Бейорганикалық химия практикумы

ғ 7 жұмыс. Балқу температурасын анықтау

жүктеу/скачать 6.08 Mb. бет 33/205 Дата 23.03.2023 өлшемі 6.08 Mb. #471021 түрі Практикум

Бұл бет үшін навигация:

• Егер құтыға концентрлі күкірт қышқылы құйылған болса, заттың балқу температурасын қорғаныш көзілдірік киіп анықтаған жөн.

ғ 7 жұмыс. Балқу температурасын анықтау Заттың балқу температурасын анықтау үшін анализдің сапалық және сандық әдістері қолданылады. Әртүрлі қоспалардың болуы сандық түрде анықталады. Химиялық әдістермен бірге анализдің физика-химиялық әдістері-физикалық константаларды анықтау (балқу температурасы, тығыздығы және басқа) қолданылады. Химиялық таза заттар белгілі температурада балқиды немесе қатады, демек, балқу немесе қайнау температурасын анықтай отырып заттың тазалығы туралы айтуға болады. Заттың балқу температурасы дегеніміз ол зат қатты жағдайдан сұйық жағдайға ауысатын температураны айтамыз. Әдетте балқу температурасын дөңгелек түпті ыстыққа төзімді құты мен осы құтыға ағаш тығынның көмегімен бекітілген сынауықтан тұратын аспаптың көмегімен анықтайды (19-сурет). Құтыға концентрлі күкірт қышқылын, силикон майын немесе қайнау температурасы жоғары басқа сұйықты құяды. Сынауыққа термометр орнатып, оның шаригіне зат салынған капиллярды ұстату үшін резеңке сақина кигізеді. Балқу температурасы 2500С-дан жоғары заттармен жұмыс істеу үшін екі сынауықтан тұратын қарапайым қондырғыны қолданады. Кең сынауыққа жіңішкесін салып, олардың арасындағы саңылауды бос қалдырады. Жіңішке сынауыққа ағаш тығынмен термометрді орнатады. Балқу температурасын анықтау әдістемесі өте 19-сурет. Балқу темпера-турасын анық-тауға арналған аспап қарапайым.Таза заттың аздаған мөлшерін сағат шынысында шыны таяқшамен мұқият үйкелейді. Одан кейін бір ұшы бітелген шыны капилляр алып, оның (ішкі диаметрі 0,7-1,0 мм, ұзындығы 30-60 мм) ашық жағымен затты ішіне толтырады. Зат капиллярдың түбіне жетуі және тығыздалуы үшін капиллярды бітеу жағымен төмен қарай ұзындығы 70 см үстел үстіне тігінен қойылған шыны түтік арқылы лақтырады. Капиллярда биіктігі 5 мм - ге дейін жететін заттың тығыз қабаты болу керек. Зат салынған капиллярды резеңке сақинаға бекітіп, термометрге орнатады (капилляр сынап шаригінің деңгейінде болу керек( және құтыны бастапқыда тез, ал соңғы 15-200-та минутына 10С-дан көп емес жылдамдықпен қыздырады. Әйтпесе термометрдің шаригі қызып үлгермейді де балқу температурасы төменірек болып қалады. Белгісіз заттың балқу температурасын анықтағанда қыздыруды тезірек жүргізеді (минутына 5-70С), одан соң әсіресе балқу температурасына жақындағанда баяу қыздыру арқылы, анықтауды қайталайды. Егер құтыға концентрлі күкірт қышқылы құйылған болса, заттың балқу температурасын қорғаныш көзілдірік киіп анықтаған жөн. Заттың балқуының басталуы оның жұмсаруы және сұйық күйге ауысуы, ал соңы мөлдір сұйықтың түзілуі болып есептеледі. Балқудың алдында зат бастапқыда "жиырылады", капилляр қабырғасынан түседі, оның төменгі шетінде сұйық тамшысы пайда болады. Қыздыру кезінде капиллярдағы затты және сонымен бірге термометрдің көрсетуін бақылап отыру керек. 0,5-1,00 шегіндегі дәлдікпен анықталған балқу температурасы заттың тазалығының белгісі болып табылады. Соңғы кездері балқу температурасын дәл және тез анықтауға мүмкіндік беретін - Кофлер әдісі қолданылады. Тапсырма: Балқу температурасын анықтау үшін аспап жинаңдар (19-сурет). 2-3 капиллярды қайта кристалдау немесе бірден булану кезінде алынған өте ұсақталған затпен толтырыңдар. Балқу температурасын анықтап, алынған мәліметтерді анықтамалық мәліметтермен салыстырыңдар. жүктеу/скачать 6.08 Mb. Достарыңызбен бөлісу: