В. С. Орехов, Т. П. Дьячкова
Технология процесса нитрования
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Рис. 4.3. Гильза для охлаждения
| 4.1.5. Технология процесса нитрования
В промышленности нитрование осуществляют, как правило, с использованием нитрующих смесей периодическим или непрерывным способом при 0 – 100 °С. Превышение оптимальной температуры процесса приводит к усилению окислительного действия азотной кисло- ты, что снижает выход и ухудшает качество продукта. Нитрование проводят в стальных или чугунных аппаратах – нитраторах (рис. 4.2). Он представляет собой чугунный ко- тел со сферическим днищем и крышкой, снабженный пароводяной рубашкой и пропеллерной мешалкой. Для более интен- сивного охлаждения внутри аппарата установлен змеевик. Повышение интенсивности перемешивания достигается установ- кой внутри аппарата диффузора, иногда в виде двустенного цилиндра, между стенками которого циркулирует хладоагент. Благодаря наличию диффузора увеличивается охлаждающая поверхность и, следовательно, повышается производительность аппара- та. При получении взрывчатых веществ шестерни привода аппарата должны быть выполнены из разных материалов, при трении которых друг о друга не возникает искр (например, чугун-бронза, чугун-пластмасса и т.д.). Реакция нитрования сильно зкзотермична; для поддержания определенного теплового режима нитратор должен иметь большую по- верхность теплообмена для отвода выделяющегося тепла, поэтому нитраторы снабжаются рубашками и змеевиками для охлаждения. Рис. 4.2. Нитратор с рубашкой и охлаждающим змеевиком: 1 – крышка; 2 – корпус котла; 3 – рубашка; 4 – днище; 5 – мешалка; 6 – змеевик; 7 – диффузор Рис. 4.3. Гильза для охлаждения: 1 – трубка для ввода охлаждающей жидкости; 2 – трубка для вывода охлаждающей жидкости; 3 – фланец Чрезвычайно опасна остановка мешалки при нитровании, так как без размешивания практически прекращается нитро- вание и в аппарате накапливается нитрующий агент. При последующем пуске мешалки в работу реакция пойдет с большой скоростью, с большим выделением тепла, что может привести к выбросу реакционной массы и взрыву. Во избежание этого на аппаратах устанавливают специальные устройства, контролирующие работу мешалки, ее исправность, блокирующие уст- ройства, которые прекращают загрузку нитрующей смеси при остановившейся мешалке или при достижении определенной температуры. В настоящее время наиболее крупнотоннажные процессы (нитрование бензола, толуола, хлорбензола) ведут преимуще- ственно непрерывным способом. Высокой производительностью обладают нитраторы непрерывного действия. Нитратор (рис. 4.4) представляет собой цилиндрический сосуд 1, внутри которого размещены трубчатка 2 и пропеллерная мешалка 3. Нитрующий агент поступает снизу через кран 4 и отверстие 5. Исходный углеводород подается через трубу 8 в середину верхней части аппарата и пропеллерными лопастями мешал- ки направляется вниз. В нижней части нитратора происходит смешение углеводорода с нитрующим агентом. Образовавшая- ся смесь поднимается вверх по трубчатке 2. Для отвода тепла реакции в межтрубное пространство нитратора через штуцер 6 вводится хладоагент, выходящий далее из штуцера 9. Нитропродукт и отработанная кислота в виде эмульсии удаляются из нитратора через штуцер 7. 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 Для увеличения поверхности охлаждения в нитраторах устанавливают также специальные охлаж- дающие элементы в виде гильз (рис. 4.3). Гильза снабжена трубкой 1, расположенной по вертикальной оси и доходящей почти до дна гильзы. Через эту трубку в гильзу вводится охлаждающая жидкость, которая удаляется из гильзы через трубку 2. Благодаря циркуляции охлаждающей жидкости в гильзах улучшаются условия теплообмена и повышается степень использования поверхности охлаждения. Для эффективного перемешивания реакционной массы нитраторы оборудуются пропеллерными и турбин- ными мешалками с большим числом оборотов. Поддержание оптимальной температуры процесса может быть достигнуто постепенным добавлени- ем одного реагента к другому; обычно к нитруемому соединению добавляют нитрующую смесь. Ско- рость добавления нитрующей смеси определяется интенсивностью охлаждения реакционной массы. В конце процесса с целью доведения реакции до конца (при малой концентрации азотной ки- слоты) повышают температуру в реакторе и выдерживают реакционную массу при повышенной тем- пературе. |