Методика химического анализа минералов Архангельской области Боксит

Реакция с алюминоном.

Аналитический эффект- коричнево- красное окрашивание.

Методика выполнения анализа.

Измельченную пробу минерала смешать в тигле с 5-6-кратным количеством сульфата аммония и массу нагревать до прекращения выделения паров оксида серы (VI). После разложения масса должна иметь белый или серый цвет. Немного разложенной массы поместить в чистый тигель, добавить немного порошка винной или лимонной кислоты (для устранения влияния железа), несколько кристалликов алюминона и растереть стеклянной палочкой.

Аналитический эффект усиливается при добавлении капли дистиллированной воды.
Доломит- карбонат кальция- магния CaCO₃·MgCO₃ или CaMg(CO₃)₂.

Обнаружение карбонат- ионов.

Реакция с разбавленным раствором соляной кислоты.

Аналитический эффект- выделение газа без цвета и запаха.

CaMg(CO₃)₂ + 4Н⁺ = Са²⁺ + Мg²⁺ + 2СО₂­

Немного минерала тщательно измельчить в ступке и небольшими порциями переносить в пробирку с разбавленной соляной кислотой.

После прекращения выделения пузырьков газа в пробирке остаётся прозрачный раствор, содержащий катионы кальция и магния. С ним проводят дальнейшие исследования.

Обнаружение кальция.

Микрокристаллоскопический анализ с разбавленным раствором серной кислоты.

Аналитический эффект- игольчатые кристаллы под микроскопом.

Ca²⁺ + SO₄^2- + 2H₂O = CaSO₄2H₂O

На предметное стекло поместить каплю исследуемого раствора, добавить каплю серной кислоты, упарить, кристаллы рассмотреть под микроскопом.

Условия: микрокристаллоскопический метод, рН слабокислая.

Обнаружение магния.

Реакция с магнезоном.

Аналитический эффект: магнезон I и магнезон II с катионами магния образуют адсорбционные соединения синего цвета.

Условия реакции: капельный метод, рН=10-14.

К 2-3 каплям раствора, содержащего катионы магния, прибавить 1 каплю щелочного раствора реактива. Если раствор окрасится в желтый цвет (рН<7), добавить несколько капель щелочи.

Условия: капельный метод, рН щелочная.
Известняк- карбонат кальция СаСО₃.

Ход анализа такой же, как и для минерала доломита.

Минерал растереть в ступке, к порошку добавить дистиллированной воды, прокипятить. Каплю мутного раствора перенести на предметное стекло, упарить, рассмотреть под микроскопом.

Аналитический эффект- игольчатые кристаллы гипса CaSO₄2H₂O
Антимонит- сульфид сурьмы Sb₂S₃.

Обнаружение сурьмы

Реакция со щёлочью сухим и мокрым методами.

Аналитический эффект- оранжевый осадок.

Sb₂S₃ + 2KOH = KSbS₂ + KSbOS + H₂O

а)сухой метод.

Немного минерала растереть в ступке, добавить немного твердого гидроксида калия и растирать 1-2 минуты.

б)мокрый метод.

Несколько крупинок минерала опустить в 20% раствор KOH . На поверхности образуется оранжево- красный осадок.
Обнаружение серы.

Реакция с раствором кислоты при нагревании.

Аналитический эффект- выделение газа с запахом тухлых яиц.

Sb₂S₃ + 6H⁺ = 2Sb³⁺ + 3H₂S­

Немного порошка минерала поместить в пробирку, добавить немного разбавленного раствора соляной кислоты, нагреть.

Реакция с раствором кислоты.

Аналитический эффект- выделение газа с запахом тухлых яиц.

PbS + 2H⁺ = Pb²⁺ + H₂S­

Немного порошка минерала поместить в пробирку, добавить немного разбавленного раствора соляной кислоты, нагреть.

Раствор сохранить для дальнейших исследований.

Обнаружение свинца

1.Реакция с иодидом калия мокрым и сухим методом.

Аналитический эффект- жёлтый осадок.

Pb²⁺ + 2I^- = PbI₂¯

а)мокрый метод.

На фильтровальную бумагу нанести каплю разбавленного раствора серной кислоты, каплю испытуемого раствора, снова каплю разбавленного раствора серной кислоты, каплю дистиллированной воды. После этого добавить каплю разбавленного раствора йодида калия.

Условия реакции: капельный метод, рН=7 или слабокислая.

б)сухой метод.

Несколько крупинок минерала растереть в ступке, перенести в фарфоровый тигель, добавить столько же сульфата аммония и нагревать до прекращения выделения белого дыма. После остывания к массе добавить немного йодида калия и растереть. Должно появиться желтое окрашивание, усиливающееся при увлажнении массы дыханием.

2.Реакция с дитизоном мокрым методом.

Аналитический эффект- кирпично-красное окрашивание.

К 1 мл испытуемого раствора добавить 2-3 капли раствора дитизона в ССl₄.

Условия реакции: полумикрометод, отсутствие Zn²⁺
Гипс- сульфат кальция, гидратированный двумя молекулами воды CaSO₄2H₂O.

Ход качественного анализа гипса полностью повторяет ход качественного анализа ангидрита.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия K₄[Fe(CN)₆].

Аналитический эффект- розово- коричневое окрашивание.
Методика выполнения анализа.

К испытуемому раствору добавить несколько капель 5% раствора гексацианоферрата (II) калия.

Условия: полумикрометод, рН слабокислая
Малахит- гидроксокарбонат меди (II) (CuOH)₂CO₃.

Подготовка минералов к анализу: несколько крупинок минерала растереть в ступке, полученный порошок поместить в пробирку, добавить 2-3 мл разбавленного раствора разбавленной серной кислоты и растворять 2-3 минуты. Раствор окрашивается в светло-голубой цвет (наблюдать на белом фоне). После этого раствор исследуют на присутствие в нём меди.

Обнаружение меди.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия.

Аналитический эффект- розово- коричневое окрашивание.

Методика выполнения анализа.

К испытуемому раствору добавить каплю 5% раствора реактива.

Условия: полумикрометод, рН слабокислая
Медно- никелевая руда.

В состав медно- никелевой руды входят 3 минерала:

Несколько крупинок минерала растереть в ступке и растворить в концентрированной азотной кислоте. После фильтрования получается испытуемый раствор.

Реакция с гексацианоферратом (III) калия сухим и мокрым методами.

Аналитический эффект- осадок синего цвета, который в щелочной среде разрушается до гидроксида железа (II).

Fe²⁺ + K₃[Fe(CN)₆] = KFe[Fe(CN)₆] + 2K⁺

а)сухой метод.

Немного измельченного минерала поместить в фарфоровый тигель, туда же добавить равное количество реактива и хорошо растереть. Яркость окраски увеличивается, если в тигель добавить каплю дистиллированной воды.

б)мокрый метод.

К 1 мл испытуемого раствора добавить несколько капель раствора гексацианоферрата (III) калия.

Условия: полумикрометод, рН<7.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия сухим и мокрым методами.

Аналитический эффект- синий осадок, который в щелочной среде разрушается до гидроксида железа (III).

Fe³⁺ + K₄[Fe(CN)₆] = KFe[Fe(CN)₆] + 3K⁺

а)сухой метод.

Немного измельченного минерала поместить в фарфоровый тигель, туда же добавить равное количество реактива и хорошо растереть. Яркость окраски увеличивается, если в тигель добавить каплю дистиллированной воды.

б)мокрый метод.

К 1 мл испытуемого раствора добавить несколько капель раствора гексацианоферрата (II) калия.

Условия: полумикрометод, рН<7.

Реакция с диметилглиоксимом сухим и мокрым методами.

Аналитический эффект- осадок малинового цвета, растворимый в сильных кислотах и концентрированном растворе аммиака.

Методика выполнения анализа.

а)сухой метод.

Немного растертого минерала поместить в фарфоровый тигель, добавить столько же карбоната аммония и 2-3 кристаллика диметилглиоксима. Все это хорошо растереть стеклянной палочкой. На дне тигля появляются полоски ало- красного цвета. Если массу увлажнить дыханием, окраска появляется быстрее.

б)мокрый метод.

К 1 мл испытуемого раствора добавить несколько капель реактива Чугаева и несколько капель 10% раствора аммиака.

Условия реакции: полумикрометод, рН слабощелочная.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия на капельным методом на фильтровальной бумаге, т.к. в растворе присутствуют катионы железа (III).

На фильтровальную бумагу нанести каплю испытуемого раствора, добавить каплю раствора гексацианоферрата (II) калия. Появляется синее окрашивание (продукт взаимодействия реактива с ионами Fe³⁺). При добавлении щелочи в присутствии ионов Сu²⁺ появляется синее окрашивание гидроксида меди (II).

Провести реакцию минерала с концентрированной серной кислотой. Выделяющийся фтороводород можно обнаружить по разъедающему действию на стекло.

CaF₂ + H₂SO₄ = 2HF­ + CaSO₄

SiO₂ + 4HF = SiF₄ + H₂O

3-4 крупинки минерала растереть в ступке, поместить в пробирку и добавить 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку плотно закрыть стеклянной пластинкой, нагревать на спиртовке 2-3 минуты, охладить, не снимая пластинку. После охлаждения пластинку снять и промыть водой. Появляется матовое пятно- результат разъедающего действия фтороводорода.

В пробирке остается осадок сульфата кальция.

Обнаружение сульфат-ионов.

Провести такие же операции, как и с минералом ангидритом.

Для проведения химического анализа минерал необходимо перевести в карбонат стронция. Полученный карбонат стронция растворить в разбавленной соляной кислоте. В полученном растворе можно обнаружить стронций.

Реакция с хроматом калия K₂CrO₄.

Аналитический эффект- желтый кристаллический осадок, растворимый в разбавленных растворах минеральных кислот и уксусной кислоте.

Sr²⁺ + CrO₄^2- = SrCrO₄

К 1 мл испытуемого раствора добавить несколько капель раствора хромата калия. Полученный осадок испытать на растворимость в разбавленных кислотах: соляной, азотной и уксусной.

Условия реакции: полумикрометод, рН=7.

Обнаружение сульфат-ионов.

микрокристаллоскопическая реакция с раствором хлорида кальция.

Аналитический эффект- игольчатые кристаллы гипса под микроскопом.

SO₄^2- + Ca²⁺ + 2H₂O = CaSO₄2H₂O