Сабақтарды орындаудың НҰСҚаулығы бекітілген зертханалық және студиялық сабақтарды орындаудың нұсқаулығы негізінде
ХІІ. Лабораториялық жұмыс: Карбон қышқылдарының туындылары. Майлар және сабын
жүктеу/скачать 50.02 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 95. Сірке – изо – амил эфирнің алынуы.
- 99. Майлардың сулы ерітінділерді сілті әсерінен сабындануы.
- 101. Сабынның ерігіштігі және алмасу реакциясы.
- 102. Сабынның гидролизі.
- 104. Сабыннан май қышқылдарының бөлінуі.
- 105. Майлардың қанықпау дәрежесін анықтау.
| ХІІ. Лабораториялық жұмыс: Карбон қышқылдарының туындылары. Майлар және сабын.
№ 93 . Күрделі эфирлердің алынуы және гидролизі. Материалдар : этил спирті, натрий хлориді ( қаныққан сулы ерітіндісі). А. 2 пробиркаға 2мл спирт және 2мл сірке қышқылын (конц.) құяды. Оның біреуіне 0,5 мл концетірлі H2SO4 қосады. Пробирканы сілкіп, 10 минуттай ыстық сулы баняға (60 – 70° С ) қояды., пробиркадағы сұйықтықтың қайнап кетеуін бақылап орыру керек. Бұдан соң барлық пробиркаларды салқын суда сақындатып, әр пробиркаға 2 мл – ден су қосады. Түзілген күрделі эфирдіңиісі мен 2 пробиркадағы бөлініп жоғарғы қабатқа шыққан эфирдің көлемдерінде айырмашылық байқалады. Пробирканы жайлап шайқағанда эфир және су қабаттарының жоғарғы бөліктері жақсы бөлінеді. Бұдан соң 3 мл-ден NaCI - ның қаныққан ерітіндісін қосып, эфир қабатының көлемінің өзгеруін бақылайды. Б. Алкилацетат бөлігін пипеткамен алып, оны бірдей мөлшерде ( 6 – 8 тамшы) үш таза пробиркаға құяды. Барлық пробиркаларға 1 ил су, 2 – ші пробиркаға 1 – 2тамшы сұйытылған H2SO4, 3 – ші пробикаға 1 -2 тамшы сілті ерітіндісін қосады. Пробиркаларды бірдей уақытта сілки отырып, ыстық сулы баняда ( 60 – 80°С) қыздырады. Тамшының жойылуы жылдығындағы Айырмашылығын және барлық пробиркалардағы күрделі эфирдің иісін бақылайды. №95. Сірке – изо – амил эфирнің алынуы. Материалдар: изо – амил спирті. Пробиркаға 3 мл концентрлі сірке қышқылы мен 5мл изо – амил спиртінің қоспасына 2 мл концентрлі H2SO4 қосады. Қызған қоспаны қайнап жатқан сулы баняда 20 минуттай қыздырады. Одан соң пробирканы салқындатады, қарайған сұйықтыққа 20 мл тұзды су құйып, эфир қабатын бөліп алып, оны сода ерітіндісімен жуып, магний немесе натрий сульфатымен кептіріп, пробиркадағы сұйықтықты қыздыру арқылы айдайды. Өнімді жинайды. Эфирдің өзіне тән алмұртты иісі болады. №99. Майлардың сулы ерітінділерді сілті әсерінен сабындануы. Материалдары: күнбағыс немесе басқа сұйық өсімдік майлары, сиыр майы, сало, NaCI (қант еріт.) конго индикатор қағазы, этил спирті. Тәжірибе бір уақытта әртүрлі майлармен жүргізіледі. Фарфор тостағаншаға 3 г май және 6 – 7 мл концентрлі ерітіндісі қосады. Қоспаны 20 – 30 мин қайнау басталғанша құм банясында қыздырады. Уақыт өткен сайын қопаға буланып кеткен су орнын толтыру үшін дистилденген су құйып отырады. 15 – 20 минуттан соң толық сабындануын тексеріп, оның бірнеше тамшысын пробиркаға құйып, оған 5 – 6 мл дистилденген су (ыстық) қосып, ерітіндіне сілти отырып сулы баняда немесе горелкада қыздырада. Егер алынған проба, суда толығымен ерісе (май тамшылары бөлінбесе), онда сабынданудың тоқтағаны. Ал егер бұған кері жағдайда егер май тамшылары бөлінсе, май мен сілті қоспаларын одар әрі бірнеше минут қыздыру керек. Толық сабындануға жеткенде тостағаншаға 10 -15 мл NaCI – ң ыстық қанық ерітіндісін араластыра отырып қосамыз. Одан соң қоспаны тұндырып және суытады. Салқындату кезінде сулы ерітіндінің жоғарғы бөлігінде тығыздалған сабын қабаты пайда болады, оны бөліп алып, № 101 – 104 тәжірибелерінде пайдаланады. Қалған сулы ерітіндіге концентрлі НСІ қосып,нейтралдап, оны конго қағазымен байқайды және сұйықтықты сүзгіш қағазбен сүзеді. Фильтратты тұз кристалдану басталғанша буландырады, оны салқындатып 5 мл спирт қосып, араластырып, сұйық бөлігін төгіп, тағада сироп консистенциясы түзілгенше булайды, оны глицерин көмегімен тексереді. №101. Сабынның ерігіштігі және алмасу реакциясы. Материалдар: сабын (99 тәж. алынған),CaSO2 (қаныққан еріт.), қорғасын ацетаты (2 – 3 % - к еріт.). А. 2 пробиркаға 0,1 – 0,2 г алдыңғы тәжірибелерде алынған сабынды салып, олардың біреуін 1 мл, 2 – шісіне 6 – 8 мл су құяды. Екеуін ерігенше сілки отырып қыздырады, одан соң суытады. Неғұрлым концентрлі сабын ерітіндісі түзілген сайын тығыздалады, ал сұйытылған ерітіндісі сұйық күйінде қалады, ал сілкігенде қатты көбіктенеді.Өсімдік майы және сиыр майынан жасалған сабындар салодан жасалған сабынға қарағанда суда жақсы ериді. Б. Сабынның сұйытылған ерітіндісін 3 – ке бөледі, 1 – не сондай көлемде су 2 – не CaSO2 3 – не қорғасын тұзының ерітіндісін қосады. Бастапқы 2 – ші, 3 – ші пробиркаларда ақ тұнба ( кальций немесе қорғасын сабындары) түзеді. Судың кермектісіне байланысты лайлы немесе мақта тәрізді кальций және магний сабындарын береді. Тұнба түзілген сұйықтықтарды шайқаса, көбіктенеді. №102. Сабынның гидролизі. Материалдар: сабын (алдыңғы № 99 тәж – де алынған), NaCI (қанық. еріт.), этил спирті. 0,5 гсабынды 4 – 5 мл дистилденген суда қыздыра тырып ерітіп, оған NaCI – ң қанық ыстық ерітіндісін қосады. Қалқып шыққан сабынды салқындатып, фильтрқағазында құрғатады. Тазартылған сабынның бір бөлігін құрғақ пробиркаға салып, 1 – 2 мл спирт 1 – 2тамшы фенолфталейн ерітіндісін құйып шайқайды. Одан кейін осы ерітіндіні ішінде 3 – 5 мл суы бар пробиркаға ақырындап құяды, екі қабаттың арасындағы түстердің өзгерісін бақылайды. №104. Сабыннан май қышқылдарының бөлінуі. Материалдар: сабын, күйдіргіш натрий немесе күйдіргіш калий (0,1 н еріт.). А. Пробиркадағы 1г сабынды 5 – 6 мл дистилденгенсуда қыздыру арқылы ерітеді, үстене 3 – 4 мл сұйытылған H2SO4 қосады, қайнап жатқан су банясына салады, пробиркадағы сұйықтықтың мөлшері су банясында мөлшерінен төмен болу керек. Бөлінген май қышқылы сұйық қабат түрінде қалқып шығады да, су бөлігі мөлдірленеді. Қабаттар толығымен бөлінген кезде пробирканы банядан алады да, май қышқыл қабаты пробирканың аузына жететіндей су құяды, содан соң пробирканы суық суы бар пробиркаға қойып қояды. Күнбағыс майынан бөлінген май қышқылының иісі болмайды, салқындатқанда сұйық күйде қалып, ақ тұнба түзеді. Сиыр майынан түзілген қышқылдың иісі болады, жұмсақ масса түзеді. Салодан алынған қышқыл қатады, әлсіз иісі болады. Б. Сиыр майынан бөлінген қышқылдарды өткізгіш түтігі бар пробиркаға құйып, 5 – 7 мл су, қайнатқыш тас салады және 2 – 3 мл сұйықтықты саоқын суда тұрған қабылдағыш пробиркаға айдайды. Айдау біртегіс жүреді. Айдалып 5 – 7 мл су, қайнатқыш тас салады және 2 – 3 мл сұйықтықты салқын суда тұрған қабылдағыш пробиркаға айдайды. Айдай біртегіс жүреді. Айдалып шыққан өнім мөлдір емес, өткір иісі болады. Алынған затқа бір тамшы фенолфталейн, сілті ерітіндісін малина түске боялғанша тамшылатып қосады. № 105. Майлардың қанықпау дәрежесін анықтау. Материалдар: сало, сиыр майы (қыздырылған), өсімдік майы, 4 хлорлы көміртек немесе хлороформ. Тәжірибе әртүрлі майлармен бір уақытта жүргізеді. Қатты майларды алдын ала қыздырып алады. Құрғақ пробиркаға зерттелгелі отырған майлардың тамшысын 1 мл төртхлорлы көміртекке ерітеді, оған шайқай отырып, бюретка арқылы Br суын түсі өзгергенше құяды. Әр пробиркаға Br – ның көлемін салыстырады, майларды қанықпау дәрежесіне байланыспайды. жүктеу/скачать 50.02 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|