Бейорганикалық химия практикумы
жүктеу/скачать 6.08 Mb.
|
| ғ 4 жұмыс. Ыстықтай сүзу
Тұтқыр сұйықтарды, қаныққан және аса қаныққан ерітінділерді сүзгенде ыстықтай сүзу қолданылады.
Ыстықтай сүзетін құйғыға қысқа саңылаулы шыны құйғы орнатылады да, оған көбінесе қатпарлы қағаз сүзгі салынады. Электр жылытқышты құйғыны да қолдануға болады (17 б сурет). Қажетті температураға дейін қыздырылған ерітіндіні таяқшаның бойымен аз мөлшерде құйғы қабырғасына құяды. Қабылдағышта сүзілген зат кристалданады. Түзілген кристалдарды суытқаннан кейін Бюхнер құйғысында (вакуум астында) құрамындағы ерітіндіден бөліп, құрғатады. Тапсырма: Ыстықтай сүзуге арналған аспап жинаңдар. Оқытушының нұсқауы бойынша берілген температурада 50 мл тұздың қаныққан сулы ерітіндісін (натрий, калий немесе аммоний хлоридтері, натрий, калий, магний, аммоний сульфаттары) дайындаңдар. Тұз бен су мөлшерін ерігіштік кестесінен алып есептеңдер (анықтаманы қараңдар). ғ 5 жұмыс. Қайтакристалдану Тұздарды және басқа да электролиттер мен органикалық қосылыстарды тазалау әдістерінің бәрінің ішінен бірінші орында қайтакристалдану тұрады. Қыздырған кезде тұздардың ерігіштігі артатындығын қолдана отырып, қайнау температурасында қаныққан ерітінді дайындауға, оны механикалық қоспалардан сүзіп, суытуға болады. Бұл жағдайда көбінесе таза тұздың кристалдарын алуға мүмкіндік туады. Осылайша суытқанда ерітінді тек негізгі затқа қарағанда аса қаныққан болады, ал процент үлесі мөлшерінде болатын тұздар қоспалар кристалдар ерітіндісінен ерітінді затты айырып алғаннан кейін қалатын сұйықтықта қалады. Заттарды қайтакристалдау арқылы тазалаудың тиімділігі олардың ерігіштігіне байланысты 5-30( шегінде жатқан заттарды 75-85 ( ерігіштікке қарағанда тазалау толығырақ болады. Бұдан өте оңай еритін заттарды тазалағанда қайтакристалдану пайдасыз екендігін көруге болады. Ерігіштік берілген температурадағы қаныққан ерітіндінің концентрациясымен анықталады. Ерігіштікті көбінесе екі тәсілмен 100 грамм қаныққан ерітіндідегі еріген заттың грамм санымен немесе 100 грамм еріткіште қаныққан ерітінді түзілгенше еритін ерітілетін заттың грамм санымен өрнектейді. Егер жоғары температурада қаныққан ерітінді дайындап және суытсақ, онда суытқанда еріген заттың бір бөлігі тұнбаға түседі де, қоспалар ерітінді затты айырып алғаннан кейін қалатын ерітіндіде қалады, себебі оларға қарағанда ерітінді қанықпаған болады. Осылайша тазаланатын зат қоспадан тазартылады. Қайтакристалдану процесінің мәнін түсіну үшін мынандай мысалды қарастырамыз. Мысалы: калий бихроматын қайтакристалдау керек делік. Қайтакристалдауды 600С-да 200 г К2Сr2О7 қаныққан ерітіндісінен жүргіземіз. Осы ерітіндіні дайындау үшін тұз бен су мөлшерін есептейміз. Ерігіштік кестесінен К2Сr2О7 -нің 600С-да суда ерігіштігі 32,8( екенін табамыз. Сонда 600С-да қаныққан 200 г ерітінді дайындауға керекті тұз мөлшерін мына пропорция арқылы анықтауға болады: Егер 100 г қаныққан ерітіндіде 32,8 г тұз болса, онда 200 г қаныққан ерітіндіде х г тұз болады. Бұдан: х = 3,8( 200/100 ( 65,6 г К2Сr2О7. Су мөлшері 200 ( 65,6 ( 134,4 г немесе 134,4 мл. Таразыда 65,6 г К2Сr2О7 өлшеп алып, оны стақанға салып, суды өлшек немесе цилиндрмен құямыз. Ерітіндіні араластырып, қыздырамыз (су немесе құм жылытқышында) және қатпарлы сүзгімен (неліктен?) ыстықтай сүзуге арналған құйғыда сүземіз. Егер ерітінді сүзгеннен кейін қанықпаған болса оны кәрлен тостағанға салып жылтыр қабықша пайда болғанша буландырады да (суық су немесе салқындатқыш қоспа қолдана отырып), берілген температураға дейін суытады. Баяу суытқанда ірі кристалдар, ал тез суытқанда өте ұсақ кристалдар түзіледі. Негізінде орташа кристалдар алуға тырысу керек (неліктен?). Кристалдағанда түскен заттарды еріген затты айырып алғаннан кейін қалатын сұйықтықтан вакуумда сүзу арқылы бөліп алып, суық еріткіштің аздаған мөлшерімен жуады. Жуылған кристалдарды сүзу қағазына салып, ауада кептіреді. Егер зат кристалдық суын жоғалтпаса, оны ылғалсорғышта кептіруге болады. (Ылғалсорғыштың құрылысы мен қолданылуы туралы П.И.Воскресенский Техника лабораторных работ. - М.: Химия, 1973 -. 71-76 б. кітабынан танысасыңдар). Ауада жайылып кететін заттарды дереу сығып, қырналған тығыны бар ыдысқа салады. Қайтакристалдау мен 100С-ға дейін суыту нәтижесінде 55 г К2Сr2О7 тұзы мен 105 мл қаныққан ерітіндісі алынды делік; ерітіндінің тығыздығын бірге тең деп аламыз. Кестеден 100С - да қаныққан тұздың ерігіштігін табамыз және онда қалған тұз массасын есептейміз: Егер 100 г қаныққан ерітіндіде 7,8 г тұз болса, онда 55 г қаныққан ерітіндіде х г тұз болады. Бұдан: х = 105 ( 768/100 ( 8,1 г. Демек, алынған үлгідегі К2Сr2О7 мөлшері 55+8,1 ( 63,1 г немесе W (К2Сr2О7) ( 63,1 ( 100/65,6 ( 96,1 ( - ті құрайды. Қоспа мөлшері 65,6 63,1 ( 2,5 г немесе ( бойынша 100 96,1 ( 3,9(. Егер еріген затты айырып алғаннан кейінгі сұйықтықта (маточный раствор) заттың көп мөлшері қалса және егер зат қымбат болатын болса, онда қалған сұйықтықты буландырып, заттың келесі үлесін бөліп алады. Ерігіштігі белгісіз затты қайтакристалдағанда еріткіштің аздаған көлемін алып, берілген температураға дейін қыздырады, оған қайтакристалдануға керекті затты салады. Ерітіндіні сүзіп, бетінде қабыршақ түзілгенше буландырады. Кристалдарды бөліп, тазалығын тексеріп, өлшейді. Органикалық еріткіштерді қолданғанда қыздырғанда және сүзгенде өздігінен тұтануды болдырмайтын шараларды қолданған жөн. жүктеу/скачать 6.08 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|