Лабораториялық жұмыс №3 Органикалық қосылыстарды тазарту әдістері (қайта кристалдандыру). Жұмыстың мақсаты
жүктеу/скачать 209.68 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Қолданылатын ыдыстар
- Қайта кристалдандыру
- Сұрақтарға жауап беру
|
Лабораториялық жұмыс № 3 Органикалық қосылыстарды тазарту әдістері (қайта кристалдандыру). Жұмыстың мақсаты: Қайта кристалдандырудың негізімен танысу; еріткішті таңдау әдістері; қатты заттарды тазарту тәсілдерінің кемшіліктері мен басымдылықтарын анықтау Қолданылатын ыдыстар: Стақан, сүзгіш, фильтр қағазы, бюхнер құйғышы, электр плитасы т.б. Реактив: Бензой қышқылының аз мөлшері – 1 г. Тапсырма: Қоспалармен кірленген бензой қышқылының аз мөлшерін (1 г жуығын) 30-50 мл қайнаған суда ашық колбада немесе химиялық стаканда ерітеді. Алынған ыстық ерітіндіні жылдам шыны құйғышқа салынған сүзгі қағаз арқылы фильтрлейді. Стаканға немесе конусты колбаға жиналған фильтратты мұзды сумен, араластыра отырып, салқындатады. Бензой қышқылының ақ кристалдары бөлінеді. 30 мин өткен соң тұнбаны Бюхнер құйғышында сүзеді және 600С кептіреді. Балқу Т. 1220С. Қайта кристалдандыру – ерітіндіден, балқымадан немесе газдық ортадан кристалдардың түзілу және өсу үрдісін атайды. Бұл қатты органикалық заттарды тазарту тәсілдерінің ішінде ең маңыздысы. Ол органикалық затты әртүрлі ерігіштігіне және әртүрлі температураларда осы еріткіште қоспалардың болуымен анықталады. Қоспалармен кірленген затты сәйкес еріткіште қыздырып ерітеді, соңынан ыстық ерітіндіні ерімейтін қоспалардан сүзіп, салқындатады. Түскен тұнбаны сүзеді және кептіреді. Еріткіштер ретінде этил спирті, ацетон, бензол, хлороформ, диоксан. Сірке қышқылы, петролей эфирі, су және басқалары қолданылады. Егер кристалдану арқылы тазартатын заттың ерігіштігі туралы мәлімет жоқ болса, еріткішті тәжірибелік жолмен таңдайды. Жақсы таңдалған еріткіш қайнау температурасына жақындағанда заттың бөлме температурасымен салыстырғанда бес есе көп мөлшерін ерітуі керек. Кейде тазартатын зат қыздырғанда еріткіште жақсы еріп, бірақ салқындатқанда одан нашар кристалданатын болса, онда кристалдауды аралық қатынасын дұрыс таңдап алып, әртүрлі еріткіштер қоспасынан жүргізеді. Жалпы жағдайларда еріткіштерге келесі талаптар қойылады: еріткіш затты қыздырғанда жақсы, салқындатқанда жаман еруі тиіс, еріткіш тазартатын затпен химиялық әрекеттеспеуі тиіс, еріткішті минималды мөлшерде қолданған дұрыс, себебі еріген зат салқындатқанда толығымен бөлінбейді. Ыстық ерітіндіден әуелі осы еріткіште қиын еритін немесе көбірек мөлшерде болатын зат кристалданады. Кейбір жағдайларда кристалдандыру үрдістерінде активтендірілген көмірді қолданады. Жоғары адсорбиялық белсенділігінен ол ерітіндіден боялған қоспаларды және әртүрлі шайыр тәріздес өнімдерді жояды. Бірақ активтендірілген көмірді қатты ысыған ерітіндіге қосуға болмайды, себебі ол сұйықтықтың тасуына әкеледі. Тез тұтанғыш еріткіштерді (диоксан, бензол, этил спирті т.б) қолданғанда ерітуді кері салқындатқышпен байланысқан түбі домалақ колбада абайлап қыздыру арқылы жүргізеді.
Сурет 3 – Қайта қристалдандыруға қажетті ыдыстар: электр плиткасы, стақан, қайта кристалдандыратын зат, фильтр қағазы, бюхнер құйғышы Сұрақтарға жауап беру: 1. Қайта кристалдандыру әдісінің негізі қандай? 2. Еріткіштерді таңдау тәсілдері қандай? 3. Қатты заттарды тазарту тәсілдерінің кемшіліктері мен артықшылықтары? жүктеу/скачать 209.68 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|