Растворение свинцового веркблея
жүктеу/скачать 34.5 Kb.
|
| РАСТВОРЕНИЕ СВИНЦОВОГО ВЕРКБЛЕЯ
Г.Л. Бухбиндер Представительство Intertech Trading Corporation в Красноярске, 660049, Красноярск, ул. Ленина, 52, офис 8/1, e-mail intertech@online.nsk.su
Полное растворение навесок свинцового сплава - веркблея, который получается в результате тигельной плавки, проводимой с целью коллектирования драгоценных металлов (ДМ), позволяет снизить затраты и время на выполнение анализа. Растворение больших навесок свинцовых сплавов в смесях соляной и азотной кислот, в том числе - в царской водке, невозможно из-за ограниченной растворимости хлорида свинца. В настоящей работе исследована возможность растворения веркблея в смесях кислот в присутствии борфтористоводородной кислоты. Были приготовлены веркблей с использованием ГCО (2532-83) файнштейна ШТ-1 и смесь для растворения свинцовых сплавов (СРСС) следующего состава: 300 см³ дистиллированной воды, 120 см³ азотной кислоты и 75 см³ борфтористоводородной кислоты. Эксперименты по растворению проводили в закрытых пробирках при нагревании в системе HotBlock (производство Environmental Express, США). Полученные растворы анализировали на спектрометрах iCAP 6500 Duo (производство Thermo Fisher Scientific, США) с использованием линий скандия в качестве внутреннего стандарта. Исследования показали, что навески веркблея массой 1 г быстро растворяются в 30 см³ азотной кислоты (1:3) и 5 см³ смеси СРСС - в течение 30 минут при температуре 95⁰С. В раствор полностью переходят Ag, Pd, Pt, Ru, Ir; Au и Rh оказались не растворимы. С целью растворения всех определяемых ДМ был добавлен раствор соляной кислоты. Добавление любого количества соляной кислоты во время растворения приводит к полному переходу золота и родия в раствор. Добавление более 1 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, при растворении навесок веркблея массой 1 г приводило к образованию хлорида свинца. Во всех остальных случаях были получены устойчивые растворы, пригодные для анализа на спектрометре. В анализируемых растворах находились все определяемые драгоценные металлы. Таким образом, борфтористводородная кислота, за счет конкурирующего комплексообразования со свинцом, позволяет растворять большие навески свинцового веркблея в присутствии соляной кислоты и обеспечивает возможность определения всех ДМ. На основании разработанного варианта растворения была разработана методика определения ДМ после коллектирования в свинцовый веркблей с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой подходит для анализа получаемых растворов в меньшей степени из-за наложения двухзарядного иона изотопа свинца 206Pb на изотоп родия 103Rh. жүктеу/скачать 34.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|