Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Качественные реакции на агликон
- Качественные реакции на углеводы
Таблица 2.2 Окраска продуктов реакции стероидов с концентрированной кислотой серной в хлороформе
М е т о д и к а . 2 мг препарата растворяют в 1 мл уксусного ангидрида. Рас- твор осторожно вливают в пробирку с 1 мл концентрированной кислоты сер- ной. Слой уксусногоангидрида приобретает желтовато-зеленое окрашивание. Задание 4. Изучить и провести реакции определения подлинности кардено- лидов. Результат оформить в виде таблицы (Приложение 2). Карденолиды (гликозиды сердечного действия) по своему химическому строению являются полными ацеталями, образованными при взаимодействии спиртового гидроксила С-3 агликона с полуацетальным гидроксилом углевода. В анализе используются физико-химические свойства гликозидов: поглоще- ние в УФ-области спектра (спектрофотометрия), способность к вращению плоскости поляризации (поляриметрия). Показатель удельного вращения регламентируется для: 1 % раствора дигитоксина в хлороформе 16-18 10 % раствора дигоксина 13,6-14,2 2 % раствора целанида 32-35 Для установления подлинности лекарственных веществ этой группы исполь- зуются реакции, обусловленные наличием агликона и углеводного остатка. Качественные реакции на агликонРеакции на агликон можно подразделить на 2 группы: Реакции на стероидную часть (с концентрированной кислотой серной, а также реакция Либермана-Бурхардта) (методику см. выше); Реакции на - -ненасыщенное пятичленное лактонное кольцо (табл.2.3): реакция Легаля (натрия нитропруссид в щелочной среде); реакции с нитропроизводными ароматического ряда; реакция Бальета (щелочной раствор кислоты пикриновой); реакция Раймонда (щелочной раствор м- динитробензола); реакция Кедде (щелочной раствор 3,5-динитробензойной ки- слоты). Таблица 2.3 Реакции на - -ненасыщенное пятичленное лактонное кольцо
а) Реакция Бальета. М е т о д и к а . К раствору или суспензии 2 мл препарата (дигитоксин, дигоксин) в 1 мл 95 % спирта прибавляют 1 мл 2 % спиртового раствора кислоты пикриновой и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образует- ся оранжевый осадок. Реакция используется для качественного и количествен- ного анализа дигитоксина, дигоксина. б) Реакция Раймонда. М е т о д и к а . К раствору 2 мг препарата (дигитоксин, дигоксин) в 1 мл 95 % спирта прибавляют 1 мл 2 % раствора м-динитробензола в 50 % спирте и 2 капли раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание, которое со временем исчезает. в) Реакция Легаля. М е т о д и к а . К 1-2 мг препарата в 1 мл 95 % спирта прибавляют 1 мл нитропруссида натрия и 1-2 капли раствора натрия гидрокси- да. Появляется красное окрашивание, которое затем исчезает. Качественные реакции на углеводыИдентификацию сахарного компонента можно провести с помощью из- вестных окислительно-восстановительных реакций («серебряного зеркала», с реактивом Фелинга). Необходимым условием в этом случае является проведе- ние кислотного гидролиза молекулы гликозида с высвобождением полуаце- тального гидроксила сахара. Реакция с реактивом Фелинга. М е т о д и к а . 0,05 г строфантина К раство- ряют в 1 мл 95 % спирта, добавляют 0,1 мл 8 % кислоты хлороводородной, на- гревают на пламени горелки в течение 30 с. Добавляют 0,2 мл 10 % раствора натрия гидроксида и 0,5 мл реактива Фелинга. Нагревают в течение 30 с, через 2 мин образуется оранжевый осадок. Обнаружение дезоксисахаров. В качестве сахарного компонента сердеч- ные гликозиды могут содержать дигитоксозу, цимарозу, олеандрозу и т.д., у ко- торых при С-2 и С-6 отсутствуют оксигруппы. Присутствие дезоксисахаров об- наруживают по реакции с ксантгидролом и реакции Келлера-Килиани. Реакция Келлера-Килиани. М е т о д и к а . 0,002 г препарата (строфантин К, дигитоксин, дигоксин, ацетилдигитоксин) растворяют в 2 мл раствора ледяной кислоты уксусной при нагревании. После охлаждения добавляют 1 каплю рас- твора железа (III) хлорида и по стенке осторожно вливают в пробирку 2 мл концентрированной кислоты серной. На границе двух слоев появляется бурое окрашивание. Верхний слой постепенно окрашивается в желто-зеленый или синий цвет. Реакция Пезеца. М е т о д и ка . При действии концентрированных кислот на углеводы образуются фурфурол или его производные, которые с ксантгидроло- вым реактивом образуют продукты конденсации светло-зеленого или сине- зеленого цвета ( max – 512 нм). Задание 5. Изучить и провести реакции определения подлинности стероид- ных гормонов. Результат оформить в виде таблицы (Приложение 2). жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||