Судың жалпы кермектілігін комплексонометриялық әдіспен анықтау

Әдістің маңыздылығы. Трилон Б (комплексон ІІІ) – этилендиаминтетрасірке қышқылының екі натрийлі тұзы – суда металл катиондармен хелатинді типінің ерігіш ішкікешенді қосылыстарын түзейді. Бұл кешендер әртүрлі беріктікке ие және рН белгілібір мәнінде пайда болады.

Трилон Б-мен қосылып, кешен түзетін катиондарға кальций, магний, мыс, марганец, кадмий, никель, екі- және үш- валентті темір, алюминий және т. б. жатады.

Егер ерітіндіге жоғары аталған металдар ионының біреуіне, онымен берік емес түсті қосылыс беретін индикатор енгізсек, мұндай боялған ерітіндіге трилон Б-ны қосқанда, эквиваленттік нүктеде түстің өзгерісі байқалады.

рН = 10 сулы ортада Б трилоны берік кешенді қосылыстарды түзейді: алдымен кальций иондарымен, содан кейін магний иондарымен.

Кальций және магнийді анықтау үшін индикатор ретінде әдетте Т қара эрихроммен және қара-көк хромды қолданады.

Суға Т қара эрихромды енгізгенде, ол магний иондарымен қызыл-шие түсті кешен қосылыстарын түзейді. Комплексон ІІІ-пен титрлеуді жалғастырғанда, ақырғысы, кальций иондарымен , содан соң магний иондарымен қосылып, бос күйінде көк түске ие болатын индикаторды ығыстырады.

Егер титрленген ерітінді рН=10 ⁺0,1 көрсеткішіне ие және құрамында магний иондарының жеткілікті саны болса, онда зерттеу дұрыс өтті. Зерттеудің дәлдігі 100 см³ үлгіні титрлегенде 0,05 мг-экв/л құрайды, минималды анықталатын концентрация үшін де болып табылады.

Реактивтер және құрал жабдықтар:

1) буферлі ерітінді. Дистилденген судың біраз көлемінде 20 г NН₄Сl ерітеді, 100 см³ 25% аммиак ерітіндісінен қосып, дистилденген сумен көлемін 1дм³ белгіге дейін жеткізеді.

2) трилон қара эрихромы, натрий хлоридімен индикатордың қоспасын 1 г Т қара эрихроммен 100 г натрий хлоридін араластырып дайындайды (ч. д. а.).

3) комплексон ІІІ, 0,1 Н (0,05 М) ерітіндісі. Дистилденген суда 18,6 г комплексон ІІІ ч. д. а. Ерітіп, 1 дм³ көлеиге дейін жеткізеді. Титр немесе түзетуні стандартты кальций хлоридінің 0,025 М ерітіндісі бойынша анықтайды; Колбада титрлеу үшін бұл ерітіндінің 20 см³, дистилденген сумен 100 см³ дейін жеткізіп араластырады және сәйкес үлгіні анықтау үшін өдейді. Титр немесе түзету коэффиценттерін әр жұма сайын тексереді.

4) трилон Б ерітіндісін фиксаналдан дайындауға болады.

5) кальций хлориді, 0,025 М ерітіндісі. Конус тәрізді колбада тұз қышқылының қажетті мөлшерінде (1 : 1), 105⁰С кептірілген жаңа тұнған СаСО₃ ч. д. а. 2,5023 г ерітеді. Толық ерігеннен кейін 200 см³ жуық дистилденген суды қосады, қыздырып 5 мин. жуық қайнатады. Суытылып, метил қызылдың бірнеше тамшысын қосқаннан кейін, индикатордың түсі ауысқанша, 3 н аммиак ерітіндісімен немесе тұз қышқылымен өңдейді. Өлшеуіш колбада ерітіндіні 1 дм³ дейін дистилденген сумен жеткізеді.

Жұмыстың барысы:

1) су үлгісінің 50 см³-не буферлі ерітіндінің 10 см³ құяды;

2) араластырғаннан кейін 0,1-0,2 г индикатордың құрғақ қоспасын қосады;

3) сұйықтықты араластырып, қызыл түс күлгін түске

ауысқанша, 0,1 н комплесон ІІІ ерітіндісімен титрлейді. Содан соң дұрыстап араластыру барысында, ерітіндіде көк түс пайда болғанша, тамшылап титрлейді;

4) бояудың өзгеруін тағы титрленген ерітіндінің 1 тамшысын (0,02 см³) қосумен дәлелдейді. Титрлеу 5 мин. артық жалғаспауы тиіс.

Есептеу: жалпы кермектілікті (Х) мг-экв/л мына (9) формула бойынша есептейді
, (9)
мұндағы V – титрлеуге кеткен, комплексон ІІІ ерітіндісінің титрленген көлемі, см³;

N – комплексон ІІІ ерітіндісінің қалыптылығы;

а – анализге алынған (аликвота), судың көлемі, см³.