Әдiстемелiк нұсқаулықтар титулдік парағы

Металлургия кафедрасы

(қолы)

(қолы)
ЖжӘҚБ құпталған

ЖжӘҚБ бастығы _______________ А.А. Варакута, 20 __ж. «___» _________

(қолы)
Университеттің оқу-әдiстемелiк кеңесiде құпталған

20__ж. «___» ____________ хаттама №___,

№1 Зертханалық жұмыс. Металдар мен құймалардың микраскопиялық талдау

1. 
   Жұмыс мақсаты
   

Микроталдауда бірінші рет 1831 жылы П.П Аносов ашқан. Ол металдардың қасиеті мен микроқұрылымының арасындағы белгілібір байланысқа бағытталған, сол кезден бастап микроталдау үнемі даму үстінде болды және металдар мен құймаларды зерттеуде ең негізгі тәсілдердың біріне айналды.

Микроталдау көмегімен қосылуы бар жеке фазалардың санын, пішінін, өлшемін, олардың арақатынасын, микродеффектілерін анықтауға болады. Сондықтан металдар мен құймалардың қасиеттері және осы материалды қалай өндіру туралы пікір айтуға болады.

Зерттеуге төменде бейнеленген тәсілмен жасалған микроыспалар ұсынылады.

Микраскопиялық талдау келесідей бөлімдерден тұрады: а) ыспаны дайындау; б)ыспаны өндеу; в) металдар мен құймалардың микроқұрылымын зерттеу.

1.3 Микроыспаларды дайындау

Микроыспа деп микроталдау үшін арнайы дайындалу беті бар үлкен емес металл үлгісін атаймыз.

Зерттеу мақсаты мен зертеліп отырған деталь пішініне байланысты үлгіні кесу орны анықталады. Содан кейін ажарлағыш және егеумен айналым жасап, алдымен ірітүйіршікті сосын ұсақтүйіршікті қабақтармен тегістейтін жалпақ бетке қол жеткіземіз. Өнеркәсіп тегістелген қабықшаларды мата және қағаз түріндеге әр түрлі түйіршіктерді шығарады. Әдетте тегістеуді қолмен немесе арнайы тегістегіш станоктарымен іске асырады. Қолмен тегістеу кезінде қабықты тегіс және қатты төселімдер жасайтын шыны ішіне салады, кейін үлгіні осы қабықпен жеңіл-желпі араластырады. Тегістеуді тек бір бағытпен жүргізу керек; қабыққа басқа өндеу көмегімен, өткен кездетәуекелге перпендикуляр бағытқа әсер етеді, яғни тегістеуден кейін алдыңғы қабықшадағы тәуекелдер жойылмайынша перпендикуляр бағытқа әсер етебереді. Ыспаны 90º-қа бұру қажет. Тегістеуден кейін қалдықтардың абразивтітігін жою үшін ыспаны сумен жуады. Ұсақ тәуекелдерді жою үшін үлгіні тегістеуден кейін арнайы жылтыратып, диск материалдарымен созады. Материалға үлгі заттарымен су себеді.

Жылтырату айналымы ылғал болуы керек. Үлгіні айналымға басу – шамалы болу керек. Жылтыр үлгінің беткі жағы шыныдай жылтыр және онда тырналған жерлер, ешбір тәуекелдер болмаса онда бұл тәсілаяғына жетті деп есептеуге болады.

Тегістеп болған соң ыспаны сумен (спиртпен) жуады және сүзгіш қағазбен кептіреді.

Әдетте микроталдау үшін үлгі диаметрлері 10-15 мм, биіктігі 10-20мм жан-жақты квадрат қолданылады.

Кейде микроыспаның кіші өлшемдері болады, мұндай жағдайда :

а) сұр немесе пласстикалық вуд құрайтын жеңіл балқытылған үлгіге құю.

в) ыспа дайындау үшін арнайы қысқыштар.

Жылтырату үшін ең мүлтіксіз және прогрессивті тәсіл – электрлы жылтырату. Микроыспа электрлы ваннаға орнатылады, оң полюсқа қосылып анод қызметін атқарады. Пластинка катод болып табылады, ол қорғасыннан немесе басқа металдардан (алюминий,никель) жасалады. Тұрақты токтың өтуі салдарынан үлгінің тегістелген беткі қабатында выступтар пайда болады. Соның нәтижесінде беткі қабаттың шыныдай жылтыр үлгісін алады

Микраскоптан қарағанда ыспаның жылтыр нейтралды нұрлы бетін көре аламыз. Тек металл емес қосылыстар мен графитті қосылыстарда ғана оның қаранғы участкаларын көре аламыз. Металл емес және графитті қосылыстарды анықтағаннан соң, ыспа құймасының микроқұрылымын көрсету үшін белгілі бір реактивпен өңдеуге ұшырайды.

Бұл жұмыс студенттерді металл емес қосылыстармен танысуын мақсат етпайді.

Таза металл немесе бірфазалы құйма өндеуінен кейін, түйіршік пішіні мен өлшемін бірдей емес өңдеу сақшылары жәнеқалған бөліктері арқылы анықтауға болады. Микроыспаға бағытталған сәуле нұры түйіршіктен әр түрлі бұрыштармен шағылады, түйіршіктің қосылған жерінде сәуле таралуы пайда болады және сол пайда болған жарық көру аумағына түспейді. Сондықтан түйіршік шекарасында қара сызықтар пайда болады. Олар шынайы түйісу мен түйіршік арасындағы суретті қайта өндейді.

Қоспада бар фазалар. әр түрлі өндеу есебінен микраскопта жақсы көрінеді.

Ыспаны өндеу үшін әр түрлі реактивтерді өте көп қолданады. Қара металдар үшін: Азот қышқылының спирттегі 2%-ды ерітіндісі болаттар мен шойындардың құрылысын әр түрлі теориялық немесе химия- термиялық өндеуден кейінгі пайда болуы үшін, этил спиртіндегі пикрин қышқылының 3-4%-ды ерітіндісі цементітті қара түске бояу үшін кеңінен қолданылады.

Алюминий құймалары үшін фторит қышқылының судағы 0,5%-ды ерітіндісі; мыс құймалары үшін CuCl2 8%-ды аммиак ерітіндісі және 3%-ды FeCl3 ерітіндісі, HCl-дың 10%-ды судағы ерітіндісі кеңінен қолданылады.

Реактивті шыны аяққа құйып, микраскоппен көреді. Егер құрылым нақты көрінбесе, онда ыспаны қосымша өндейді, ал егер құрылым өте нақты көрініп турса, онда оны қайта өндеп жылтыратады.

Микраскопиялық зерттеулер дайындалып көрсетілген амалмен ыспаны металлографиялық микраскоп көмегімен жүзеге асырады, биологиялық микраскоптан бөлек мөлдір емес денені шағыпған сәуледе көруге мүмкіндік береді.

1.5 Металлографикалық микраскоп құрылымы
Оптикалық жүйе мен құрылғылардыңорналасуына қарай микраскоптар вертикальды және горизонтальды болып бөлінеді. Вертикальды микраскоптар МИМ-6 және МИМ-7 визуальды бақлауда зерттеліп жатқандетальдың 60-тан 1440 есеге дейін үлкейтіп көрсетеді. Мұндай үлкейткіштер детальдың құрылымын ең минимальды өлшемінен (0,2мк) бастап үйренуге мүмкіндік береді. Тағыда сол типтес микраскоп үлкейткіштері суреттке түсу кезінде де сондай нәтиже береді.

Горизонтальды микраскопта МИМ-8 визуальды бақылауда 1350-ге дейін, ал суретке түсуде 2000есеге дейін көріністерді үлкейтуге болады.

Микраскоптың минимальды пайдалы үлкейткіші яғни қарастырып отырған заттан шығатын детальдың үлкейткіші мына формуламен анықталады.

d1= адам көзіне рұқсат берілетін ең максимальды қабілет, ол 0,3 мм тең

d= оптикалық жүйеге рұқсат беретін максимальды қабілет

Дифракция шартынан

D=

λ= сәуле толқынының ұзындығы; ақ түс үшін λ=6000ºА

n= сыну коэффиценті

= кіретін сәуленің жартылай бұрышы
Ыспаны тәжірібеде ауа ортасында қарапайым объективтермен қарастырады. Өте үлкен үлкейткіштерді алу үшін объективтың беткі қабатымен қарастырып отырған зат арасында үлкен сыну коэффициенты бар орта қрады. Кедро майының тамшысын жоғарғы беткі қабатқы иммерциялы линзасына жағады, онда

d = = 0.0002мм = 0.2мк

Жұқа құрылымдарды зерттеу барысында толқын ұзындығы аз, бір топ электроны бар электронды микраскоп қолданылады. Микраскоптың жалпы үлкейткіші 100000 есе және оданда көп.
1.6 МИМ-7 микраскопының конструкциясы

Микраскоптың жалпы көрінісі 1-ші суретте көрсетілген. Микраскоп төрт негізгі бөліктен турады: бағыттаушы табанында орналасқан жарық беретін; аспап корпусы мен фотокамерасы және апертурды диафрагма түйім; иллюминатор аспабының жоғарғы бөлігі, визуалды тубус пен зат столының тұрпайы түрлендіргішінің механизмы және микрометрлы түрлендіргіш объективы; зат столыЗат столы 8 рукояттармен 15мм-ге ені өзара перпендикуляр бағытқа орын ауысуы мүмкін.

1.1-сурет. МИМ 7 микраскопының жалпы көрінісі



1.2-сурет. МИМ 7 микраскопының оптикалық жүйесіне кіретін

сәуленің жүйесі

Объектив бір бағытта орналасқан, қиын байланысқан линзалардан құрылған. Ол микроқұрылымның кері кескіннің шынайы үлкейген бейнесін береді.

Окуляр 20 есе үлкейтетін лупадан турады, объективпен алынған кескінді үлкейтуге арналған.

Микраскоп объектив пен окулярдан беретін жалпы үлкейткіш vм=vокvоб деп қабылдауға болады. Мына формуламен микраскоптың үлкейткішін белгілі бір объектив пен окулярда анықтауға болады.

Оптиканы дұрыс қолдану тек объективтер мен окулярлардың рационалды комбинациясы кезінде қол жеткізуге болады.

Қолданылатын объектив апертурының тәжрибелік пайдалы мағнасы 500-1000 есе болуы керек. Мысалы: Микраскоптың жалпы үлкейткіші; объектив үлкейткішінің окуляр үлкейткішіне қатынасына тең. Мұнда апертурлы объектив1,25, 650-1250 есені құрауы қажет

МИМ 7 микраскопының жиынтығына кіретін объективтер мен окулярлардың үлкейткіштерінің мінездемесі 1-ші кестеде көрсетілген.
1.1- кесте. МИМ 7 микраскоп окуляры мен объективының үлкейткіштері.

Объективтер	Окулярлар
	Визуалды бақылауда				Суретке түсіруде
	7*	10*	15*	20*	7*	10*	15

F=23.17; A=0.17 60 90 130 170 70 120 160

F=13.89; A=0.30 100 140 200 300 115 200 270

F=8.16; A=0.37 170 240 360 500 200 340 450

F=6.16; A=0.65 — 320 500 650 — 440 600

F=2.77; A=1.25 500 720 1080 1440 575 1000 1350

жылжымалы жәшігі бар демпферлермен столға жабыстырылған.
Микраскоптың жарық беру жүйесі жарық көзінің линза серияларынан, сәуле сүзгіштерден және диафрагмалардан турады.

Төменгівольтті электрлы лампа - микраскоптың жарық көзі болып табылады. Лампаның қөректенуі трансформатордың төмендеуінен жүзеге асырылады. Диафрагмалар жарық шоғының қиылысын шектейді, сәулесүзгіштер толқын ұзындығы үшін қажетті сәулені таңдайды, яғни көзбен бақылауда ыңғайсыздықтарғакез болмау үшін белгілі бір түспен керекті жарық интенсивын орнатуға мүмкіндік береді.

Көлденең металлографиялық микраскоп МИМ 8-дің сыртқы түрі

1.3 - суретте көрсетілген.

Микраскоптың негізгі бөліктері станинада ұзындығы 1,8-4м оптикалық скамьюда орналасқан. Станина төрт демпферада орналастырылады, яғни олар микраскопты вибрациядан сақтау үшін тағайындалған. Керекті құрал-саймандарда сақтауға арналған екі жағында жылжымалы жәшігі бар демпферлер 1 столға орнатылған.

1.3 - сурет. МИМ-8 микраскопының жалпы көрінісі

1.2 - кесте. МИМ 8 микраскопының үлкейткіші

Микроқұрылымдардың үлкен үлкейткіштерін электрлы микраскоп көмегімен зерттеуге болады.

Металлографиялық микраскоп – нақты және қиын өлшемдерды беретін қымбат аспаптың бірі екенін ұмытпаған жөн. Осыған орай: винттерді рукояттарды тағыда басқа детальдарды тез айналдыруға, ауыстыруға (әр бір қиындықтар кезінде лабарант немесе муғаллімге жақындау керек); оптикалық микраскопты немесе басқада заттарды қолмен ұстауға; оптикалық микраскоп детальдарын өз бетімен қарастыруға әбден тиім салынады.

Металлды зерттеу барысында қандайда бір микраскопиялық объектінің биіктігін білу қажет, мысалы: түйіршік өлшемі, цементты қабаттың шұңқырлығын өлшеу, тағыда сол сияқты.

Зерттеліп жатқан микрообъектінің биіктігін окулярмикрометр көмегімен өлшенеді, яғни пластинкаға сызғыш қойылған окуляр көмегімен.

Өлшеуден алдын, окулярмикрометрмен таңдалған объектіге бөлінетін бағасын анықтап алу керек. Бұл үшін микраскоптың зат столына 100 бөлікке бөлінген 1мм ұзындықтағы пластина шкаласы бар объектмикрометр орнатылады.

1.5 - сурет. Окуляр микраскопының бөліну бағасын анықтау жүйесі

Мысалы: берілген объективты микраскоптың көру аумағында окулярмикрометрының 40 бөлуі объектмикрометрының 72 бөлуін толықтай жабады. (1.5-сурет) Окулярмикрометрының жіктеу бағасы мына формуламен анықталады.

Цок =
А= объектмикрометрының қосылған жіктелімінің саны;

Цоб= объектмикрометрының жіктелу шкаласының бағасы;

В= окулярмикрометрының қосылған жіктелімінің саны

Берілген нәтижелерді қойып, мына мағынаны аламыз.

1.6 - сурет. Окуляр торының көмегімен болат түйіршігінің орташа аумағын анықтау жүйесі

Микроқұрылымда түйіршіктің биіктігін кездейсоқ түйістіру әдісімен анықтағанда жылтыр шыныда немесе фотосуреттерге белгілі ұзындықпен үлкен көлемді түзу түйістірілген кесіктер салынады. Одан кейін түзу қиылыста түйіршіктер саны есептеледі.

Түйістірілген ретінде окулярмикрометрының сызғышы қолданылуы мүмкін. Негізінде ол тәжрибеде келесідей орындалады.

Микроыспаны микраскоппен 90-100 есеге дейін үлкейтіп қарайды. Құрылымды фокусировкадан өткізгеннен кейін окулярмикрометрының сызғышымен қиылысқан жерде түйіршіктер саны есептеледі. Сосын зат столының винты көмегімен микроыспаны кезекпе – кезек әрқайсысын 1мм-ге екі өзара перпендикуляр бағытқа жылжытады, жылжытудан кейін қиылысу түзуінде түйіршіктер саны есептеледі.

1.7 - сурет. Болат түйіршігінің биіктігін есептеуге арналған шкалалар

Нақты нәтижені алу үшін түйіршік санын 200-300-ге дейін қосу керек.

Өнеркәсіптік жағдайда көбінесе болаттағы түйіршік биіктігінің визуалды әдісі қолданылады.

Түйіршіктің стандартты нөмірлері микраскопта 100 есе қысқартылған үлкейткіш шкалада көрінетін түйіршіктің стандартты өлшемімен салыстырылып анықталады. (1.7-сурет) Егер зерттеліп отырған түйіршік өлшемінің үлгісі берілген түйіршік нөмірлері 1-ден 10-ға дейінгі аралықтағы шкала шегінен шықса, онда басқа үлкейткіштер қолданылады. 25 есе Қысқартылған үлкейткіштегі -3, -2, -1,0 түйіршік нөмерлері 1,2,3,4 нөмірлеріне, ал 11,12,13,14 нөмірлері 400 есе қысқартырылған үлкейткіш нөмірлері 7,8,9,10 –ға сәйкес келеді.(7- сурет). Түйіршіктердің стандартты өлшемдері МЕСТ 5639-65 ке сәйкес 18 нөмерден турады. Түйіршіктердің нөмірлері 4-ке дейін ірі, ал одан ары қарай яғни 6-дан жоғарғылары – ұсақ нөмірлер болып саналады.

№2 Зертханалық жұмыс. Жарықты микроскоп көмегімен микро-құрылымды зерттеу үшін сынаманы дайындау