Учебно-методическое пособие по фармацевтической химии для студентов III курса фармацевтического факультета

В хорошо укупоренной таре.

Таблетки кальция глюконата 0,5 г

Состав на одну таблетку.

Кальция глюконата…………0,5 г

Вспомогательных веществ ….достаточное количество

Таблетки белого цвета.

Фильтрат дает вторую реакцию подлинности, указанную в статье «Calcii gluconas», и характерную реакцию А на кальций (стр. 744).

Кальция лактат

М. в. 308,30

Белый мелкий порошок почти без запаха. На воздухе выветривается.

Растворим в воде (медленно), легко растворим в горячей воде, очень мало растворим в спирте, эфире и хлороформе.

Препарат дает характерные реакции на кальций (стр. 744).

0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют разведенной серной кислотой, прибавляют раствор перманганата калия до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида.
Щелочность и кислотность.

1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченной воды и нагревают почти до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным; розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,6 мл 0,02 н. раствора едкого натра.

К 1,5 г препарата прибавляют 50 мл свежепрокипяченной воды, нагревают почти до кипения и охлаждают; полученый раствор не должен превышать эталон мутности № 3.

Раствор после определения нерастворимых примесей фильтруют. 25 мл фильтрата разводят водой до 75 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты ( не более 0,1% в препарате).

К 0,4 г препарата прибавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды, нагревают на водяной бане до растворения; к охлажденному раствору прибавляют около 0,7 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).

К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, растворяют при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 10 мл. Раствор нейтрализуют прибавлением около 0,5 мл 30% раствора едкого натра при сильном взбалтывании. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 120º до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 30%.

0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 50 мл воды. По охлаждении прибавляют 6 мл аммиачного буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01091 г C₆H₁₀CaO₆, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%.
Хранение.

В хорошо укупоренной таре.

Метионин

C₅H₁₁NO₂S М.в. 149,21

Белый кристаллический порошок с характерным запахом и слегка сладковатым вкусом.

Трудно растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях, легко растворим в разведенных минеральных кислотах, растворах едких щелочей и аммиака, растворим в растворе карбоната натрия.

0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды при нагревании, прибавляют 5-6 капель раствора нингидрина; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

0,05 г препарата нагревают в пробирке с 5-6 каплями 30% раствора едкого натра до получения сплава. Пробирку закрывают кусочком фильтровальной бумаги, которую смачивают 1-2 каплями свежеприготовленного 5% раствора нитропруссида натрия; на фильтровальной бумаге появляется красно-фиолетовое окрашивание.

К охлажденному сплаву добавляют 5 мл воды и подкисляют разведенной серной кислотой; появляется запах сероводорода и меркаптана.

Растворы 0,5 г препарата в 20 мл воды при 25º и 0,5 г препарата в 5 мл разведенной соляной кислоты должны быть прозрачными и бесцветными.

0,8 г препарата растворяют в 40 мл воды при 25º в течение 5 минут. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

0,2 г препарата нагревают до кипения с 3 мл раствора едкого натра. Влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть в парах кипящей жидкости.

К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 5 капель раствора сульфата закисного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления соляной кислотой смесь не должна окрашиваться в синий цвет.

Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100 105º до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.

1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях». После просветления раствора сжигание продолжают в течение 4-4,5 ч.

Содержание общего азота в препарате должно быть не менее 9,2% и не более 9,5%.
2. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 г фосфата калия двузамещенного, 2 г фосфата калия однозамещен-ного, 2 г йодида калия и взбалтывают до полного растворения. Затем прибавляют точно 50 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу, хорошо перемешивают и оставляют на 30 минут. Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007461 г C₅H₁₁NO₂S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%.

В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

В колбу 3 помещают точную навеску вещества, эквивалентную 0.014 - 0,035 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в отношении 10:1 и 7 мл концентри-рованной серной кислоты. Колбу 3 устанавливают наклонно под углом 45'. закрывают стеклянной воронкой и кипятят содержимое до получения светло-зеленого раствора После этого кипячение продолжают еще 30 мин. В некоторых случаях требуется более продолжительное сжигание после просветления раствора, на что должно быть указано в соответствуюших частных статьях. По охлаждении в колбу 3 осторожно приливают при перемешивании 20 мл воды, вновь охлаждают и присоединяют колбу к прибору. В парообразователь 1 наливают волу, подкисленную серной кислотой по метиловому красному. Для обеспечения равномерного кипения волы в парообразователь 1 помещают стеклянные шарики. В приемник 8 перед началом отгонки наливают 20 мл раствора борной кислоты и прибавляют 5 капель смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника 7 должен быть опущен в раствор борной кислоты После сборки прибора в холодильник 7 пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе I. Затем в колбу 3 из воронки 4 через кран или зажим 5 медленно прибавляют 40 мл 30 % раствора едкого натра, следя за тем, чтобы раствор в колбе 3 энергично перемешивался током пара. Для обеспечения большей герметичности прибора в воронке 4 следует оставлять некоторый избыток 30 % раствора едкого натра Собирают 100 мл отгона. Во время отгонки колбу 3 нагревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным.

По окончании отгонки опускают приемник, трубку холодиль-ника выводят из жидкости, промывают снаружи водой, продолжая подачу пара в колбу 3 в течение I-2 мин Промывную воду собирают в тот же приемник. После этого прекращают нагревание парообразователя 1 немедленно отсоединяют колбу 3 от прибора. Отгон титруют раствором хлористо-водородной кислоты (0.1 моль/л) до перехода окраски индикатора из зеленой в красно-фиолетовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0.1 моль/л)
соответствует 0.001401 г азота.
Рисунок № 1


Прибор для определения азота

Примечание:

• 
  При минерализации трудносжигаемых веществ допускается исполь-зование катализаторов (0.05 г металлического селена или 0,3 г окиси ртути, на что должно быть указано в частых статья).
  

• 
  В случае применения прибора, в которых для соединения отдельных частей используются резиновые трубки и пробки. Перед первым применением их необходимо прокипятить в течение 10 мин в 5% растворе едкого натра и тщательно промыть водой.
  

1. 
   Государственная фармакопея Российской федерации. ХII издание. «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», М. 2008 г.
   
2. 
   Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. III издание. Пятигорск 2003 г.
   
3. 
   Фармацевтическая химия, под редакцией Арзамазцева А.П. М. «ГЭОТАР-Медиа» 2006.
   

1. 
   Государственная фармакопея СССР. ХI издание. 1, 2 том. М.
   

2. 
   Машковский М.Д. Лекарственные средства. ХIII издание.
   

3. 
   Регистр лекарственных средств России. Энциклопедия лекар-