Кіріспе Тақырыптың өзектілігі
Мұнай өнімдерін гравиметриялық әдіспен анықтау
жүктеу/скачать 0.52 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Анализді жүргізуге дайындық
- Анализді жүргізу
| 3.2 Мұнай өнімдерін гравиметриялық әдіспен анықтау
Әдістің мәні: Мұнай өнімдері полярсыз көмірсу н-гексанмен және полярсыз қоспалары хлороформ ерітінділерінің зеріттелуінде келесідей өңдеуде шығарылады. Полярлы қосылыстар қоспаларды жояды, алюминий тотығының қабаты арқылы өткізіліп, содан соң элюентті сулы баняда буландырып,қалдығын кептіріп өлшейді. Мұнай өнімдерінің массылық концентрациясын анықтауда 2мг/дм³ және одан да жоғары әдісті қолданылады. Қондырғылар, реактивтер және ерітінділер: Аналитикалық таразылар Техникалық таразылар - Сулы баня - Сыйымдылығы 1000см³ өлшеуіш колбалар - Сыйымдылығы 1000см³ бөлінген варонкалар Хроматографиялық колонка-диаметрі 1см және ұзындығы 10см шыны түтікше, төменгі шегі-диаметірі 1нм копиляр Конусты колбалар, сыйымдылығы 200см³ - химиялық стакан, сыйымдылығы 50см³ - шыны варонкалар - бөлінген пипеткалар - ГОСТ 12026-76 бойынша дайындалған ФОБ фильтр әйнекті мақта өлшеуге арналған шағын стакандар бөлме желдеткіші хлороформ н-гексан Алюминий тотығы Күкірт қышқылы Сусыз натрий күкіртқышқылы. Анализді жүргізуге дайындық Хроматографиялы колонкаға қалыңдығы 1см әйнекті мақта, содан соң қалыңдығы 2-3см алюминий тотығын және қалыңдығы 1см әйнекті мақтаны салады. Анализді жүргізу 1000см³ зерттелуші ерітіндіні бөлінгіш варонкаға құяды. Сынама алынған колбаны хлороформмен шайып, бөлінгіш воронкаға құямыз. 2см³(0,5) хлороформ қосып, қоспаны 1мин араластырады. Тұнғаннан кейін экстрактты конусты колбаға құяды. Экстрактты қосуда хлороформ экстракциясын 2-3рет қайталайды. Экстракттың қосылған порциясына 5-10г сусыз натрий күкіртқышқылын қосып, 25-30мин кейін құрғақ конусты колбаға фильтрмен, көлемі 15-20см³ дейін хлороформды сулы баняда айдайды. Қуылған ерітіндіні құрғақ стаканға ауыстырып, қалған хлороформды бөлме желдеткішімен айдайды. Стаканға 2-5см³ н-гексан қосып, хромотаграфиялық воронка арқылы өткізіп, өлшенген стаканға элюлентті өлшеу үшін ағызады. Колонканы 2-3 порциямен және 2-5см³ н-гексанмен жуып, өлшенген стаканға ағызып құяды. Колонкадағы сұйықтықтың мөлшері н-гексанның соңғы порциясын қосқанға дейінгі алюминий тотығының қабатының төменгі,жоғарғы шекарасынан төмен түспеуі керек. Алынған ерітіндідегі н-гександы бөлме желдеткіші арқылы айдап, өлшегіш стаканмен өлшейді. жүктеу/скачать 0.52 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|