- -
РОЗДІЛ 9. ДОСЛІДЖЕННЯ ЯЄЦЬ ТА ЯЙЦЕПРОДУКТІВ
Яйця належать до найбільш поживних та значних за смаковими властивостями харчових продуктів. Хімічний склад їх багато в чому залежить від породи птаха та складу його годівлі.
У процесі зберігання яйця під дією кисню повітря й мікроорганізмів можуть псуватися. Крім того, вони можуть інфікуватися мікробами групи сальмонел, небезпечних для людини.
У харчуванні людини найчастіше використовуються яйця курячі. Вони повинні відповідати вимогам ГОСТу 27583-88 «Яйця курячі харчові».
9.1. Основні показники якості яєць
Залежно від терміну зберігання та якості яйця харчові розділяються на дієтичні та столові. До дієтичних відносять яйця, термін зберігання яких не перевищує 7 діб, не рахуючи дня знесення. До столових відносять яйця, термін зберігання яких не перевищує 25 діб від дня сортування, не рахуючи дня знесення, і яйця, що зберігалися в холодильниках не більше 120 діб.
Якість яєць визначають за станом повітряної камери, жовтка й білка. У дієтичних яєць повітряна камера нерухлива, висота її не перевищує 4 мм. Жовток міцний, займає центральне положення і не переміщується. Білок щільний, світлий, тривкий.
Для столових яєць допускається деяка рухливість повітряної камери, висота – не більше 7 мм; для яєць, що зберігалися в холодильниках, не більше 9 мм.
Жовток міцний, може злегка переміщуватися, допускається невелике відхилення від центрального положення. У яйцях, що зберігалися в холодильнику, жовток переміщається під час обертання. Білок щільний, але допускається й недостатньо щільний, світлий, прозорий.
Шкарлупа дієтичних і столових яєць повинна бути чистою й непошкодженою. На шкарлупі дієтичних яєць допускається наявність одиничних крапок або смужок, а на шкарлупі столових яєць – плям, крапок і смужок, що займають не більше 1/8 її поверхні.
Яйця, які за чистотою шкарлупи не відповідають вищевказаним вимогам, допускається на птахофабриках обробляти миючими синтетичними засобами, дозволеними до застосування МОЗ. Яйця, заготовлені організаціями приватної торгівлі, а також яйця, призначені для тривалого зберігання в холодильниках, не миють.
Вміст харчових курячих яєць не повинен мати сторонніх домішок. Залишки пестицидів не повинні перевищувати максимально допустимого рівня.
Кожне дієтичне яйце маркірують червоною, а столове – синьою фарбою, дозволеною до застосування на харчових продуктах. Дрібні яйця упаковують окремо, з позначкою на етикетці «Дрібні».
Категорію дієтичних і столових яєць позначають так:
добірна - О (маса 65 г), перша-1 (маса 55 г), друга - 2 (маса 45 г). На штампі вказують для дієтичних яєць категорію й дату сортування (число й місяць), а для столових – тільки категорію. Допускається не маркірувати столові яйця, заготовлені організаціями приватної торгівлі й реалізовані підприємствами приватної торгівлі.
Рекомендовані такі умови зберігання яєць:
-
дієтичні – при температурі не вище 20 °C і не нижче 0 °C;
-
столові – при температурі не вище 20 °C;
-
у холодильниках – при температурі від 00C до – 2 °C і відносної вологості повітря 85—88%.
-
з ушкодженою шкарлупою (на птахофабриках) – при температурі не вище 10 °C.
Методи відбирання проб яєць для лабораторного аналізу. Для перевірки відповідності якості курячих харчових яєць вимогам ГОСТу із партії яєць роблять вибірку.
Чистоту шкарлупи відібраних яєць перевіряють візуально. Масу їх установлюють шляхом зважування на вагах загального призначення. Величину повітряної камери, стан білка, жовтка й цілісність шкарлупи визначають просвічуванням на овоскопі. Висоту повітряної камери вимірюють за допомогою шаблона-вимірника. Запах вмісту яєць визначають органолептично. Залишкову кількість пестицидів установлюють за методиками, затвердженим МОЗ.
Після проведення досліджень яйця з неушкодженою шкарлупою приєднують до партії.
Недоліки яєць та їхня гігієнічна оцінка. Недоліки яєць можуть виникати в результаті механічного ушкодження, неправильного зберігання, а також через зараження мікроорганізмами. Згідно з ДСТУ 25583-88, яйця з недоліками іменують як яйця, що не відповідають вимогам стандарту. До цих недоліків належать: тік – яйце з ушкодженими шкаралупою й підискаралупною оболонкою, що зберігалося більше 1 доби, не рахуючи дня знесення; мала пляма - яйце з однією або кількома нерухомими плямами під шкаралупою, загальний розмір яких не перевищує 1/8 поверхні шкаралупи; присушка – яйце із присохлим до шкаралупи жовтком; виливок – яйце із частковим змішуванням жовтка з білком; запашистість – яйце зі стороннім запахом; велика пляма – яйце з наявністю плям під шкаралупою, загальний розмір яких перевищує 1/8 поверхні яйця; кров'яна пляма - яйце з наявністю на поверхні жовтка чи білка кров'яних включень, видимих під час овоскопіювання; затхле яйце - яйце з адсорбованим запахом цвілі, або із зацвілою поверхнею шкаралупи; красюк – яйце з одноманітним рудуватим пофарбуванням вмісту; стусан - яйце із зіпсованим вмістом під впливом цвілевих грибів і гнильних бактерій. Під час овоскопіювання таке яйце непрозоре, вміст має гнильний запах. Яйця із вищевказаними недоліками прийманню не підлягають.
Для промислової переробки використовують: 1) яйця курячі харчові, які відповідають вимогам чинного стандарту, зі строком зберігання не більше 25 діб, і яйця, які зберігалися в холодильниках не більше 120 діб. Для виробництва яєчного порошку й меланжу застосовують яйця, що зберігалися не більше 90 діб; 2) дрібні яйця масою 35-45 г, які за іншими показниками відповідають вимогам чинного стандарту; 3) допускається використовувати для промислової переробки яйця з ушкодженою незабрудненою шкаралупою без ознак течі («насічка», «м'ятий бік»), а також яйця з ушкодженою шкарлупою й підшкаралупною оболонкою з ознаками течі за умови збереження жовтка. Такі яйця зберігають до переробки не більше двох діб, не рахуючи дня їхнього знесення.
9.2. Продукти переробки яєць
Для тривалого зберігання яєчних продуктів застосовують різні способи їхньої обробки: сушіння, заморожування та ін.
Порошок яєчний. Одержують висушуванням яєчної маси шляхом розпилення її в спеціальних камерах при температурах, що не сприяють денатурації білка. Для виробництва яєчного порошку використовують курячі харчові яйця, призначені для промислової переробки, згідно з ГОСТом 27583-88.
Технічні вимоги й методи дослідження яєчного порошку регламентовані ГОСТом 2858-82 «Порошок яєчний».
Продукти яєчні морожені. Технічні вимоги й методи дослідження морожених яєчних продуктів регламентовані ТУ 1002.01.70-88 “Продукти яєчні морожені”.
Розрізняють такі види яєчних морожених продуктів: меланж яєчний морожений — звільнена від шкаралупи суміш яєчного білка й жовтка в природній пропорції, профільтрована, ретельно перемішана й заморожена; жовток яєчний морожений — звільнена від шкаралупи й білка жовточна маса, профільтрована, перемішана й заморожена; білок яєчний морожений — звільнена від шкаралупи й жовтка білкова маса, профільтрована, перемішана й заморожена.
Вимоги до використання яєць для виробництва яєчних морожених продуктів ті ж, що й для яєчного порошку. Якість яєчних морожених продуктів визначають за органолептичними, фізико-хімічними і бактеріологічними показниками.
Визначення наявності горбка на поверхні заморожених яєчних продуктів, упакованих у металеві банки. Наявність горбка свідчить про те, що під час зберігання й транспортування продукти не розморожувалися.
Металеві банки розкривають і візуально визначають наявність горбка на поверхні заморожених продуктів. Правильно заморожені яєчні продукти на поверхні повинні мати горбок.
9.3. Лабораторні дослідження
Лабораторна робота 100
Органолептична оцінка яєць та яйце продуктів
Мета роботи: навчитись проводити гігієнічне дослідження та оцінку яйцепродуктів.
Обладнання та реактиви: хімічні склянки, термометр, фільтрувальний папір, годинник, паличка скляна, циліндр, ваги лабораторні, електрична плитка, сушильна шафа, дистильована вода.
Колір та консистенцію рідкого продукту визначають візуально таким чином: 50 см3 рідкого яєчного продукту наливають у скляний стаканчик та ставлять на аркуш білого паперу й візуально визначають зовнішній вигляд, колір та консистенцію.
Визначення запаху: 20 см3 яєчної маси вміщують у склянку, доливають 50 см3 киплячої води, перемішують та органолептично встановлюють запах продукту.
Визначення смаку: 50 см3 яєчної маси вміщують у мірний стакан, ретельно перемішують скляною паличкою, виливають на сковорідку, яку нагріто в сушильній шафі при температурі (160±1) °С та запікають при температурі (154±5) °С протягом 8-10 хв. Потім охолоджують до температури 18-20 °С та визначають смак.
Яєчний порошок за органолептичними показниками повинен відповідати вимогам стандарту: колір – від світло-жовтого, до яскраво-жовтого, однорідного по всій масі; структура – порошкоподібна, грудочки легко роздавлюються; запах та смак – властиві висушеному яйцю, без сторонніх присмаків та запаху.
Для визначення смаку беруть 20 г яєчного порошку, додають 80 см3 води при температурі (20±2) °С, ретельно перемішують та залишають набухати протягом 15 хв. Отриману суміш виливають на сковорідку, нагріту в сушильній шафі до температури (160±1) °С, накривають кришкою та запікають при температурі (154±2) °С протягом 8-10 хв. Потім охолоджують до температури 18–20 °С, після цього визначають смак.
Для визначення запаху 20 г яєчного порошку вміщують у склянку та заливають 20 см3 киплячої води. Суміш одразу ж перемішують скляною паличкою та визначають запах.
Органолептичні показники яєчних морожених продуктів повинні відповідати таким вимогам: колір меланжу в мороженому стані — темно-жовтогарячий і від світло-жовтого до світло-жовтогарячого після розморожування; колір жовтка яєчного морозива — палево-жовтий у мороженому стані й від жовтого до палево-жовтого після розморожування; колір білка яєчного морозива — від білувато-палевого до жовтувато-зеленого в мороженому стані й палевого після розморожування.
Запах і смак морожених яєчних продуктів повинен відповідати даному продукту, не мати сторонніх запахів і присмаків.
Консистенція меланжу яєчного – тверда в замороженому стані й рідка, однорідна після розморожування. Консистенція жовтка яєчного морозива – тверда в замороженому стані й густій текучій масі після розморожування. Консистенція білка яєчного морозива – тверда в замороженому стані й рідка після розморожування, маса може бути не зовсім однорідною. У випадку впакування в металеві банки обов'язкова наявність горбка на поверхні заморожених продуктів.
Лабораторна робота 101
Визначення масової частки жиру
Метод ґрунтується на визначенні масової частки жиру з використанням екстракційного апарата Сокслета (метод обов'язковий у разі розбіжностей під час визначення масової частки жиру)
Мета роботи: освоїти методику визначення масової частки жиру в яйцепродуктах за допомогою апарата Сокслета.
Обладнання та реактиви: баня водяна, апарат Сокслета, що складається з холодильника, насадки для екстрагування, колба конічна, скло годинне або чашки Петрі, лійка. ексикатор, циліндр мірний, папір лакмусовий, папір фільтрувальний, вата медична гігроскопічна, шматочки фарфору, ефір петролейний або ефір етиловий, кислота соляна, х.ч., густиною 1,19 г/см3 і водяний розчин НС1 з концентрацією 4 моль/дм3.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Наважку зразка, маса якої від 5 до 6 г, вміщують у колбу і додають 50 см3 розчину соляної кислоти з концентрацією 4 моль/дм3, накривають колбу невеликим годинниковим склом і нагрівають до закипання вмісту колби. Продовжують кип'ятити, слабко підігріваючи протягом 1 год, та періодично струшуючи. Після цього додають 150 см3 гарячої дистильованої води. Вміст колби фільтрують через складчастий паперовий фільтр.
Колбу й годинникове скло промивають трьома порціями по 25 см3 гарячої дистильованої води і сушать в сушильній шафі при температурі (105±2)°С. Фільтр промивають гарячою водою до відсутності зміни кольору синього лакмусового папірця. Після цього його поміщають на годинникове скло або чашку Петрі, сушать протягом 1 год в сушильній шафі при температурі (105±2) °С, після охолодження переносять у гільзу з фільтрувального паперу. Сліди жиру з годинникового скла або чашки Петрі видаляють ватою, змоченою ефіром, яку поміщають у ту ж гільзу. Гільзу вставляють у насадку для екстрагування. У колбу апарата Сокслета вносять кілька шматочків фарфору для рівномірного кипіння, сушать протягом 1 год в сушильній шафі при температурі (105±2) °С, охолоджують, зважують, потім наливають ефір. Висушену колбу, в якій проводилося розкладання зразка, промивають ефіром і зливають промивну рідину в колбу апарата Сокслета. Загальна кількість ефіру повинна в півтора-два рази перевищувати місткість насадки для екстрагування.
Збирають апарат Сокслета і нагрівають на водяній бані до слабкого кипіння. Процес екстрагування продовжується 12 год, при цьому з насадки для екстрагування щогодини повинні проходити 2-3 зливи ефіру і жиру, що екстрагується.
Після закінчення процесу екстрагування ефір із колби з жиром відганяють на водяній бані. Колбу апарата Сокслета доводять до постійної маси в сушильній шафі при температурі (105±2) °С, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури, зважують.
Під час випробування всі результати зважування округляють до третього десяткового знака.
Масову частку жиру (Х1), %, обчислюють за формулою
Х1= ,
де m1 – маса колби, шматочків фарфору і жиру після екстракції і висушування, г;
m2 – маса висушеної колби і шматочків фарфору до екстракції, г;
m – маса проби для аналізу, г;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Результат обчислення округляють до першого десяткового знака. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х1) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Відносна сумарна похибка результату аналізу становить ±11 %, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 102
Визначення масової частки сухої речовини
Мета роботи: освоїти методику визначення масової частки сухої речовини.
Обладнання і реактиви: ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, шафа сушильна лабораторна, яка забезпечує підтримку заданої температури від 70 до 110 °С, з похибкою ±2 °С, піч муфельна, забезпечуюча температуру нагріву (500±25) °С, годинник, сито з діаметром отворів від 1,0 до 1,5 мм, бюкси металеві діаметром 25–40 мм, заввишки 35–60 мм, ексикатор, склянка фарфорова, склянки для зважування, паличка скляна, спирт етиловий ректифікований технічний, срібло азотнокисле, х.ч., і його розчин з концентрацією 0,1 моль/дм3, кислота соляна, х.ч., і її розчин (1:1), вода дистильована, пісок кварцовий (морський або річковий).
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Визначення масової частки сухої речовини рідких яєчних продуктів
У металевій бюксі (скляному стаканчику) з кришкою і скляною паличкою, де містить 15-20 г піску, висушеного в сушильній шафі при температурі (105±2) °С до постійної маси, зважують близько 5 г проби, додають 5 см3 етилового спирту і все ретельно перемішують. Відкриту бюксу вміщують у гарячу сушильну шафу і сушать її вміст протягом 1 год при температурі (70±2) °С, періодично перемішуючи. Потім пробу сушать при температурі (105±2) °С протягом 4 год. Після висушування бюксу закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури, зважують і сушать ще протягом 1 год при температурі (105±2) °С, охолоджують в ексикаторі, зважують і продовжують ці операції до тих пір, доки розбіжність між послідовними зважуваннями не перевищуватиме 0,002 г.
Усі результати зважування округляють до третього десяткового знаку.
Визначення масової частки сухої речовини в сухих яєчних продуктах
У металевій бюксі (склянці) з кришкою і скляною паличкою, висушеними в сушильній шафі при температурі (105±2) °С до постійної маси, зважують близько 5 г проби. Відкриту бюксу поміщають у гарячу сушильну шафу і сушать при температурі (105±2) °С протягом 4 год. Після висушування бюксу закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури, зважують і сушать ще протягом 1 год при температурі (105±2) °С, охолоджують в ексикаторі, зважують і продовжують ці операції до тих пір, доки розбіжність між двома послідовними зважуваннями не перевищуватиме 0,002 г.
Усі результати зважування закруглюють до третього десяткового знака.
Масову частку сухої речовини (Х2), %, обчислюють за формулою
Х2= ,
де m1 – маса бюкса з кришкою, піском, паличкою і пробою після висушування, г;
m2 – маса бюкса з кришкою, піском і паличкою, г;
m – маса наважки, г;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х2) даних двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±10 %, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Визначення масової частки білкових речовин Лабораторна робота 103а
Визначення масової частки білкових речовин за методом Кьєльдаля
Мета роботи: освоїти титриметричну методику визначення масової частки білкових речовин за методом Кьєльдаля.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, електроплитка побутова або колбонагрівач, годинник, апарат для перегонки, колба К’єльдаля, бюретка, циліндр мірний, кислота сірчана, х.ч. селен металевий, мідь (II) сірчанокисла 5-водна, х.ч., калій сірчанокислий, х.ч., натрію гідроокис, х.ч., і його розчин з концентрацією 300 г/дм3, кислота борна, х.ч., вода дистильована, бромкрезоловий зелений, індикатор і розчин в етиловому спирті 1 г/дм3, метиловий червоний, індикатор і розчин в етиловому спирті 1 г/дм3, папір лакмусовий, лист азбесту.
Підготовка до випробувань
1) Приготування каталізатора
Як каталізатор використовують селеновмісну сірчану кислоту або сірчанокислу мідь. Для приготування селеносвмісної сірчаної кислоти 5 г селену розчиняють способом кип’ячення в 1 дм3 концентрованої сірчаної кислоти.
Для приготування другого каталізатора 3,5 г сірчанокислої міді змішують зі 100 г сірчанокислого калію.
2) Для проведення мінералізації в колбу Кьєльдаля вміщують наважку від 0,2 до 1,0 г сухих продуктів, та від 0,5 до 2,0 г рідких продуктів. У колбу додають від 1,5 до 2,0 г каталізаторів і 20 см3 концентрованої сірчаної кислоти або 20 см3 селеновмісної сірчаної кислоти. Після цього колбу в нахиленому положенні розміщують на електроплитці з листом азбесту або в колбонагрівачі.
Результати зважування округляють до третього десяткового знака.
Нагрівання ведуть обережно, періодично збовтуючи рідину. Коли речовина перейде в темну однорідну масу, нагрівання підсилюють, доводять рідину до кипіння і нагрівають до тих пір, доки рідина в колбі не стане прозорою. Охолоджують до кімнатної температури.
3) Приготування приймального розчину
У 1 дм3 дистильованої води розчиняють 10 г борної кислоти і додають 10 см3 0,1 %-го розчину бромкрезолового зеленого в етиловому спирті і 7 см3 0,1%-го розчину метилового червоного в етиловому спирті.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Вміст колби Кьєльдаля обережно розбавляють дистильованою водою і кількісно переносять у відгонну колбу місткість якої 500 або 1000 см3.
У приймальну колбу апарата для перегонки місткістю 250 см3 підливають 50 см3 приймального розчину, приготованого за п. 2, і опускають кінець алонжа так, щоб він був занурений у приймальний розчин.
Відгінна колба з'єднується з холодильником через краплевловлювач. У відгінну колбу по стінці підливають 150 см3 розчину гідроокису натрію 300 г/дм3 і негайно з’єднують з крапле вловлювачем. Під час додавання розчину гідроокису натрію колбу тримають нахилено. Перед нагріванням вміст колби обережно збовтують і відгонку продовжують до тих пір, доки дистилят, що стікає в приймальну колбу, не досягне об'єму 120 см3 і не матиме нейтральної реакції на лакмусовий папірець. Після закінчення перегонки кінець алонжа промивають у приймальній колбі дистильованою водою.
Кількість виділеного аміаку визначають титруванням за допомогою розчину соляної кислоти 0,2 моль/дм3.
Масову частку білкових речовин Х3, %, обчислюють за формулою
Х3= 0,0028,
де 0,0028 – маса азоту, що відповідає 1 см3 розчину соляної кислоти 0,2 моль/дм3, г;
V – об'єм розчину соляної кислоти 0,2 моль/дм3, витраченої на титрування, см3;
6,25 – коефіцієнт перерахунку азоту на білкові сполуки;
т – маса наважки продукту, г;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знаку.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х3) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±11%, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 103б
Визначення масової частки білкових речовин з реактивом Несслера
Мета роботи: освоїти методику визначення масової частки білкових речовин з реактивом Несслера.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, електроплитка побутова, колориметр фотоелектричний або спектрофотометр для вимірювання у видимій області спектру, колби Кьєльдаля, колби мірні, циліндр мірний, піпетки градуйовані, кислота сірчана, х.ч. амоній сірчанокислий, селен металевий, реактив Несслера, ч.д.а., мідь (II) сірчанокисла 5-водна, х.ч., калій сірчанокислий, вода дистильована
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Для побудови градуювального графіка в мірні колби, місткість яких дорівнює 50 см3, вносять 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 і 2,0 см3 основного стандартного розчину, що відповідає 0,025; 0,05; 0,1; 0,15 і 0,2 міліграма азоту, додають 25–30 см3 дистильованої води і 4 см3 реактиву Несслера, доводять об'єм до мітки і перемішують. Фотометрують через 30 хв з довжиною хвилі 440 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 10 мм відносно дистильованої води. Градуювальний графік будують, відкладаючи по осі абсцис вміст азоту (у міліграмах) у 50 см3 розчину, а по осі ординат – відповідне значення оптичної густини.
Розчин, одержаний під час мінералізації, кількісно переносять у мірну колбу місткість якої 100 см3, доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. 0,5–1 см3 одержаного розчину переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, додають 25–30 см3 дистильованої води і 4 см3 реактиву Несслера. Доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою, перемішують і фотометрують через 30 хв. з довжиною хвилі 440 нм проти контролю. Кількість азоту визначають за градуювальним графіком.
Масову частку білкових речовин Х4, %, обчислюють за формулою
Х4 = ,
де m1 – маса азоту, знайдена за градуювальним графіком, міліграм;
т2 – маса наважки, г;
Va – аліквотний об’єм розбавленого мінералізату, витрачений для аналізу, см3;
100 – об’єм розбавленого мінералізату, см3;
1000 – коефіцієнт перерахунку міліграм у грами;
25 – коефіцієнт перерахунку азоту на білкові речовини;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення ( Х4 ) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±11 %, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 104 Визначення масової частки вільних жирних кислот
Мета роботи: освоїти методику визначення масової частки вільних жирних кислот в яйцепродуктах.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, шафа сушильна лабораторна, забезпечуюча підтримку заданої температури від 90 до 110°С, з погрішністю ±1°С, годинник, баня водяна, штатив хімічний, колба конічна, бюретка, циліндр мірний, папір фільтрувальний, ефір діетиловий, спирт етиловий ректифікований технічний, толуол, ч.д.а., калія гідроокис (натрію гідроокис) і його розчин в етиловому спирті концентрацією 0,1 моль/дм3, фенолфталєїн, ч.д.а., і його розчин в етиловому спирті 10 г/дм3.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
У конічній колбі із шліфом зважують близько 2 г сухих яєчних продуктів, результат зважування закруглюють до третього десяткового знака, додають 30 см3 діетилового ефіру або спиртово-ефірної екстрагуючої суміші і вміст колби добре перемішують. Колбу закривають, вміст відстоюють і після освітлювання рідину фільтрують через паперовий фільтр в іншу колбу. Екстрагування повторюють тричі, використовуючи для кожної подальшої екстракції 20 см3 розчинника — ефіру або спиртово-ефірної екстрагуючої суміші. Розчинник випаровують на киплячій водяній бані і сушать залишок у сушильній шафі при температурі (100±1)°С, протягом 15 хв. Охолоджують, додають у колбу 30 см3 толуолу, 3–4 краплі фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду калію або натрію в етиловому спирті з С(КОН)=0,1 моль/дм3 до зміни жовтого кольору на оранжевий.
Масову частку жиру визначають так само, як у лабораторній роботі 100.
Масову частку вільних жирних кислот в яєчному продукті (у перерахунку на олеїнову кислоту) Х5, %, обчислюють за формулою
Х5 = ,
де 0,1 – концентрація гідроксиду калію, моль/дм3 ;
28,1 – коефіцієнт перерахунку г/моль у %;
V1– об'єм розчину гідроксиду калію в етиловому спирті з С(КОН)=0,1 моль/дм3, витрачений на титрування вільних жирних кислот, см3;
V2 – об'єм розчину гідроксиду калію в етиловому спирті з С(КОН) =0,1 моль/дм3, витрачений на титрування 30 см3 толуолу в контрольному досліді, см3;
т – маса наважки зразка.
Масову частку вільних жирних кислот у жирі (у перерахунку на олеїнову кислоту) Х6, %, обчислюють за формулою
Х6 = ,
де V1 – об'єм розчину гідроксиду калію в етиловому спирті з С(КОН)=0,1моль/дм3, витрачений на титрування вільних жирних кислот, см3;
V2 – об'єм розчину гідроксиду калію в етиловому спирті з С(КОН) =0,1 моль/дм3, витрачений на титрування 30 см3 толуолу в контрольному досліді, см3;
0,1 – концентрація гідроксиду калію, моль/дм3 ;
28,1 – коефіцієнт перерахунку г/моль в %;
т – маса наважки зразка;
Хж – вміст жиру;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х5,6) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±30 % якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 105 Визначення сторонніх домішок
Мета роботи: освоїти методику визначення сторонніх домішок в яйцепродуктах.
Обладнання та реактиви: Ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності, сита діаметром отворів 1 мм, циліндр мірний вода дистильована.
Підготовка до контролю
Сухі яєчні продукти випробовують після відновлення.
Сухі яєчні продукти відновлюють у такий спосіб: 25,8 г порошку перемішують з 74,2 г дистильованої води, при цьому пробу спочатку ретельно перемішують з невеликою кількістю води до щільної гомогенної маси, після чого додають решту води і емульсію ретельно гомогенізують.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
100 г проби переносять у мірний циліндр, доповнюють дистильованою водою до мітки 1000 см3, перемішують і проціджують крізь сито. Залишок на ситі оцінюють візуально.
Лабораторна робота 105
Визначення ефективності пастеризації
Мета роботи: освоїти методику визначення ефективності пастеризації яйцепродуктів.
Обладнання та реактиви: Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності, баня водяна, забезпечуюча підтримку температури (44±0,5) °С, шафа сушильна лабораторна, центрифуга, що забезпечує швидкість обертання ротора не менше 3000 об/хв., колориметр фотоелектричний або спектрофотометр для вимірювання у видимої області спектру, годинник, термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання від 15 до 25°C, з ціною розподілу 1 °C, колби мірні, піпетки градуйовані, склянка фарфорова циліндри мірні, пробірки, папір фільтрувальний, кислота соляна, кислота сірчана концентрована, х.ч., калій двохромовокислий, толуол, ч.д.а., крохмаль розчинний, йод кристалічний і його розчин в йодиді калію з концентрацією 0,5 103моль/дм3, калій йодний і його розчин 3,6 г/дм3, кислота трихлороцтова, ч.д.а. і її розчин концентрацією 150 г/дм3, гіпохлорит натрію, вода дистильована.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
У пробірку, яку можна закупорити, або конічну колбу вносять близько 15 г рідкого яєчного продукту. За допомогою піпетки додають 2 см3 розчину крохмалю, ретельно перемішують. Пробірку або колбу вміщують на 30 хв на водяну баню, нагріту до (44±0,5)°С. Під час інкубації і після неї розчин перемішують. Безпосередньо після витримки на водяній бані піпеткою відбирають 5 см3 розчину і додають їх до 5 см3 розчину трихлороцтової кислоти 150 г/дм3, вміст колби струшують, ретельно перемішують, фільтрують крізь паперовий фільтр або центрифугують. У пробірку вносять 2 см3 розчину йоду, потім додають 10 см3 фільтрату або центрифугованого розчину.
Ефективність пастеризації визначають за інтенсивністю синьо-фіолетового забарвлення одразу ж після додавання фільтрату або центрифугованного розчину.
Інтенсивність синьо-фіолетового кольору розчину вимірюють відносно дистильованої води у довжині хвилі 585 нм в кюветах з товщиною поглинаючого шару 10 мм
Значення оптичної густини повинне бути вищим 0,15.
Визначення розчинності яєчних продуктів
Лабораторна робота 107
Визначення розчинності методом висушування сухого залишку (основний метод)
Мета роботи: освоїти методику визначення розчинності методом висушування сухого залишку яйцепродуктів.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні загального призначення, шафа сушильна лабораторна, апарат для струшування рідини в колбах місткістю 250 см3, з частотою до 100 коливань за хвилину, центрифуга, що забезпечує швидкість обертання ротора не менше 1000 об/хв, бюкси металеві діаметром 50 мм, висотою від 25 до 35 мм, термометр скляний рідинний з діапазоном вимірювання від 15 до 25 °С, з ціною розподілу 1 °С, ексикатор, лійка скляна, піпетка градуйована 2-го класу точності місткістю 1, 2, 5, 10,25 см3, ступка фарфорова, колба мірна, колби конічні, вода дистильована.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Наважку сухого яєчного продукту масою близько 5 г зважують і розтирають у ступці з 5 см3 дистильованої води при температурі 18–20 °С, потім крізь воронку переносять у мірну колбу місткістю 250 см3. Залишок порошку в ступці змивають дистильованою водою в ту ж мірну колбу. Колбу доливають до мітки дистильованою водою і перемішують, не спінюючи її вмісту. Увесь розчин переносять у колбу місткістю 500 смЗ. Вміст колби перемішують протягом 25 хв на апараті для струшування або 30 хв вручну.
Частину вмісту колби після перемішування центрифугують протягом 20 хв з частотою 1000 об/хв. Піпеткою відбирають 20 см3 центрифугату, переносять у бюксу, заздалегідь висушену при температурі (105±2)°С, охолоджену і зважену. Бюксу з центрифугатом вміщують в сушильну шафу при температурі (105±2) °С. Після випаровування рідини залишок сушать протягом 2 год, після чого, охолодивши в ексикаторі, зважують. Потім бюксу знову вміщують у сушильну шафу при температурі (105±2) °С, висушують 1 год, охолоджують в ексикаторі, зважують і повторюють так до тих пір, доки розбіжність результатів двох паралельних зважувань не перевищуватиме 0,002 г.
Результати зважування закруглюють до третього десяткового знака.
Розчинність яєчного порошку в перерахунку на суху речовину Х7, %, обчислюють за формулою
Х7 = ,
де m1 – маса сухого залишку після висушування 20 см3 центрифугату, г;
100 – коефіцієнт перерахунку маси наважки зразка на суху речовину, %;
250 – об'єм дистильованої води, в якому розведена наважка, см3;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;
20 – об’єм центрифугату, використаний для висушування, см3;
m2 – маса наважки яєчного порошку, г;
Y – масова частка сухих речовин, %.
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х7) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±3 %, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 108
Визначення розчинності за індексом розчинності (експрес-метод)
Мета роботи: освоїти експресну рефрактометричну методику визначення розчинності за індексом розчинності яйцепродуктів.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні, апарат для струшування рідини в колбах місткістю 250 см3, який забезпечує частоту до 100 коливань в хвилину, рефрактометр, що забезпечує вимірювання показів заломлення з точністю ±0,0002, термометр скляний рідинний спиртний з діапазоном вимірювання від 15 до 25 ° С, з ціною розподілу 0,1 °С, годинник, піпетки градуйовані, колби конічні, натрій хлористий і його розчин з концентрацією 50 г/дм3, вода дистильована.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
У чисту суху плоскодонну колбу, місткість якої 250 см3, вміщують наважку яєчного порошку масою 5 г. Поступово додають 25 см3 розчину хлористого натрію 50 г/дм3,температура якого (20±0,5) °С. Вміст колби збовтують на апараті для струшування або вручну протягом 20 хв. Після 5 хв спокою з дна колби беруть піпеткою 1-2 краплі розчину і вміщують у верхню вимірювальну камеру рефрактометра. Середнє арифметичне результатів трьох відліків є показником заломлення досліджуваного розчину.
Таким же чином на рефрактометрі вимірюють показник заломлення розчину хлористого натрію 50 г/дмЗ.
Індекс розчинності Х8 обчислюють за формулою
,
де а – показник заломлення досліджуваного розчину;
b – показник заломлення розчину хлористого натрію 50 г/дм3;
1000 – коефіцієнт перерахунку на індекс розчинності.
Розчинність яєчного порошку у відсотках визначають за індексом розчинності згідно з табл. 35.
Таблиця 35
Значення індексу розчинності та розчинності для яєчного порошку
Індекс розчинності
|
Розчинність
|
Індекс розчинності
|
Розчинність
|
15
|
77.8
|
22
|
90,1
|
16
|
79,5
|
23
|
91,7
|
17
|
81,2
|
24
|
93,5
|
18
|
83.1
|
25
|
95,3
|
19
|
84,9
|
26
|
97,0
|
20
|
86,5
|
27
|
98,8
|
21
|
88,2
|
|
|
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення (Х8) результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,5 %. Допустима відносна сумарна похибка результату аналізу ±3 %, якщо надійна ймовірність Р=0,95.
Лабораторна робота 109
Визначення концентрації водневих іонів (рН)
Мета роботи: освоїти методику визначення концентрації водневих іонів (рН) в розчинах яйцепродуктів.
Обладнання та реактиви: ваги лабораторні, апарат для струшування рідини в колбах місткістю 500 см3, який забезпечує частоту до 100 коливань в хвилину, рН-метр, мілівольтметр з межею основної похибки вимірювання, що припускається, не більш 0,05 рН, годинник, бюкси металеві діаметром 50 мм, висотою від 25 до 35 мм, термометр скляний рідинний спиртний діапазоном вимірювання від 15 до 25 °С, з ціною розподілу 0,1 °С, піпетки градуйовані, колби конічні, колби мірні, лійка, стаканчики для зважування, палички скляні, ступка, спирт етиловий ректифікований технічний, ефір етиловий, стандарт-титри для приготування зразкових буферних розчинів, вода дистильована.
Приготування розчину яєчного білка
У металеву бюксу або склянку вміщують наважку 2,5 г яєчного сухого білка, зважують, результат закруглюють до третього десяткового знаку. Наважку розтирають 3-5 хв в ступці з 5 см3 дистильованої води температура якої 18-20 °С, потім кількісно переносять в мірну колбу об’ємом 250 см3 і доливають до риски водою. Розчин переносять у мірну колбу об’ємом 500 см3, закривають колбу пробкою Вміст колби перемішують протягом 30 хв на апараті для струшування.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Розчин яєчного білка в кількості від 15 до 20 см3 переносять у склянку, кінці електродів занурюють у розчин і знімають покази за шкалою рН-метра згідно з інструкцією до приладу.
Вимірювання рН повторюють двічі, щоразу виймаючи електроди з розчину і після вимірювання знову повертаючи їх туди.
Результат обчислення закруглюють до першого десяткового знака. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує 0,1 одиниці рН.
Лабораторна робота 110
Визначення кислотності
(яєчного меланжу і яєчного жовтка)
Мета роботи: освоїти титриметричний метод визначення кислотності яєчного меланжу і яєчного жовтка.
Обладнання та реактиви: колби мірні, плоскодонні, апарат для струшування, 2%-ний спиртовий розчин фенолфталеїна, розчин гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,01 моль/дм3
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Перед проведенням аналізу необхідно яєчний продукт розвести. Для цього наважку продукту (20±0,001) г вміщують у мірну колбу, місткість якої 250 см3, доводять до мітки прокип'яченою дистильованою водою, охолодженої до температури (20±1) °C, ретельно збовтують і переливають у плоскодонну колбу, місткість якої 500 см3. Перемішування розведеного продукту здійснюють на апараті для струшування рідини або вручну 2 – 3 хв.
До 20 см3 розведених яєчних продуктів додають 20 см3 кип'яченої й охолодженої до (20±1)°С води, 10 краплин 2%-го спиртового розчину фенолфталеїну й титрують 0,01 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію або калію до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв.
Кислотність у градусах Тернера (X) обчислюють за формулою
,
де V – об'єм розчину лугу концентрацією 0,01 моль/дм3, витраченого на титрування (см3);
К – коефіцієнт переведення концентрації розчину, який використовується для титрування;
10 – коефіцієнт для переведення 0,01 моль/дм3 розчину в 0,1 моль/дм3;
P – маса яєчного продукту в прийнятому для титрування об'ємі розведеного яєчного продукту (1,6 г).
Лабораторна робота 111
Визначення лужності яєчного білка
Мета роботи: освоїти триметричну методику визначення лужності яєчного білка.
Обладнання та реактиви: колби мірні, плоскодонні, піпетки, бюретки, соляної кислоти з концентрацією 0,1 моль/дм3
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Аналіз виконують аналогічно до визначення кислотності яєчного меланжу з тією різницею, що титрування проводять 0,01 моль/дм3 розчином соляної кислоти до зникнення рожевого забарвлення. Число градусів лужності відповідає об'єму 0,1 моль/дм3 соляної кислоти, витраченої на нейтралізацію лужних груп, що містяться в 100 г продукту.
Лужність у градусах обчислюють за формулою
X = V . К . 6,25,
де V – об'єм розчину кислоти концентрацією 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), витраченої на титрування (см3);
К – коефіцієнт переведення концентрації розчину, використаного для титрування.
Лабораторна робота 112
Виявлення холестерину в яєчному жовтку
Мета роботи: освоїти умови виявлення холестерину в яєчному жовтку за допомогою проведення якісних реакцій Лібермана і Сальковського.
Обладнання та реактиви: пробірки, діетиловий ефір, крижана оцтова кислота, концентрованої сірчаної кислота.
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ
Із яєчного жовтка витягують холестерин діетиловим ефіром (6 см3 жовтка й 50 см3 ефіру). Потім змішують 0,5 см3 крижаної оцтової кислоти з 2 см3 концентрованої сірчаної кислоти, піддамо нагріванню протягом 1 хвилини й ретельно остуджують. У пробірці під шар витяжки яєчного жовтка обережно вводять охолоджену суміш кислот, так щоб вони не перемішувалися. Залишають пробірку на деякий час, упродовж якого в ній утворюються зони з різним фарбуванням. Над шаром безбарвної кислоти помітний червоний, а над ним – синій шар. Ще вище знаходиться жовтувата витяжка, а над нею – зелений шар. Проведена реакція називається реакцією Лібермана.
Можна виявити холестерин і за допомогою іншої кольорової реакції – за методом Сальковського. У цьому випадку кілька мілілітрів витяжки змішують з таким же об'ємом розведеної (приблизно 10 %) сірчаної кислоти. Шар кислоти флуоресціюють зеленим кольором, а витяжка набуває забарвлення від жовтої до інтенсивно-червоного кольору.
Обидві реакції - Лібермана і Сальковського - можуть не вийти з першого разу, якщо невдало обрано співвідношення реагентів. Легше вдається проба Сальковського. Якщо, наприклад, витяжка отримана розведенням 1 см3 жовтка до 50 см3 ефіром, то слід до 1 см3 такої витяжки додати 2 см3 10 % сірчаної кислоти.
Достарыңызбен бөлісу: |