Рентгенографи я
жүктеу/скачать 4.56 Mb.
|
| 16-сурет. Брегг-Брентано бойынша фокустаудың сызбасы.
Жалпақ нәрсенің беті фокустаушы шеңбердің бір ғана нүктесіне (гониометрдің осінде) сәйкес келетін болғандықтан Брегг-Брентано әдісі бойынша фокустау кемшіліксіз емес. Осы әдісті жақсарту үшін рентген сәулелерінің горизонталь (фокустаушы шеңбердің жазықтығында) және вертикаль (фокустаушы шеңберге перпендикуляр жазықтықта) бағыттарда таралу бұрышын азайту керек. Ал фокустау шартының рентген сәулесінің дифракциялық картинасына енгізетін ақауын есептеуішпен тіркелетін дифракцияланған рентген сәулелерінің шоғының (пучек) көлденең қимасын кішірейту арқылы жоюға болады. Көлденең қиманы азайту үшін кірістегі саңылаудың размерін кішірейту керек. Рентген сәулесінің горизонталь жазықтың бойында ажырауы өлшемі әртүрлі тіліндісі бар астарлар (вкладыш) қолданудан болады. Алғашқы және дифракцияланған рентген сәулесінің вертикаль жазықтық бойымен ажырауын ДРОН-1,0, ДРОН-2,0, ДРОН-3,0 дифрактометрінде соллер саңылауын қолдану арқылы жоюға болады. Соллер саңылауы бір-біріне өзара тең, жақын орналасқан жұқа параллель пластиналар жүйесін құрайды. Осындай рентгендік дифрактометрдің оптикалық сызбасы 17 – суретте көрсетілген. Рентген түтігінің фокусынан L шыққан сәулелер ( фокустау шеңберіндегі) және 2,4 саңылаулар және Соллер саңылауы (3) арқылы шектелген алғашқы сәулелер шоғы зерттелетін нәрсеге (5) келіп түседі. Нәрсе бетінің жазықтығы фокустау шеңберіне жанама бойымен бағытталады. Зерттелінетін нәрседен шыққан дифракцияланған рентген сәулелері Соллер саңылауларынан (6), фокустау шеңберінде жатқан қабылдаушы саңылаудан (7) және шектеуші саңылау (8) арқылы өтіп кванттар есептеушіне жетеді.
Тіліндісінің биіктігі 2,4,6,8,10 және 12 мм ауыспалы астарларда қолданып вертикаль жазықтықтың бойындағы сызықтағы фокустың ұзындығын 4 саңылау арқылы шектеуге болады. Есептеушке келіп түсетін рентген сәулелерінің интенсивтілігін өзгерту үшін саңылаудың биіктігін ( 0-12 мм арасында ) арнайы жасалған перде арқылы реттеуге болады. Брегг- Брентано әдісімен фокустаудың ерекшелігі мынада: рентгендік дифракциялық картинаны тіркегенде сәуленің шағылуы тек қана кристаллографиялық жазықтықта өтеді. Рентгендік дифрактометрлердің ішіндегі ең кең тарағаны ДРОН – 2.0 болғандықтан оның жұмысын кеңінен қарастырайық. ДРОН – 2.0 дифрактометрі монокристалдардың және түрліше поликристалдардың ренгенқұрылымын зерттеулерде (18 – сурет) кеңінен қолданылады. Рентген апаратын арнайы қондырғысымен қатар қолдану арқылы сәулелердің шашырау бұрышы 12 бұрыштық минуттан бастап кезкелген бұрышта, темперетура -180 0С +2000 0С аралығында түрліше зерттеулер жүргізуге болады. ДРОН – 2.0 дифрактрометрінің басты бөліктері мыналар: рентген аппараты, гониометрлік блок, автоматты басқару жүйесі, автоматты есептеуіш қондырғы, және ақпаратты алу қондырғысы. Рентген аппараты рентген сәулелерін алу үшін қолданылады. Оның құрамына рентген түтігі тоқ пен кернеудің шамасын реттеуге арналған қондырғы, қызметкерлердің электр тоғынан зақымдауынан қорғайтын және рентген аппаратының жүктемесінің артып кетпеуінен қорғайтын автоматты ағыту (блокировка) жүйесі кіреді. Рентген түтігінің аноды мен жоғарғы вольтті тоқ көзі шығымы минутына 3л ағын сумен салқындатылады. Гониометр блогы жалпақ плитканың үстіне бекітіледі. Плиткаға ГУР – 5 гониметрі ретке келтіру (юстировка) жасайтын механизм жылжымалы кронштейн, рентген түтігінің алынып – салынатын қорабы және операторды рентген сәулесінен қорғайтын арнайы жүйелер бекітілген. Ретке келтіру (юстировка) механизмі рентген түтігінің фокусын гониометрдің нольдік жазықтығына шығаруға, ал рентген түтігінің алынып – салынатын қорабы түтікті бекітуге және электрлік қауыпсыздығын қамтамасыз етуге қолданылады.
қамтамасыз ететін ұстағыш (держатель); сол остьтің бойымен айналатын есептеуіштің кронштейні; оптикалық проектордың көмегімен нұсқа мен есептеуіштің бұрылу бұрышын анықтайтын жүйе; рентген түтігі жағындағы және есептеуіштің алдындағы саңылаулар жүйесі. түскен және дифракцияланған сәулелерді монохроматтайтын (бір түсті) арнайы қондырғы болуы мүмкін. Түрліше зерттеулер жүргізу үшін қолданылатын ГУР-5 гониометрі жылжымайтын нұсқаларды бекітетін ұстағышпен, кристаллографикалық текстураны зерттеуге арналған ГП-2, монокристалдарды зерттейтін ГП-3 және нұсқаларды өздерінің осінің бойымен айналдыратын ГП-4 қосалқы қондырғыларымен жабдықталған. Зерттелінетін нұсқа мен кванттар есептеуішінің арасындағы бұрыштың абсолют мәнін гониометрдің шкаласымен ғана дәл анықтауға болады. Автоматты басқару блогы (БАУ) ГУР-5 гониометрлік және электрондық – есептеуіштік жүйелердің (ЭВУ-1-4) жұмысын басқарады. Сонымен қатар БАУ –зерттелінетін нұсқаның дифракциялық картинасын анықтауға, тіркеуге және УВИ-3 қондырғысынан ақпаратты алу үшін қолданылады. Блок есептеуіштің жылдамдығын өлшеуде екі режимде жұмыс істеуге мүмкіншілік жасайды. Ол режимдер мыналар: үздіксіз режим – кванттар есептеуішін берілген бұрыш интервалында бұрып, одан кейін өлшеу нәтижесіне талдау жасау; дискретті режим – адымдап қозғалу немесе әрбір адымының нәтижесін өңдегеннен кейін тіркеу және сканерлеу. Бұрыш интервалын, әр нүктедегі өлшеу уақытын, сканерлеудегі адымдар санын және сканерлеудегі адымның мөлшерін оператор тағайындайды. Дифрактометрдің кванттар есептеуішінің бұрыштық орын ауыстыруын ГУР-5 гониометрдегі датчик тіркейді. Есептеуішті гониометрдің осін айнала бұрағанда автоматты басқару блогының кірісіне фотодатчиктің шығысындағы дискреттілік мәні 0,010 импульстық сигнал беріледі. Автоматты басқару блогында импульстерді қосу, дискреттік белгілерді жинақтау және есептеуіштің адымын сканерлеу сияқты процестер орындалады. Үздіксіз тіркеу режимінде автоматты басқару блогынан бұрыштық белгісі бар сигнал беріледі. Ол сигнал өздіген жазатын потенциометрдің диаграммалық таспасында штрихпен көрсетіледі. ЭВУ-1-4 электрондық-есептеуіш қондырғысы кванттар есептеуішін қоректендіретін, амплитудалық дискриминацияны күшейтетін және есептеуіштен келіп түсетін сигналдар санағын жүргізуді қамтамасыз ететін детекторлаудың жоғары вольтты блогынан тұрады. Кванттарды санау жылдамдығы (имп/с) интенсиметр деп аталатын аспаптың шкаласынан тікелей анықталады немесе санау қондырғысының индикаторларынан тікелей көруге болады. Рентген сәулесінің интенсивтілігін есептеу жылдамдығы көрсетеді. Санау жылдамдығы белгіленген уақыт аралығында тіркелген импульстар санымен немесе жинақталған импульстар санымен анықталдады. Диаграммалық таспаға жазу үшін белгі (сигнал) интенсиметр блогынан потенциометрдің өздігінен жазатын бөлігіне келіп түседі. Диаграммалық таспада тіркелінетін сәуленің интенсивтілігін үздіксіз жазумен қатар, кванттар есептеуішінің бұрыштық орынын ауыстыруын да жазады УВИ-3 – ақпаратты шығару қондырғысы цифр жазатын қондырғының таспасына немесе перфоратордың таспасына, немесе осы екі таспаға бірдей рентген сәулесінің интенсивтілігі туралы мәліметтерді тіркеуге арналған. Сараптама нәтижесін жазатын есептеуіш машина, қазіргі кезде, дербес компьютермен жабдықталған. Сондықтан УВИ-3 блогы дифрактометрді дербес компьютерге қосу үшін қолданылады. Гониометрдің адымдық режимінде адымның номері цифр жазатын қондырғыда тіркеледі. Диаграммалық таспада рентгеннің дифракциялық картинасының адымының номерін жазғанда және Брегг бұрышының () екі еселенген мәніне сәйкес келетін дифракция бұрышын (φ2 ) жазғанда таңбалар (отметки) санын интервалдар номеріне көбейтеді немесе адымдар санын сканерлеу адымының санына көбейтеді. Есептеуіштің бастапқы абсолюттік бұрыштық мәнін өздігінен жазатын потенциометр таспасына қолмен жазады. ДРОН-2,0 дифрактометріне бір немесе екі рентген түтігін қатар қосуға болады. Дифрактометрдің қорегі жиілігі 501 Гц, кернеу нақтылы мәнінен ауытқуы 10 % болатын 380/220 вольтті айнымалы үш фазалы ток көзінен алынады; тұтыну қуаты 5,5 кВА-дан артпайтын, рентген түтігіндегі кернеудің жоғарғы мәні 50 кВ, ең жоғарғы анодтық ток -60мА; 15-50 кВ аралығындағы жоғарғы кернеудің және 4-60 мА анодтық тоқтың тұрақсыздығы екі сағат қыздырғаннан кейін 0,03 % -дан артпауы керек. Гониометрдің радиусы R=180 см (17-сурет). Кванттар есептеуішінің бұрылу бұрышының диапозоны – 900-тан +1640-қа дейін. Нұсқа мен кванттар есептеуішін жеке-жеке бұрғанда бұрышты өлшеу дәлдігі - 0,0050. Кванттар есептеуішінің айналу жылдамдығы – 1/32, 1/16, 1/8, ¼, ½, 1, 2, 4, 8, 16 град/мин. Адымдық режимде есептеуіштің бұрылуының интервалы – 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 1,00. Гониометрлік қондырғының шкаласынан өздігінен жазатын потенциометрдің диаграммалық таспасындағы белгілер бойынша, цифрлар жазатын қондырғыдағы сканерлеу адымының реттік саны арқылы өздігінен жазатын потенциометрдің бұрыштық мәнін анықтайды. Тікелей көрсететін интенсиметр құралы арқылы, қайта санау индикация қондырғысының тікелей көрсететін блогы арқылы, өздігінен жазатын потенциометрдің таспасындағы және цифр жазатын қондырғының таспасындағы жазу бойынша дифракцияланған рентген сәулесінің интенсивтілігін анықтайды. Дифракцияланған рентген сәулесінің интенсивтілігін өлшеудегі аппаратуралық қателік 0,5% -дан аспайды. жүктеу/скачать 4.56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|