| Жұмыс суырғыш шкафтың ішінде жүргізіледі. Фарфор стақанына 16мл концентрлі күкірт қышқылын құйып 70о-қа дейін қыздырады. Термометр күкірт қышқылына батырылып қойылады. Қышқылдың температурасы 70о-қа жеткен соң,қыздыруды тоқтатып,үстіне жақсы ұнтақталған 6,1г бензоин қышқылымен 12,5г калий нитратының қоспасын аз-аздап шыны түтікшемен жақсы араластыра отырып салады. Қоспаны салғанда реакцияның температурасы 80о-тан аспауы керек.Егер температура 80о-тан асып көтерілсе салқын сумен суыту керек. Қоспаны толық салып болған соң,реакциялық массаны су жылытқышында 90о-қа дейін қыздырады. Реакциялық массаны осы температурада М – нитробензоин қышқылы май тәріздес қабат болып бөлінгенше ұстап күтеді./уақыт 1сағат немесе одан да көбірек болуы мүмкін/ Реакциялық қоспаның ішінде 500мл салқын суы бар стақанға құйса,нитробензоин қышқылы қатады,оны астыңғы қабаттан /асыңғы қабаты KHSO4 пен H2SO4 ерітіндісі / бөліп,тұнбаны әуелі салқын сумен,сосын екі рет ыстық сумен жуады. Алынған өнімді колбаға салып су буымен айдайды, сонда реакцияға түсіп үлгермеген бензоин қышқылынан тазартады.М – нитробензоин қышқылын тазарту үшін суда ерімейтін барий тұзына айналдырады. Ол үшін,айдау колбасында қалған нитробензоин қышқылына 17г барий гидроксидінің ұнтағын салады,қоспа әлсіз сілтілі ортаны көрсетуі керек. Оның үстіне 200мл ыстық су құйып,жақсылап араластырып,тағы да 250мл су құйып,тұнба толық ерігенше қыздырады. Ыстық ерітіндіні жай воронка/Бюхнер воронкасы емес/ арқылы сүзіп,алынған фильтртты салқындатқанда барий М – нитробензоаты ине тәріздес кристалл күйінде бөлінеді. Түзілген кристалды Бюхнер воронкасында сүзіп,кристалды колбаға салып алады. М – нитробензоин қышқылын бос күйінде бөлу үшін оның барий тұзын тұз қышқылының 10%ерітіндісімен қайнатады.Ерітіндіні мұзды сумен салқындатқанда М – нитробензоин қышқылы бөлінеді, оны Бюхнер воронкасында сүзіп,салқын сумен жуады,өте таза күйінде алу үшін судан қайта кристалл бөледі.
Өнімнің шығымы – 4,5г.
М – нитробензоин қышықылы түссіз кристалды зат, этанолда және диэтил эфирінде жақсы ериді, бензол да хлорфторид та салқын суда нашар ериді.tобалқ.=140 – 141,4оС, қайнау температурасына жетпей ыдырайды.
ИК – спектрі —СООН тобы -1710,3350см-1 және NO2
тобы -1550,1340см-1- сіңіреді.
№ 15 Лабораториялық жұмыс
Достарыңызбен бөлісу: |
