Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в химической лаборатории
жүктеу/скачать 8.4 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки Колокола
- 2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара Промывалки
- Сосуды Дьюара (рис. 33, а, б) и Вейнгольда
- 2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
Реторты (рис. 25, а) - старая алхимическая посуда, применявшаяся в средние века для получения серной и азотной кислот. Вместимость реторт обычно составляет 2-3 л. Сейчас реторты применяют для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения, легко конденсирующихся уже при воздушнок охлаждении. Реторты снабжают специальными приемникам конденсата (рис. 25, б). Верхний тубус с пробкой у реторт служат для их загрузки, введения термометра или для дозирования жидкостей в процессе перегонки. Его используют и для очистки реторт. 2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки Колокола (рис. 25, в) - сосуды с толстыми стенками (3,0-6,0 мм) и пришлифованной нижней частью, снабженной фланцем. Шлиф притирают к толстому плоскому стеклу и смазывают для герметичности. Применяют колокола для демонстрационных опытов в больших аудиториях, когда возможно выделение вредных веществ в виде аэрозоля. Экспериментаторы используют колокола для контрольных опытов с легко возгорающимися веществами. Колпаки (рис. 25, г) выпускают двух видов: с одним или двумя тубусами. Они, как и колокола, имеют толстые стенки и пришлифованную нижнюю часть без дна. Тубусы у колпаков нужны для создания в них вакуума, введения реагентов, удаления продуктов реакции. Колпаки позволяют проводить визуально наблюдаемые реакции с небольшими порциями веществ в случае подозрения на их способность к воспламенению, взрыву и выделению ядовитых газов. Склянки - сосуды разнообразного назначения - от сосудов для хранения твердых и жидких веществ (рис. 26) до сосудов, применяемых для получения и очистки газов. В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах (рис. 26, б) хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту, вставляя в горло банки под пробкой-крышкой небольшой полиэтиленовый конус с фланцем, опирающимся на бортик горла (рис. 26, ё). Такая пробка под крышкой банки улучшает ее герметизацию. В микрососудах (рис. 26, в) вместимостью 1-2 мл хранят пробы перед анализом, особо ценные вещества (порошки золота, платины, серебра, биопрепараты и т.п.). В склянках с пришлифованным стеклянным колпачком (рис. 26, д) рекомендуют хранить летучие чистые кислоты, аммиак, ртуть, мышьяк, гидриды металлов и др. 
Рис. 26. Сосуды для хранения веществ: стеклянные с герметизирующей просадкой (а), полиэтиленовый (б), стеклянные микрососуды (в), сосуд для хранения веществ под небольшим давлением (г), склянки с защитным пришлифованным колпаком (д) и с пробкой-прокладкой (е) 
Рис. 27. Склянки Дрекселя: обычная (а), с пористым стеклянным диском (б) широкой трубкой (в) и стеклянным фильтром (г). Кали-аппараты Гейслера и Винклера (д) Хранение веществ под небольшим избыточным давлением осуществляют в склянках (рис. 26, г), крышка которых прижата к верхней кромке струбциной. Между верхней кромкой сосуда и крышкой прокладывают резиновое или полимерное кольцо для герметизации сосуда. Для очистки газов (см. разд. 10.3) и в качестве предохранительных сосудов применяют склянки Дрекселя, Мюнке, Тищенко, Салюцо-Вульфа и безымянных авторов. Склянку Дрекселя (рис. 27, а) наиболее часто применяют в лабораторной практике. Промывную жидкость наливают в склянку до 1/2 ее высоты, а трубку, доходящую почти до дна склянки, присоединяют к источнику газа. Более эффективное промывание газа достигается либо созданием перегородки внизу склянки из пористого стекла (рис. 27, б), либо приплавлением к нижнему концу центральной трубки пластинки или цилиндра из пористого стекла (рис. 27, в, г), которая обеспечивает тонкое дробление пузырьков газа. Например, стеклянный фильтр № 2 разбивает
Тищенко для жидкостей (г) и для твердых реагентов (д): д: 1, 3 — стеклянная вата; 2- гранулы поглотителя; 4— пробка поток газа в концентрированной серной кислоте до пузырьков размером 1,0-1,3 мм. Правда, в таких склянках Дрекселя должно быть создано значительно более высокое дополнительное давление проходящего газа или образован вакуум в конце системы. Дефект стеклянных пористых пластинок - загрязнение проходящего газа мелкодисперсной жидкой фазой (туманом), захваченной мелкими пузырьками из промывной жидкости. Для щелочных водных растворов применяют склянки Дрекселя, изготовленные из полиэтилена и полипропилена. Центральная трубка таких склянок оканчивается пористым фторопластовым или полипропиленовым патроном. Для облегчения фильтрации газа через пористую стеклянную перегородку ее делают широкой (рис. 27, б, в). Дрексель Эмиль (1843-1897) - немецкий химик и физиолог. К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СО2 в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения С02 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. Кали-аппараты до и после поглощения С02 взвешивают. Поэтому их размеры должны позволять размещать сосуды на чашке аналитических весов. Гейслер Генрих (1814-1879) - немецкий стеклодув, фабрикант, конструктор Многих лабораторных приборов.
Склянка с винтообразной центральной трубкой (рис. 28, б) способствует увеличению времени контакта каждого пузырька газа, проходящего через жидкость, с растворенным в ней реагентом. Пузырьки газа, поднимаясь по винтообразной спирали, проходят в этой склянке более длинный путь, чем в обычных склянках Дрекселя. Одновременно такая склянка является и предохранительной, как склянка Мюнке. Склянки с винтообразной центральной трубкой применяют при скорости потока газа не более 60 л/ч. При такой скорости происходит раздельное движение пузырьков газа по спирали. При небольших количествах очищаемого газа и небольшом содержании в нем сравнительно легко удаляемых примесей применяют склянки пробирочного типа в с диаметром 20-25 мм и высотой до шлифа от 100 до 150 мм. Иногда такие склянки при помощи резиновых шлангов объединяют в батарею, состоящую из трех и более последовательно соединенных сосудов. Склянки Тищенко (рис. 28, г, д) можно использовать как для жидких, так и для твердых реагентов. Жидкость в склянку Тищенко (рис. 28, г) наливают на 1/4 ее высоты. Очищаемый газ проходит в такой склянке через отверстие в нижней части перегородки, и при появлении вакуума со стороны источника газа жидкость из правого отделения просто перетекает в левое, а газ повторно очищается. В склянке Тищенко для твердых веществ (рис. 28, д) внутренняя перегородка немного не доходит до нижней пришлифованной пробки, которая служит дном склянки. Чтобы заполнить склянку Тищенко гранулами поглотителя 2, ее переворачивают пробкой 4 вверх и вставляют в каждое отделение по тампону из стеклянной (асбестовой или полимерной) ваты 1, закрывающему боковые отростки. После этого в каждое отделение насыпают поглотитель до нижней кромки перегородки. Затем сверху укладывают небольшой слой такой же ваты 3 для предохранения шлифа от попадания мелких частичек реагента, вставляют пробку 4, предварительно смазав шлиф, и переворачивают склянку в рабочее положение. Верхние тампоны служат для предотвращения уноса мельчайших частиц твердой фазы с проходящим газом. Тищенко Вячеслав Евгеньевич (1861-1941) - русский химик-органик. 
Рис. 29. Склянки Салюцо-Вульфа: лвухтубусная (а), двухтубусная с нижним спуском (б) и трехтубусная с нижним спуском (в) 
Рис. 30. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б), изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д), градуированные (ё) и центрифужные (ж) Склянки Салюцо-Вульфа изготавливают из толстостенного стекла (2,5-3,0 мм) с различным числом тубусов (горловин): двухтубусные (рис. 29, а), двухтубусные с нижним спуском (рис. 29, б) и трехтубусные с нижним спуском (рис. 29, в) и без него. Эти склянки применяют для самых разнообразных целей: получения и промывки газов (см. разд. 10.1 и 10.3), в качестве предохранительных сосудов перед водоструйным насосом (см. разд. 10.8), для хранения чистой воды и титрованных растворов, дозаторов жидкостей (см. разд. 8.1) и т.п. Салюцо Анджело (1734-1800) - итальянский химик. Вульф Питер (1727-1803) - немецкий химик.
Если пробирку с ее содержимым нужно нагреть, то ее зажимают в держателе (см. рис. 14, з). При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и его соседей по столу или вытяжному шкафу. Нагревать пробирку следует осторожно - только конец, заполненный жидкостью, пламя газовой горелки не должно касаться той части стенки пробирки, около которой находится поверхность жидкости. При появлении первых признаков закипания ее следует вынести из зоны нагрева и через 3-5 с снова нагреть, повторяя эту операцию до получения нужного эффекта. В противном случае в результате внезапного вскипания содержимое пробирки может быть выброшено, а сама пробирка - лопнуть. Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны, применяют изогнутые пробирки (рис. 30, в). При выделении жидкости или возгонке в средней части такой пробирки, если ее держать наклонно, как показано на рисунке, появляется либо конденсат, либо десублимат. Пробирки для центрифугирования имеют, как правило, коническое дно (рис. 30, ж). Механическая прочность таких пробирок особенно важна, и перед размещением их в центрифуге следует пробирки внимательно осмотреть. На их поверхности не должно быть царапин, пятен, воздушных волосков и т.п. 2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара Промывалки - это сосуды, позволяющие направить тонкую струю жидкости на осадок для его промывки на фильтре или для его смывания со стенок стакана или фильтра (рис. 31). Промывалки применяют также и для удаления загрязнений со стенок сосудов перед работой. При использовании промывалок типов а и б в короткую трубку тем или иным способом вдувают чистый воздух для создания избыточного давления в сосуде, при этом из суженного конца длинной центральной трубки выбрасывается струя жидкости. Обычно на короткую трубку для вдувания воздуха надевают резиновую грушу или резиновую трубку, по которой поступает чистый воздух. Применяют и резиновую грушу со специальным клапаном, одетую прямо на горло колбы с небольшим отверстием (рис. 31, в). Когда нужно промыть осадок нагретой жидкостью, то применяют стеклянные промывалки (рис. 31, а-в), которые ставят либо на электрическую плитку, либо на асбестированную сетку (см. рис. 14, а), обогреваемую газовой горелкой. В этом случае на горло промывалки надевают слой теплоизоляции (рис. 31, б), чтобы можно было брать ее руками (например, асбестовый шнур) или используют специальный захват (см. рис. 14, г). Для промывалок типа в тепловой защитой служит резиновая груша. Широкое распространение получили промывалки из полимерных материалов (рис. 31, г). Сжимая рукой эластичный баллон такой промывалки, можно получить струю жидкости нужной силы. Центральная трубка промывалки приварена к крышке и удаляется вместе с ней при заполнении сосуда жидкостью.
с резиновой грушей (в) и полиэтиленовая (г) Все эксикаторы имеют перфорированный фарфоровый диск 3, покрытый с одной стороны глазурью. На диске размещаются сосуды 6 с высушиваемыми веществами (рис. 32, а, б). Эксикаторы подразделяют на эксикаторы Шейблера (рис. 32, а) и вакуум-эксикаторы (рис. 32, б). Чтобы открыть эксикатор Шейблера, надо с некоторым усилием сдвинуть в сторону крышку, после чего она легко снимается. При переносе эксикатора его берут двумя руками за верхнюю кромку цилиндрической части корпуса, чтобы большие пальцы рук поддерживали крышку. Некоторые фирмы выпускают стальные запорные кольца (рис. 32, д), соединяющие плотно крышку с корпусом. Осушитель 4 вносят в эксикатор в чашках, а не насыпают его на дно. Выбор осушителя (см. в разд. 7.2). Осушитель следует менять не реже одного раза в месяц. Если в эксикатор ставят горячие чашки или тигли, то крышку необходимо в течение 5-15 с немного сдвигать вправо-влево, прижимая ее к корпусу, тогда нагретый воздух сможет выйти из эксикатора. Иначе крышка может приподняться, соскользнуть и разбиться. После Двух-трех движений крышки ее окончательно притирают. При остывании воздуха внутри эксикатора создается небольшой вакуум, и крышка держится очень плотно. Вакуум-эксикаторы (рис. 32, б-г) позволяют быстрее и полнее удалять влагу из высушиваемого вещества. В них, как правило, выдерживается в течение суток предельное остаточное Давление не более 50 торр (6,7 кПа). При хорошем шлифе и правильно выбранной смазке (см. разд. 1.7) давление в вакуум-эксикаторе может оставаться в течение суток при периодическом (два-три раза) включении водоструйного насоса (см. Разд. 10.8) на уровне 15-20 торр (не выше 3 кПа). 
Рис. 32. Эксикатор Шейблера (а), стеклянный вакуум-эксикатор (б), эксикаторы из полиэтилена (в) и с уплотняющим резиновым кольцом (г). Стальное запорное приспособление (д):1- крышка; 2- корпус; 3 - перфорированный фарфоровый круг; 4 - осушитель; 5 - вакуумный кран; 6 - высушиваемое вещество Чтобы снять крышку вакуум-эксикатора, сначала надо впустить в него воздух, осторожно приоткрывая кран 5, иначе струя врывающегося воздуха может разбросать высушенное вещество. После этого крышку снимают так же, как и в эксикаторе Шейблера. Вакуум-эксикатор, изготовленный из полимерных материалов (рис. 32, в, г), имеет полипропиленовый корпус и прозрачную высокую крышку из поликарбоната с двумя тубусами в верхней или боковой части крышки, которая, как и у стеклянных эксикаторов, пришлифована. Шлиф со смазкой выдерживает вакуум около 1 кПа в течение суток. Боковой вакуумный кран изготовлен из тефлона. Внутренний перфорированный диск выполнен из полипропилена. Сосуды Дьюара (рис. 33, а, б) и Вейнгольда (рис. 33, в) - это двухстенные и многостенные сосуды с вакуумированным пространством между стенками. Их применяют для хранения жидких газов. Чтобы защитить сосуды от теплоизлучения, их внутренние стенки посеребрены или покрыты медью. В сосудах Дьюара и Вейнгольда теплообмен осуществляется практически за счет лучеиспускания и теплопроводности вдоль стенок. Для уменьшения степени испаряемостижидкого газа сосуды делают трехстенными (см. рис. 33, б) и многостенными. 
Рис. 33. Сосуды Дьюара (а, б), Вейнгольда (в), трубки (г) и сифон Дьюара (д): - пробка; 2- сосуд Дьюара; 3 - теплоизоляция; 4- корпус; 5- пенопластовая опора Их изготавливают из термостойкого стекла (см. разд. 1.1) или из металла. Пространство между стенками эвакуируют до 0,001 Па у сосудов из стекла и до 0,01 Па у сосудов из металла. Для уменьшения испарения жидкого газа горло сосуда делают узким и высоким. Верхнее отверстие обычно закрывают для уменьшения потерь газа пенопластовой пробкой, не препятствующей улетучиванию испаряющегося газа. Стеклянные сосуды Дьюара устанавливают в пластмассовом корпусе 4 (см. рис. 33, а), между стенками сосуда и корпуса размещают гофрированный картон 3 (поролон, войлок или пробковую крошку, см. разд. 6.12), а нижнюю часть сосуда опирают на пенопластовую или резиновую пробку 5 с небольшим отверстием по центру. Перед заполнением жидким газом сосуды Дьюара должны быть совершенно сухими, иначе возможен взрыв сосуда. Сначала в них наливают небольшое количество жидкого газа и ждут, когда движение жидкости на дне сосуда прекратится. Затем легкими кругообразными движениями сосуда охлаждают все его внутренние стенки. Только после этого осторожно проводят Дальнейшее наполнение сосуда. Дьюар Джеймс (1842-1923) - английский химик и физик. В 1892 г. сконструировал сосуд, получивший его имя. Он впервые превратил водород в жидкое и твердое вещество. Для переливания жидких газов на небольшие расстояния применяют трубки Дьюара (рис. 33, г). Переливают жидкий газ из одного сосуда в другой при по мощи сифона (см. разд. 2.5). Однако при использовании обыч-. ных сифонов теряется много газа, а сифон во время переливания снаружи покрывается толстым хлопьевидным слоем снега. Поэтому для переливания жидких газов применяют сифоны Дьюара (рис. 33, д). Такой сифон представляет собой двухстенную вакуумированную и посеребренную изнутри трубку. Так как внутренняя трубка охлаждается, а наружная остается теплой, для снятия напряжений из-за сжатия внутренней трубки в горизонтальной части сифона делают расширение, в котором внутреннюю трубку выполняют в виде спирали. 2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители Запорные приспособления разного вида являются ответственными узлами приборов и установок. Они дают возможность регулировать потоки газов и жидкостей, поддерживать вакуум или избыточное даление, предотвращать контакты контролируемой фазы с окружающей средой. От их надежности часто зависит правильность химического анализа и качество синтезируемого вещества. Краны. Простые пробковые краны одноходовые и многоходовые приведены на рис. 34. Краны такого типа могут быть стеклянными (рис. 34, а-в) и с фторопластовой пробкой (рис. 34, г). Чтобы знать направление отверстия в пробке крана, на его ручке либо делают шлиц, либо один конец ручки сужают в виде указателя. Отверстие в пробке крана не должно быть больше отверстия в приплавленных трубках, иначе в теле пробки образуется внутренний карман, где скапливается смазка и грязь, увеличивающие возможность протекания крана. Пробковые стеклянные краны требуют тщательного смазывания пришлифованных поверхностей. Перед смазыванием очищают от поверхностных загрязнений муфту (втулку) и пробку (кёрн), после чего их нагревают до температуры 30-40 °С. Смазку (см. разд. 1.7) наносят на пробку деревянной или стеклянной палочкой тонкими кольцами по окружности середин верхней и нижней половин пробки. Оба кольца смазки соединяют тонкой полоской смазки в месте, наиболее удаленном от каналов пробки. Затем пробку вставляют в слегка нагретую муфту так, чтобы кран был открытым. После этого с нажимом немного поворачивают пробку то в одну, то в другую сторону, не закрывая крана. Лишь после того, как смазка равномерно распределится между пришлифованными поверхностями, не оставляя ни одного пузырька воздуха, пробку можно повернуть кругом. В этом случае кран будет полностью смазан. 
Рис. 34. Пробковые краны: стеклянные одно- (а), двух- (б), трехходовые (в) и с фторопластовой пробкой (г): 1 - пробка из фторопласта; 2 - шайба; 3 - гайка из фторопласта; 4 - нарезной конец пробки В готовом к употреблению кране пробку привязывают прочной ниткой к муфте крана, чтобы она не потерялась во время хранения. Пробки от других кранов применять не рекомендуется, хотя на первый взгляд они могут и подходить. Новые пробки надо заново притирать к муфте. Для очистки каналов в пробке и приваренных к муфте трубках применяют тонкие волосяные щеточки ("ерши") длиной около 100 мм или тонкие деревянные палочки, обернутые небольшим кусочком батиста или другой тонкой и прочной ткани. Использовать вату не следует, поскольку в канале могут остаться волокна. Пробковые стеклянные краны, приведенные на рис. 34, особенно трехходовые, нельзя применять для вакуумных линий. Они часто не гарантируют от протечки газа между каналами пробки. Изменение расхода газа с помощью таких кранов более или менее точно регулируют постукиванием деревянной палочкой о Ручку крана. Быстро и точно регулировать расход газа (см. разд. 10.7) вращением крана, даже очень осторожным, не удается. Краны со стеклянной муфтой и фторопластовой пробкой (рис. 34, г) применяют при работе с агрессивными веществами, когда недопустимо использование смазки. Такой кран закрывается без заедания и рывков, поскольку фторопласт имеет очень низкий коэффициент трения (см. разд. 1.3).
При тщательной обработке пробки и муфты крана типа г (рис. 34) и применении прокладок под шайбой 2 из силиконовой резины, кран может выдерживать вакуум порядка 10 торр(0,01 Па). Существует много видов кранов для линий с избыточным давлением (рис. 35). В кране типа а корпус 2 и пробку 4 вырезают из куска фторопласта. В корпусе справа и слева делают резьбовые отверстия, в которые вворачивают фторопластовые трубки 5 и 6. Пробка 4 имеет вид катушки с широкими кромками, перекрывающими отверстия в муфте. Перемещают пробку при помощи штока 3 с винтовой нарезкой медленным вращением ручки 1. Для линий с небольшим избыточным давлением (порядка 0,1 МПа) применяют также стеклянные краны с фторопластовой пробкой (рис. 35, б, г). В кране типа б избыточное давление прижимает полую пробку 3 к стеклянным стенкам корпуса 4, что создает необходимую герметичность. На штоке ручки 1 крана имеется винтовая нарезка, по которой перемещается предохранительная шайба 2, фиксирующая положение пробки. Обычные пробковые краны, работающие под давлением, не превышающем 300 торр (около 40 кПа), нуждаются только в закреплении пробки. В противном случае давление вытолкнет ее. Для закрепления пробки достаточно надеть на нижнюю часть пробки, имеющей углубление, резиновое кольцо. При большем давлении на нижней части пробки располагают алюминиевый колпачок 1 (рис. 35, г), состоящий из двух половин. В верхней части колпачок имеет кольцевые выступы, вставляемые в канавку нижней части стеклянной пробки. Поверх колпачка надевают обойму 2 из полиметилметакрилата или фторопласта-4 (см. разд. 1.3), упирающуюся в корпус крана, а на низ колпачка навинчивают гайку 4. Между обоймой и гайкой размещают стальную пружину 3, прижимающую пробку крана к корпусу. Хорошо держит избыточное давление кран типа в (рис. 35), фторопластовая пробка 5 которого составляет одно целое с ручкой и имеет несколько поршневых колец, скользящих по стенке стеклянного корпуса. В верхней части пробка снабжена винтовой нарезкой, позволяющей перемещать ее при вращении ручки в металлической гайке 2. С помощью такого крана можно при отсутствии смазки производить достаточно точную регулировку потоков газа или жидкости. Вакуумная плотность крана достигает давления порядка 10-6 торр ( жүктеу/скачать 8.4 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
10-4 Па).