Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Разные виды захватов-держателей для трубок различного диаметра (б) и спаренные захваты (в)

Такие стенды легко переносить с одного стола на другой, разби­рать и при необходимости устанавливать на полу. Настольный стенд можно изготовить из нескольких штативов Бунзена (рис. И, а), связав их между собой несколькими горизонтальными стержнями или трубками.

Для больших установок применяют стационарные стенды, Рама которых крепится к полу и стене (рис. 10, б) или только к стене (рис. 10, в). Такие стенды применяют для укрупненных лабораторных установок.

Традиционный универсальный штатив Бунзена (рис. 11, а) Может иметь различные размеры и всегда снабжается фирмой-изготовителем набором держателей-захватов (лапок) и колец.



Рис. 12. Муфты различных конструкций
Захваты для холодильников (см. разд. 8.4) и колб с горлом большого диаметра имеют три дужки (пальца), а захваты для трубок небольшого диаметра - две дужки. На пальцы захватов всегда надевают обрезки резиновых трубок, если захваты не имеют фабричного эластичного покрытия, предохраняющего от разрушения зажимаемое стеклянное изделие.

Муфты захватов могут иметь конструкцию, позволяющую за­креплять захваты под разными углами к стойке штатива (рис. 12, а, б), допускающую вращение самих захватов (рис. 12, в).

Винты муфт следует периодически смазывать силиконовой или фторопластовой мазью (см. разд. 1.7), а на захватах, кольцах и стойках штативов - обновлять защитное покрытие.

Бунзен Роберт Вильгельм (1811-1899) - немецкий химик, открывший два новых химических элемента - цезий и рубидий.

В многостороннем держателе (рис. 13, в) могут быть закреп­лены небольшие сосуды, бюретки, термометры, электроды и трубки. Держатель позволяет перемещать закрепленный предмет как по вертикали, так и по горизонтали.

При нагревании стеклянной химической посуды с их содер­жимым в пламени газовой горелки между стеклом и пламенем всегда помещают асбестированную железную сетку (рис. 14, а). Нагревать открытым пламенем стеклянную химическую посуду нельзя из-за возможного ее растрескивания. Для увеличения равномерного нагрева сосуда на сетку устанавливают экран из асбестированной железной сетки (рис. 14, б), внутрь которого помещают нагреваемый сосуд.



Рис. 13. Подъемный (с) и предметный (б) столики и многосторонний держатель



Рис. 14. Асбестированная железная сетка (а), тепловой экран (б), фарфоровый треугольник для тиглей (в),

захваты (г), щипцы (д - ж) и держатель (з):

При прокаливании веществ в тиглях на газовой горелке при­меняют железные треугольники с фарфоровыми трубочками (рис. 14, в). Треугольник размещают на кольце нужного размера шта­тива, а подбирают его для тигля так, чтобы последний выступал над фарфоровыми трубочками примерно на 1/3 своей высоты.

Для переноса с места на место сильно охлажденных и нагре­тых стаканов, колб и другой химической посуды применяют захваты, надеваемые на руку и изготовленные из силиконовой резины, имеющей по бокам выступы и выдерживающей охлаж­дение и нагрев от -60 до +260 °С (рис. 14, г). Для переноса не­больших предметов используют тигельные щипцы (рис. 14, д), Щипцы, покрытые термостойкими полимерами (рис. 14, е) и Щипцы с платиновыми или серебряными наконечниками (рис.14, ж). Для переноса нагретых трубок и нагревания пробирок щ пламени газовой горелки применяют держатели (рис. 14, з) передвижным хомутиком и деревянной ручкой. Щипцы изготавливают из хромированной, никелированной или нержавеющей стали. Использование железных шипцов следует огра­ничить, так как они из-за ржавления часто вносят примесь же­леза в обрабатываемое вещество.

При переносе платиновых или серебряных тиглей и чашек и их крышек на концы щипцов надевают платиновые или сереб­ряные наконечники. С такими наконечниками щипцы кладут на керамические или фарфоровые подставки (плитки) изогнутыми концами вверх.

Часто вполне достаточно изолировать приборы от колебаний здания при помощи толстой резиновой пластины, помещенной между двумя массивными металлическими плитами. Амортиза­торы такого рода делают иногда многослойными: плита - рези­на - плита - резина - плита... На верхней металлической плите устанавливают прибор и закрывают его от воздушных потоков чехлом из обычного или органического стекла. Масса металли­ческих плит должна быть не менее 70-100 кг. В этом случае удается уменьшить колебания прибора почти до 2% фона. Обычно используют плиты, изготовленные из свинца или мра­мора.

По методу Джулиуса для защиты прибора от сотрясений его следует устанавливать на свинцовой плите массой 100-150 кг, подвешанной на трех длинных толстых стальных пружинах, работающих на растяжение. Однако это приспособление не ис­ключает вертикальных колебаний.

Герке и Фойгт предложили установку (рис. 15, а), полностьк защищающую прибор от горизонтальных и вертикальных сотря­сений. Коробка 4 содержит 35 кг свинцовой дроби, помещенное в 2,5 кг масла как демпфера и подвешена к металлической пли­те 7,

покоящейся на автомобильных камерах 2 и 3 (на рисунке дан их разрез), связанных по диаметру толстой резиновой лен­той 5. Камера 3 имеет размеры 1016x254 мм, а камера 2 - разме­ры 720x120 мм. Считают, что в автомобильных камерах достига­ется почти полное затухание колебаний, так что масляный бак с дробью оказывается лишним.

Бейкер предложил ослаблять горизонтальные и в значитель­ной мере и вертикальные колебания размещением подставки под прибор на трех лентах из натуральной резины с попереч­ным сечением 0,5 см². Ленты крепят к стенкам деревянного ящика высотой 50 см. От нагрузки ленты удлиняются на 25 см. Частота собственных колебаний в вертикальной плоскости у такой установки равна 1 Гц, а в горизонтальной - 0,75 Гц. Под­ставку располагают на расстоянии 2-5 мм над дном ящика, по­этому при ослаблении лент не возникает никакой опасности для прибора.

Вместо резиновых лент можно применять в качестве подве­сов стальные пружины, работающие на сжатие. Частота соб­ственных колебаний в вертикальном и горизонтальном направ­лениях в этом случае возрастает до 2 Гц
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Степин Б.Д. и др. Методы получения особо чистых неорганических веществ. М.: Химия, 1969.

Правдин П.В. Лабораторные приборы и оборудование из стекла. М.: Химия, 1978.

Зимин B.C. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического "эксперимента. М.: Химия, 1974.

Коршак В.В. Термостойкие полимеры. М.: Наука, 1969.

Фрейзер А.Г. Высокотермостойкие полимеры. М.: Наука, 1971.

Луке Г. Экспериментальные методы в неорганической химии. М.: Мир, 1965.

Павлов В.П., Макевнин М.П. Стеклянная аппаратура для производства чис­тых веществ. М.: Машиностроение, 1972.

Дытнерский Ю.И. Мембранные процессы разделения жидких смесей. М.: Химия, 1975.

Петрянов И.В., Козлов В.И. и др. Волокнистые фильтрующие материалы ФП. М.: Знание, 1968.

Пугачевт П.П. Работа со ртутью в лабораторных и производственных усло­виях. М.: Химия, 1972.

Степин БД., Цветков А.А. Неорганическая химия. М.: Высшая школа, 1994,
Глава 2

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

Химическая посуда, выпускаемая фирмами для нужд лаборато­рий, чрезвычайно разнообразна. Существует определенное стре­мление у химиков почти каждую химическую операцию прово­дить в сосуде специальной формы и в зависимости от условий работы готовить ее не только из традиционного стекла, но и из новых полимерных материалов, обеспечивающих надлежащую химическую и термическую устойчивость изделия. Надо всячес­ки избегать проведения конкретного химического эксперимента в посуде или приборе, не предназначенном для него. Возмож ность осуществления синтеза вещества с максимальным выхо­дом требуемой чистоты во многом зависит от правильного выбора химической посуды и надежного соединения ее различ­ных видов в лабораторной установке при помощи шлифов, за­творов, трубок и других соединительных элементов.

и стакан для промывки осадков декантацией (ж)

Толстостенные стаканы без носика из стекла марки пирекс (см. рис. 16, в) с отшлифованной верхней кромкой применяют в демонстрационных опытах, для паровой или горяче-воздушной стерилизации изделий, монтажа гальванических элементов ("батарейные стаканы").Стакан с круглым дном (см. рис. 16, г) с пришлифованной верхней кромкой может выполнять функции

колокола.

Нагревать химические стаканы на открытом огне газовой го­релки нельзя из-за возможного их растрескивания. Следует обя­зательно под стакан подкладывать асбестированную сетку (см. рис. 14, а) или применять для нагрева жидкостные бани (см. разд. 6.1), электрические плитки с керамическим верхом (см.разд. 6.5).

Колбы предназначены для проведения препаративных и ана­литических работ.

Различные виды круглодонных колб приведены на рис. 17. В зависимости от сложности колбы могут иметь от одной до четырех горловин для оборудования их мешалками, холодиль­никами, дозаторами, кранами для соединения с вакуумной си­стемой или для подачи газа и т.п.

Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце про­цесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее приме­няют для определения азота и изготавливают из стекла марки "пирекс".

Кьельдаль Иохан Густав Кристофер (1849-1900) - датский химик. Предло­жил метод определения азота и колбу для этого эксперимента в 1883 г.

Колбы Вальтера (рис. 17, е) и Келлера (рис. 17, ж) имеют широкое горло для введения внутрь сосудов различных приспо­соблений через резиновую пробку или без нее.

двух- (б) и трехгорлые (в), грушевидные (г),

Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж)


Рис. I8. Круглодонные колбы для специальных работ: с ниж­ним спуском и запорным кла­паном (а), с карманом для термометра (б), с жидкостной баней (в), со стеклянным при­донным фильтром (г), с боко­вым отростком-краном (д) и с термостатирующей рубашкой (е)

Вальтер Александр Петрович (1817-1889) - русский анатом и физиолог.

Келлер Борис Александрович (1874-1945) - русский ботаник-эколог.
По специальному заказу фирмы могут изготовить более сложные круглодонные колбы (рис. 18). Колбу с нижним спуском, имеющим запорный кран (рис. 18, а), используют в экспериментах, в которых образуется несколько несмешивающихся жидких фаз. Колбу с боковым карманом (рис. 18, б) Для термометра или термопары (см. разд. 5.1 и 5.6) применяют в препаративных работах со строго контролируемой и регулируе­мой температурой. Колбу с нижней рубашкой (рис. 18, в), выполняющей функции жид­костной бани, рекомендуют для очень многих синтезов.

Рис. 19. Плоскодонные колбы: одно- _ (а), трех- (б) и четырехгорлые (в),с термостатируюшими рубашками (г,д)
При этом не требуется спе­циальный нагреватель, тем­пература реакционной среды в колбе всегда постоянна и определяется температурой кипения жидкости в рубаш­ке, имеюшей боковой тубус для присоединения обратно­го холодильника (см. разд. 8.4). Температуру кипения жидкости выбирают в соот­ветствии с условиями работы (табл. 18). Колба со стеклянным придонным фильтром (рис. 18, г) - многофункциональный прибор. Она позволяет после реак­ции отделять жидкую фазу от твердой и снабжена нижним за­порным краном. Конструкции остальных колб (d, е) понятны из рис. 18.

Различные виды плоскодонных колб изображены на рис. 19. Они, как и круглодонные, могут иметь несколько горловин и термостатирующие рубашки (рис. 19, г, д). Достоинство таких колб - устойчивое положение на лабораторном столе.

Рис.19. Плоскодонные колбы: одно(а), трех(б) и четырехгорлые(в), с термостатирующими рубашками(г, д)

Обычные конические колбы (рис. 21, а) носят название колб Эрленмейера. Они имеют, как правило, плоское дно, но горло их может снабжаться пришлифованной пробкой (рис. 21, б)

Крышка для конических колб (д)

Эрленмейер Рихард Август Карл (1825-1909) - немецкий химик-органик. В ,1859 г. он предложил конструкцию колбы, получившей его имя.

Толстостенные конические колбы с боковым тубусом полу­чили название колб Бунзена (рис. 22). Эти колбы предназначе­ны для фильтрования под вакуумом. Толщина стенок колб со­ставляет 3,0-8,0 мм, что позволяет выдерживать предельное остаточное давление не более 10 торр или 1400 Па.



Рис. 22. Колбы Бунзена: обычная (а), с трехходовым краном (б) и с нижним спуском (в)



Рис. 23. Колбы для перегонки жидкостей: Вюрца (а), с саблеобразным отростком (б), Вигре (в) и Фаворского (г)
Вместимость колб колеблется от 100 мл до 5,0 л. Во время фильтрования колбы следует закрывать полотенцем или мелкой капроновой или металлической сеткой во избежание их разрыва, который обычно сопровождается разлетом осколков стекла. Поэтому перед работой колбу Бунзена надо внимательно осмотреть. Если в стекле будут обнаружены пузырьки или царапины на поверх­ности, то она для фильтрования под вакуумом непригодна.

При фильтровании больших количеств жидкости применяют колбы с нижним тубусом (рис. 22, в) для слива фильтрата. В этом случае перед сливом отключают водоструйный насос (см. разд. 10.8) и в колбу впускают воздух. Для удаления фильтрата без отключения вакуума используют колбы Бунзена с трехходо­вым краном (рис. 22, б).

Для перегонки жидкостей применяют весьма разнообразные по конструкции колбы. Наиболее простыми из них являются колбы Вюрца - круглодонные колбы с боковым отростком (рис. 23, а), к которому присоединяют холодильник (см. разд. 8.4). Для работы с жидкостями с высокой температурой кипения отросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла. В этом случае в дистиллят попадает меньше брызг жидкости.

Вюрц Шарль Адольф (1817-1884) - французский химик, президент Париж­ской Академии наук.

Узкогорлая колба с внутренним диаметром горла 16±1 мм, вместимостью 100 мл и высотой горла 150 мм с боковым от­ростком как у колбы Вюрца, но расположенным почти по центру горла



Рис. 24. Колбы для перегонки жидкостей: Клайзена (а), Арбузова (б, в) и Стоута и Шуэтта (г)

колбы, получила название колбы Энглера. Ее приме­няют для перегонки нефти с целью определения выхода нефтя­ных фракций.

Энглер Карл Оствальд Виктор (1842-1925) - немецкий химик-органик, предложил теорию происхождения нефти из жира животных.

Колбы с саблеобразным отростком (рис. 23, 6) применяют для перегонки или сублимации легко застывающих и легко кон­денсирующихся веществ. Саблеобразная трубка служит одно­временно воздушным холодильником и приемником конденсата или десублимата.

Колба Вигре (рис. 23, в) имеет отросток-дефлегматор, позво­ляющий частично сконденсировать пар жидкости, имеющей более высокую температуру кипения, чем остальные компонен­ты перегоняемого вещества, и тем самым обогатить пар низко-кипящим компонентом. Такая колба облегчает разделение пере­гоняемой жидкости на фракции (см. разд. 8.4). У колбы Фавор­ского (рис. 23, г) горло превращено в дефлегматор елочного типа, имеющий по окружности конусные углубления под углом 30° к оси горла. Углубления расположены по окружности горла в шахматном порядке и при просмотре в торец горла просвета не видно. Колбу также применяют для фракционированной перегонки жидкостей.

Колба Клайзена (рис. 24, а) имеет две горловины, одна из них снабжена отростком для присоединения холодильника. В горловину с отростком помещают термометр, а в осевую горло-вину вставляют длинный капилляр, оттянутый конец которого должен быть погружен в

Фаворский Алексей Евграфович (1860-1945) - русский химик-органик. Один из основателей химии ацетиленовых соединений.

Клайзен Людвиг (1851-1930) - немецкий химик-органик. В 1893 г. предло­жил для вакуумной перегонки колбу, названную его именем.

Колба Арбузова (рис. 24, б, в) - это усовершенствованная колба Клайзена. Такая колба сводит к минимуму возможность попадания жидкости из колбы в холодильник и приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезап­ного вскипания жидкость выбрасывается в шарообразную часть правого горла (см. рис. 24, б) и стекает обратно в колбу. В колбе типа в правое горло превращено в шариковый дефлегматор. Находящиеся на дне каждого шарика стеклянные бусинки пере­крывают отверстия и увеличивают контакт пара со стекающим конденсатом (флегмой) за счет необходимости пробулькивания пара через флегму. При этом пар обогащается более летучим компонентом, а флегма - менее летучим.

Арбузов Александр Ерминингельдович (1877-1968) - русский химик-органик. Основоположник химии фосфорорганических соединений.
Если необходимо осуществить быстрый переход от кипяче­ния раствора с обратным холодильником (см. разд. 2.7) к пере­гонке, то применяют колбу Стоута и Шуэтта (рис. 24, г) с вра­щающимся в шлифе холодильником.