Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Ароматические, алифатические и хлорированные углеводоро­ды вызывают при температурах 25-30 °С лишь небольшое набу­хание полимера. Органические кислоты и галогены абсорбиру­ются полипропиленом и медленно диффундируют через него. Для полипропилена характерна высокая стойкость к многократ­ным изгибам и истиранию.

Из полипропилена готовят высококачественную мерную по­суду и многочисленные изделия лабораторного назначения, шланги и пробки.

Поливинилхлорид (винидур, саран, вестолит, хосталит, винол, сикрон, ниппеон, джеон и др.) - полимер с формульной едини­цей состава (-СН2-СНС1-)_n .Он может быть и прозрачным, и окрашенным в светлый красно-коричневый цвет. Полимер применяют в температурном интервале от -20 до +60 °С; при более высокой температуре поливинилхлорид переходит в рези-нообразное состояние, а при температуре ниже -20 °С становит­ся ломким. При нагревании до 110 °С и выше полимер разлага­ется с выделением НС1.

Поливинилхлорид устойчив к действию водных растворов солей, КОН и NaOH (до 50%), концентрированных водных рас­творов галогеноводородных кислот, этанола, метанола и алифатических углеводородов. Все другие органические растворители вызывают набухание полимера.

Поливинилхлорид растворяется в циклогексаноне, диметил-формамиде, ацетоне, ограниченно - в бензоле.

Полиметилметакрилат (органическое стекло, плексиглас, диакон и др.) - полимер с формульной единицей [-СН₂-С(СН₃)(СООСНз)-1_п. Он прозрачен, легко поддается механической обработке, свариванию и склеиванию. Органиче­ское стекло более устойчиво к действию водных растворов оснований, чем силикатное стекло. При температуре ниже 90 °С на него не действуют разбавленные водные растворы кислот, кроме НСООН и СН₃СООН. В концентрированных кислотах полимер набухает, а в полярных органических растворителях частично теряет свою массу и растрескивается в поверхностном слое ("серебрение" полимера).

Полиметилметакрилат растворяется в ацетоне, хлороформе, бензоле, дихлорэтане, тетрахлориде углерода. При температуре выше 120 °С полимер разрушается с изменением окраски до желто-красной.

Полиакрилаты не взаимодействуют с водой и не растворяют­ся в органических растворителях, кроме хлорированных углево­дородов. Это перспективный конструкционный материал для изготовления химической посуды и других изделий.

1.4. Металлы

Металлы находят сравнительно ограниченное применение для изготовления химической посуды, если не считать сосудов, ра­ботающих под давлением (см. гл. 12). Исключение составляют изделия из платины и некоторых платиновых металлов, золота, серебра и никеля и отчасти из хромоникелевой стали.

Металлы привлекают внимание экспериментаторов тем, что они выдерживают резкие перепады температур, обладают высо­кой теплопроводностью и электропроводностью и могут быть использованы в широком температурном интервале и при по­вышенном давлении.

Платина - серебристо-белый пластичный металл, плавящий­ся при 1772 °С. Для изготовления посуды и приборов ее легируют иридием, повышающим механическую и химическую устойчивость металла. Платиновые изделия не взаимодействуют при 25 °С с галогеноводородными кислотами, серной, фосфор­ной и азотной кислотами.

Платина устойчива в атмосфере хлора до 260 °С, в атмосфере фтора до 480 °С, на нее не действуют полисерные кислоты до 400 °С, а ортофосфорная кислота - до 100 °С. Разрушается платина в среде селеновой кислоты, в хлороводородной кислоте, насыщенной хлором, в смеси азотной и хлороводородной кис­лот, в водных растворах полииодатов щелочных металлов и в жидких фторидах галогенов.

Платина реагирует при нагревании с белым фосфором, се­рой, кремнием, мышьяком, бором и углеродом. Она образует сплавы со свинцом и оловом. Особенно опасно плавить и про­каливать в платиновой посуде гидроксиды, нитраты, карбонаты, пероксиды, надпероксиды и озониды щелочных металлов. Нель­зя допускать контакта с платиной Si02 в присутствии восстано­вителей (активированный уголь, газ пламени горелки и т.п.) и плавить в платиновых тиглях стекло выше 900 °С.

Следует избегать применения железных тигельных щипцов для захвата нагретых платиновых изделий. На щипцы надо всег­да надевать платиновые наконечники. Раскаленную платиновую посуду ставят только на пластинки из фарфора.

Применяют платину для изготовления тиглей, лодочек, ча­шек, трубок шпателей, электродов, термопар и электронагрева­телей, широко используют в физико-химических приборах.

Серебро - мягкий белый металл, плавящийся при 962 °С. Для повышения механической и химической устойчивости его леги­руют никелем до 0,1%. Такой сплав незаменим при работе с расплавами гидроксидов и карбонатов щелочных металлов.

Галогеноводородные и серная кислоты при 25-30 °С на се­ребро не действуют, а азотная и нагретые концентрированные водные растворы фосфорной и серной кислот, а также водные растворы цианидов щелочных металлов в присутствии кислоро­да воздуха разрушают серебряные изделия.

Сероводород и сера уже при 40-50 °С превращают серебро в сульфид Ag₂S. Серебро взаимодействует с хлором, бромом и иодом даже при 25 °С, в присутствии влаги и света это взаимо­действие ускоряется. Выше 600 °С серебро разрушается пероксидами и сульфатами щелочных металлов.

Из серебра производят тигли, лодочки, чашки, шпатели и проволоку.

Основное достоинство никеля - инертность к воздействию расплавов и концентрированных растворов шелочей. Поэтому из него готовят лодочки, чашки и тигли для работ в этих средах вместо более дорогих серебряных изделий.

При пайке используют преимущественно электрические паяльники разной мощности и с разной формой и толщиной медного стержня ("жала"). Вначале вылуживают острую поверхность медного стержня. Для этого очищенный на­пильником острый конец нагретого стержня опускают на несколько секунд во флюс, а затем проводят по куску припоя, который плавится и пристает к ост­рию стержня. Аналогичным образом вылуживают спаиваемые поверхности.

В качестве флюса обычно применяют хлорид цинка ZnCl₂, получаемый вза­имодействием цинка с хлороводородной кислотой до полной нейтрализации. Однако проще пользоваться флюсом, получающимся при смешивании 30 г хлорида цинка с 10 г хлорида аммония в 60 мл воды.

При спаивании тонких проволок в качестве флюса применяют раствор канифоли в этаноле или глицерине, а еще лучше - кашицу, приготовленную из]карбамида (мочевины) и этанола. Используют также густую мазь под названием тиноль, состоящую из смеси мелких порошков олова (64%) и свинца (36%) и раствора канифоли в этаноле. Тинолем смазывают зачищенные спаиваемые места и нагревают паяльником, не доводя до горения примешанных к припою веществ.

Флюс предохраняет спаиваемые поверхности от окисления во время пайки и обеспечивает одновременно хорошую смачивае­мость поверхности металла припоем.

Вылуженные поверхности металла соединяют и медленно проводят по ним сильно нагретым паяльником с припоем, пока не образуется спай.

После спаивания, не ожидая охлаждения, быстро отмывают нагретой водой место пайки для удаления остатков флюса.

Если нужно припаять проволоку к пластинке или толстому стержню, то пролуженный конец проволоки длиной 4-6 мм сгибают под прямым углом, прикладывают его к пролуженному месту пластинки и, прикасаясь на короткое время горячим па­яльником, припаивают проволоку.

Для большей прочности согнутый конец проволоки лучше расплющить, пролудить и только затем припаять. Еще лучше просверлить отверстие в пластинке или стержне и в него впаять проволоку.

1.5. Материалы для фильтрования

Ассортимент материалов для фильтрования достаточно широк: бумага, мелкопористое стекло, волокнистые полимерные ве­щества, керамика, асбест, стекловолокно, пористый графит и др. Выбор материала фильтра определяется состоянием осадка и составом раствора и их взаимодействия с материалом фильтра (см. разд. 9.4).

Фильтровальная бумага поступает в продажу в виде листов и кружков различного диаметра. Качество бумаги определяют ко­личеством золы, остающейся после ее сжигания, и пористостью. На каждой пачке круглых фильтров указывают массу золы. Фильтр считают беззольным, если после его сжигания масса золы не превышает 7-10^-5 г.

Плотность (пористость) фильтровальной бумаги каждая фир­ма обозначает своими знаками. В частности, черной или розо­вой лентой на пачке круглых фильтров большинство фирм от­мечает крупную пористость бумаги со средним размером пор порядка 3,5 - 4,0 мкм. Белой лентой обозначают бумагу средней пористости (3,0 - 3,5 мкм), а синей - мелкопористую (1,0 - 1,1 мкм), предназначенную для фильтрации мелкозернис­тых осадков. Проницаемость такого фильтра для воды составля­ет 0,001 мл/(см²с) при давлении 10 мм вод. ст.

Фильтровальную бумагу нельзя использовать для фильтрации горячих водных растворов сильных кислот и щелочей. Она в их среде превращается в студенистую массу, хотя химический со­став ее заметно не изменяется. Бумага разрушается и водными растворами пероксида водорода, и азотной кислоты даже невы­сокой концентрации.

Выпускают также бумажные фильтры, пропитанные кремнийорганическими соединениями для быстрого и полного отде­ления водных растворов от органических растворителей в случае их несмешиваемости. Производится и черная фильтровальная бумага, содержащая активированный уголь между волокнами Целлюлозы. Такой фильтр позволяет совмещать процессы филь­трации и сорбции.

Бумажная масса. Бумажную массу применяют для фильтрова­ния студенистых и слизистых осадков. Она помогает превращению таких осадков после прокаливания в тонко разрыхленное состояние, а не в сплошной комок. Массу прибавляют к осадку после его образования и тщательно с ним перемешивают, а за­тем отфильтровывают, используя необходимые фильтры. Ее не прибавляют в тех случаях, когда осадок переводят в раствор для последующего переосаждения.

Массу готовят, сильно встряхивая мелкие кусочки беззольной фильтроваль­ной бумаги с горячей чистой водой в конической колбе (см. разд. 2.1), закры­той притертой стеклянной пробкой, до получения однородной сметаноподоб-ной массы. Для удаления из нее различных примесей массу нагревают 15-20 мин со смесью концентрированной хлороводородной кислоты, насыщенной бромом, и воды в соотношении 1:7 по объему. Затем массу отфильтровывают иа стеклянном фильтре (см. ниже) и тщательно промывают особо чистой во­дой.

Еще неиспользованные стеклянные фильтры перед примене­нием следует для удаления поверхностных загрязнений и части­чек пыли промыть с отсасыванием (см. разд. 9.5) нагретой хлороводородной кислотой, а затем чистой водой.

Через стеклянные фильтры можно фильтровать концентри­рованные кислоты, кроме фтороводородной, и разбавленные водные растворы щелочей. Нагретые концентрированные растворы последних разрушают стеклянные фильтры.

Таблица 2. Проницаемость стеклянных фильтров

№ фильтра	Класс по | ГОСТ 9775-69	Средний размер пор, мкм	Толщина пластинки, мм	Проницаемость для Н2О, мл/(см2с-Па)
00	500	250-500	3,9	3-КГ4
0	250	160-250	3,5	-
1	160	100-160	3,3	2 10 4
2	100	40-100	3,0	-
3	40	16-40	2,8	210"4
4	10	10-16	2,3	310 5
5	3	3-6	2,2	2-10-6

Примечание. Данные табл. 2 имеют ориентировочное значение. Фильтры с номером 00 применяют для механической очистки газов, фильтры с номерами 0 и 1 – для удаления из жидкостей крупнозернистых осадков, а фильтры с номерами 2-5 - в аналитической практике и физико-химических исследованиях.
Достоинством стеклянных фильтров являются сравнительная легкость их очистки, промывки и высушивания осадка, возмож­ность быстрого фильтрования под вакуумом (см. разд. 9.4) и взвешивания вместе с фильтром.

Стеклянные фильтры можно нагревать до 350 °С при мед­ленном повышении температуры с последующим постепенным охлаждением. Их нельзя нагревать на открытом пламени и под­вергать резким изменениям температуры.

Петрянов-Соколов Игорь Васильевич (р. 1907) - русский физикохимик, академик РАН, занимающийся исследованием аэродинамических систем.

Фильтр Петрянова представляет собой равномерные слои тонких полимерных волокон, наложенные на марлю, бязь или на основу из более толстых полимерных волокон. Из перхлорвинила и фторполимеров получают фильтры, стойкие в среде сильных кислот и водных растворах щелочей. Фильтры из полиакрилонитрила противостоят действию многих органических растворителей, а фильтры из полиакрилата марки ФПАР-15-1,5 выдерживают температуры до 270 °С.

Фильтрам Петрянова можно придать высокие и стойкие в те­чение 5 лет электростатические заряды, повышающие филь­трующие свойства волокон при малых скоростях фильтрации.

Температурный интервал применимости фильтров из пер­хлорвинила от -250 до +60 °С.

Фильтры Петрянова следует применять только в том случае, когда концентрация аэрозоля не превышает 0,5-1,0 мг/м³. Максимальное накопление аэрозоля на фильтре не должно превы­шать 50-100 г/м², при этом увеличение сопротивления фильтра будет не более 5 - 10 мм вод. ст. при скорости потока газа через фильтр 1 м/с.

Перед фильтрами типа ФП для грубой очистки газов ставят тканевые фильтры. При эксплуатации фильтров типа ФП следу­ет избегать попадания на них жидкой фазы, приводящей фильтры в негодность.

Фильтры из волокнистопористого фторопласта (зайтекс в США; флюорокс в Англии) пригодны для работ практически со всеми реагентами при температурах до 300 °С. Максимальный размер пор в таких фильтрах не превышает 10~³ мм.

Фильтры не разбухают и не деформируются.

Такие фильтры способны задерживать мелкодисперсные осадки, поэтому их применяют для фильтрации гелей и высоко­температурных растворов щелочей и сильных кислот, лекар­ственных препаратов. На фторопластовых фильтрах не разви­ваются грибки и бактерии, их можно стерилизовать, причем неоднократно. Они не имеют запаха и не воспринимают его. При вакуумфильтровании фторопластовый фильтр хорошо прилегает к любой подложке (см. разд. 9.4).

Фильтры из пористого полиэтилена. Физико-химические свойства полиэтилена рассмотрены в разделе 1.3. Фильтры из этого полимерного материала можно легко получить в любой лаборатории в нужной для фильтрования форме. В частности, для получения пластинки полиэтиленовый порошок смешивают с хлоридом натрия в соотношении 1:4 по массе, и смесь поме­щают между двумя чашками Петри, как это по­казано на рис. 4, а. Слой J смеси между чашками 2 должен иметь толщину 1-2 мм. В таком виде чашки с порошком выдерживают в су­шильном шкафу при 130-150 °С. После охлаждения спекшуюся массу промывают теплой водой для удаления NaCl. Анало­гичным образом изготавливают и ворон­ки из пористого полиэтилена. В качестве форм применяют две стеклянные ворон­ки (рис. 4, б).

Фильтры из пористого углерода (ха­рактеристика материала изложена в разд. 1.2) можно применять в нейтральной и восстановительной ат­мосфере при температуре до 2500 °С.
Рис. 4. Приготовление пластинки (а) и воронки (б) из пористого полиэтилена:

1 - смесь порошка полиэтилена с хлоридом натрия; 2 -чашка Петри; 3 - пробка; 4- воронка с заплавленным дном

Пористый графит незаме­ним для фильтрования расплавленной серы, диоксида серы, муравьиной и уксусной кислот.

Металлокерамические фильтры - фильтры из спеченных по­рошкообразных металлов (Ti, Ni, Ag и др.) и карбидов титана и j циркония. Размер пор у таких фильтров колеблется от 1-10³ до 7,5-10-² мм, а пористость достигает 50%. Химическая устойчи­вость определяется металлом, из которого изготовлен фильтр.

Для получения фильтрующего слоя непосредственно в тигле Гуччи (см. разд. 9.4) в последний помещают бумажную массу (см. выше), по которой распределяют кристаллы (NH₄)₂[PtCl6] равномерным слоем, и смачивают эта­нолом. Толщина слоя кристаллов и бумажной массы должна быть около 10-13 мм. Тигель медленно нагревают до испарения спирта, а затем, постепенно | повышая температуру, добиваются полного разложения гексахлороплатина-Ta(IV) аммония:

(NH₄)₂[PtCl6] = Pt + 2NH₃ + 2Cl₂+ 2HC1.

После разложения тигель охлаждают и слегка придавливают слой образо­вавшейся губчатой платины расплющенным концом стеклянной палочки. Если окажется, что слой слишком тонок или местами ненадежен, то процесс повто­ряют. Наконец слой тщательно протирают палочкой, пока его поверхность не отполируется.