КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА СУЛЬФИРОВАНИЯ И АНАЛИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ

3.7. КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА СУЛЬФИРОВАНИЯ И АНАЛИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ 
Контроль процесса сульфирования заключается в определении конца реакции, содержания образующихся сульфокис-
лот и сульфонов, концентрации серной кислоты. Конец сульфирования в производстве определяют по полной растворимости 
сульфомассы в воде, по исчезновению специфического запаха сульфируемого соединения (нитробензола, п-нитротолуола, п-
нитрохлорбензола), по концентрации свободной серной кислоты. 
Общее содержание образовавшихся сульфокислот в реакционной смеси определяют по следующей схеме:
1) титрованием определяют общее содержание кислот (сульфокислот и серной кислоты); 
2) осадив серную кислоту, определяют ее количество; 
3) по разности между общим содержанием кислот и количеством серной кислоты определяют содержание сульфокис-
лот. 
В ряде случаев для определения состава смесей сульфокислот используют способность ароматических сульфокислот 
образовывать соли с аминами и различную растворимость этих солей. 
Например, при анализе смеси нафталин-1- и -2-сульфокислот нафталин-2-сульфокислоту осаждают в виде соли с фенилгид-
разином. Нафталин-1-сульфокислота (после удаления нафталин-2-сульфокислоты и примеси дисульфокислот) может быть осаж-
дена в виде соли с м-нитроанилином. 
Для идентификации и количественного определения амино- и гидроксизамещенных сульфокислот используют реакции 
диазотирования и азосочетания. 
Для качественного и количественного определения ароматических сульфокислот широкое распространение получают 
различные физико-химические методы. Так, для качественного и количественного определения аминосульфокислот и гид-
роксисульфокислот используют различные методы хроматографии (бумажная, тонкослойная). Широкое распространение 
получил метод бумажной хроматографии. Уже по значению R
f
для того или иного соединения можно судить о числе суль-
фогрупп: с увеличением числа сульфогрупп R
f
уменьшается. Удобным методом идентификации и количественного опреде-
ления сульфокислот являются методы УФ- и ИК-спектроскопии, иногда в сочетании с хроматографическими методами. 
Сульфокислоты и сульфоны могут быть определены с помощью полярографии. Методом потенциометрического титрования 
с использованием аминов и четвертичных аммониевых солей можно определить число сульфогрупп в соединении. Для ана-
лиза сульфокислот может быть использован метод спектроскопии ПМР. 
Ароматические сульфокислоты могут выделять свободные кислоты из таких солей, как NaCl, Na
2
SO
4
и др. 
Для идентификации сульфокислот часто используют их соли с органическими основаниями (аминами), которые харак-
теризуются четкими температурами плавления. Для идентификации очень удобны кристаллические соли S-бензилтиурония, 
которые получают взаимодействием ароматических сульфокислот с S-бензилтиуронийхлоридом: 
H
2
N
C S CH
2
C
6
H
5
O
3
SAr
H
2
N
+
Для идентификации ароматических сульфокислот могут быть использованы их производные – сульфонилхлориды и 
сульфонамиды. 

жүктеу/скачать 1.35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: