Лабораторная работа 8 Тема: Экстракция. Цель работы : Определить количество механических примесей в смоле сф-281 методом экстракции

Таким образом, экстракция или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях.

Растворитель для экстракции должен:

• 
  мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;
  
• 
  заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;
  
• 
  быть сравнительно безопасным;
  
• 
  не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;
  
• 
  легко удаляться при выделении из него вещества.
  

Для экстракции органических веществ из водных растворов пользуются делительной воронкой, в которой смешивают водный раствор вещества (около 1/2 объема воронки) с экстрагентом (1/5 - 1/3 объема воронки). Воронку закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение нескольких секунд, придерживая верхнюю пробку одной рукой, а кран на спускной трубке - другой. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх и в сторону от стоящего рядом). Кран воронки при этом также должен «смотреть» вверх. После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в покое до полного разделения слоёв. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют на бане или с помощью колбонагревателя.

При экстракции твердых веществ, смол, масел и растительных продуктов органическими растворителями часто применяют аппарат Сокслета (рис.1,2). Эффект экстракции в аппаратах Сокслета зависит, главным образом, от конструкции насадки. Применяются лабораторные стеклянные насадки для экстракции твердых веществ с конусными шлифами, с впаянным стеклянным нутч-фильтром и с вставным стеклянным вкладышем.

Экстрагирование твердых веществ является довольно распространенной операцией. В зависимости от характера вещества, которое должно быть извлечено, применяют холодный растворитель (холодное экстрагирование) или горячий растворитель (горячее экстрагирование).

В зависимости от применяемых растворителей различают экстракцию:

а) водой или водными растворителями;

б) органическими растворителями;

в) расплавами.

Одним из наиболее распространенных способов является экстрагирование органическими растворителями. В этом случае применяют аппарат Сокслета (рис 1.). Аппарат состоит из трех частей: колбы, экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все части аппарата соединяют при помощи шлифов. К колбе с растворителем присоединяют экстрактор, в который вводят экстрагируемое вещество, помещенное в специальный сетчатый конус или стеклянный фильтр.

Растворитель в колбе нагревают на водяной или масляной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в стеклянный фильтр с экстрагируемым веществом, извлекает требуемое соединение и через трубку для отвода экстракта переливается обратно в колбу. При этом происходит постепенное накапливание извлеченного вещества в колбе, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. По окончании экстракции растворитель отгоняют. Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен, и конец экстрагирования определяется тем моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной. Если экстракт не имеет окраски, то используют другие методы, позволяющие определить окончание процесса экстрагирования.
Цель работы: научиться собирать установку и проводить процесс экстрагирования на аппарате Сокслета.
Аппаратура, реактивы и материалы:

• 
  аппарат Сокслета (рис. 1) - экстрактор, круглодонная колба, холодильник обратный (шариковый);
  
• 
  держатель для фильтра - конус из медной или латунной сетки или стеклянный;
  
• 
  нутч - фильтр;
  
• 
  стаканчик для взвешивания, бюкс;
  
• 
  эксикатор;
  
• 
  термостат и сушильный шкаф;
  
• 
  колбонагреватель;
  
• 
  весы механические и аналитические;
  
• 
  штатив, колбодержатель, шланги;
  
• 
  ацетон
  
• 
  кальций хлористый, плавленый или кальций хлористый гранулированный;
  
• 
  фильтры бумажные «синяя лента», диаметр не менее 120 мм.
  

1. 
   Беззольный складчатый бумажный фильтр смочить ацетоном, дать ацетону испариться, сушить в бюксе с открытой крышкой не менее 1 часа в сушильном шкафу или термостате при температуре 105-110С.
   
2. 
   После чего бюкс закрыть крышкой и охладить в эксикаторе, заполненным хлористым кальцием, в течение 30 минут.
   
3. 
   Затем бюкс с фильтром взвесить с погрешностью не более 0,0002 г (m₁).
   

В доведенный до постоянной массы фильтр поместить навеску смолы СФ-281 около 1-2 грамма. Взвесить вместе с бюксом. По разнице массы определить точную навеску смолы (m₂).

После взвешивания фильтр со смолой поместиь в конус.

Собрать аппарат Сокслета. Присоединить экстрактор к колбе и залить в него ацетон до тех пор, пока ацетон не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавить еще 1/3 взятого ацетона. Колбу с экстрактором установить в колбонагреватель. Конус, в котором находится фильтр с взвешенной смолой, осторожно поместить в экстрактор с помощью пинцета. Затем присоединить к экстрактору обратный холодильник.

Нагреть аппарат так, чтобы ацетон стекал со скоростью не более 5 капель, в 1 сек. Экстракцию продолжать до тех пор, пока растворитель в экстракторе не станет прозрачным.

Фильтр с осадком извлечь из экстрактора, перенести в бюкс, в котором сушился фильтр, сушить с открытой крышкой 1 час в сушильном шкафу или термостате при температуре 105-110 С. Затем бюкс закрыть крышкой, поместить в эксикатор, охладить в течение 30 минут и взвесить с погрешностью не более 0,0002г. Взвесить и высушить бюкс до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004г (m). Время повторной сушки 30 минут.

Обработка результатов
Массовую долю механических примесей (Х) в процентах (%) вычисляют по формуле

X= [(m-m₁)/m₂]*100 (1)
где

m - масса бюкса с фильтром и механическими примесями (г);

m₁ - масса бюкса с чистым фильтром (г);

m₂ - масса смолы (г);
* Массовая доля механических примесей до 0,005% включительно оценивается как их отсутствие.

2. Отгонка растворителя - ацетона
После завершения экстрагирования установке дают остыть. Затем необходимо отсоединить колбу с раствором смолы в ацетоне и провести следующий этап работы.

Собрать установку для отгонки растворителя (рис.3). В перегонную колбу небольшими порциями перенести раствор смолы и нагреть с помощью колбонагревателя, следя за температурой паров, выходящих из перегонной колбы. Когда в реакционной колбе останется вязкая масса, отгонку прекратить. Установку отключить, дать ей остыть.

Остывшую установку разобрать. Ацетон слить в бутылку и использовать для следующей экстракции. Перегонную колбу вымыть и высушить.



Рис.3 Установка для отгонки растворителя.
Техника безопасности при работе с ЛВЖ (легковоспламеняющиеся жидкости)
При работе в химической лаборатории особое внимание следует обращать технике безопасности. Особо осторожным нужно быть при работе с легковоспламеняющимися жидкостями. Они способны без предварительного подогрева возгораться от кратковременного контакта с источником зажигания (спички, искра, нагревательные приборы).

Об огнеопасности органических растворителей принято судить по температуре вспышки (t_всп..), т.е. по наименьшей температуре, при которой пары данного вещества образуют над его поверхностью смесь с воздухом, вспыхивающую при приближении пламени. Вещества, температура вспышки которых в закрытом сосуде ниже 61С .