Бесінші аналитикалыќ топќа сілтімен т±нбаѓа т‰сетін Mg2+, Mn2+, Fe2+, FeJ+ катиондары ќ±райды



бет7/64
Дата01.02.2022
өлшемі2.18 Mb.
#455019
түріҚұрамы
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   64
Аналитикалық химия методичка

1.6 Өлшеуіш ыдыстар
Сұйықтықтың көлемін өлшеу үшін өлшеуіш ыдыстар қолданылады. Пішіні мен құрылымы бойынша өлшеуіш ыдыстарды әр түрге жіктейміз. Өлшеуіш ыдыстардың сұйықтықтың көлемін анықтайтын белгісі болады, оны градуирленген деп атаймыз. Градуирлеу 2000С-та жүргізіледі. Сұйықтықтың көлемі температураға байланысты өзгеретіндіктен, температураның 500С ауытқуы көлемінің шамалы ғана өзгерісіне әкеледі. Сонддықтан өлшеуіш ыдыспен жұмыс істегенде градуирлеу кезендегі температурадан басқа температурада жұмыс істеуіміз қажет.

Зерттелетін сұйықтын көлемін дәл өлшеу үшін мениск (сұйықтық бетінің қисықтығы) шекарасы өлшеуіш ыдыстың белгісімен бірдей деңгейде болатындай етіп толтырылады. Бұл кезде адамның көзі мөлдір сұйықтардың (су мен су ерітінділердің) деңгейін менискінің төменгі шекарасына, ал мөлдір емес немесе аса қанық боялған сұйықтықтардың – менискінің жоғарғы шекарасына сәйкес болу керек.

Шыныға жұқпайтын сұйықтардың, мысалы сынаптың деңгейін доғал менискінің жоғарғы нүктесімен анықтайды.

Градуирленген - өлшеуіш ыдыс жалпы көлемді көрсететін белгімен қоса, бөліктерді де көрсететін таңбасы болуы керек.

Градуирленген ыдыспен жұмыс істегенде, ыдыстың бөлінген шкалаларының қандай көлемді өлшейтінін білу қажет. Өлшеуіш ыдыстарды қыздыруға болмайды.

Өлшеуіш ыдыстар екі түрге бөлінеді:

Жуықтап есептеулер үшін қолданылатын өлшеуіш цилиндрлер мен мензуркалар – олар көбінесе ерітінділердің массалық үлестері (%) концентрацияларын даярлау үшін қолданылады.

Сурет - 12. Мензуркалар


Сурет - 13. Өлшеуіш цилиндрлер


Мензуркалардың өлшеуіш циллиндрлерден өзгешелігі, конус тәріздес болып келеді (сурет 12), ал өлшеуіш циллиндірлердің сиымдылығы 10 мл-ден 2 л-ге дейін (сурет 13).Тәжірбиелерде 100 және 200 мл өлшеуіш циллиндрлерді пайдаланылады. Сұйықтық көлемін бұл ыдысқа құйғанда есептейді. Сұйықтардың көлемін мензуркамен өлшегенде дәлділігі төмен болады.

Сұйықтық көлемін дәл өлшеуге арналған - өлшеуіш колбалар, бюреткалар, түтіктер.

.

Сурет - 14. Өлшеуіш колбалар


Өлшеуіш колбалар - концентрациясы нақты ерітінділерді дайындау үшін қолданылады, олардың сиымдылығы – 25,0-50,0 мл-ден 2,0 л-ге дейін болады, зертханалық жұмыстарда 100, 250, 500 мл өлшеуіш колбалар қолданылады (сурет 14).

Дәл өлшеп алынған заттың өлшендісін өлшеуіш колбаға салып, колбаның ортасына дейін дистилденген су құйып, ерітеді. Зат толығымен еріген соң, белгіден 1-1,5 см, төмен шамада дистилденеген су құяды, одан соң дистилденген суды абайлап, тамшылатып белгісіне дейін келтіреді (сурет 15, 16) Колбаны тығындап, мұқият араластырады.


Сурет–15-Менискінің дұрыс орналасуын бақылау




Сурет-16 – Менискіні қара жолақ экран фонында бақылау

Сұйықтардың дәл көлемін өлшеу үшін химиялық түтіктер қолданылады (сурет 17). Мор түтіктері градуирленбеген және градуирленген болады. Түтіктердің сиымдылығы (градуирленбеген түтік 1-ден 100 мл-ге дейін, ал градуирленген – 1-ден 50 мл-ге дейін), көбінесе 10,0 және 50,0 мл Мор түтігі мен 10,0 мл градуирленген түтіктер қолданылады.

Градуирленген және Мор түтіктермен жұмыс істеу әдістері бірдей. Грушамен ерітіндіні белгісінен жоғарыға дейін сорып, түтіктің жоғарғы тесігін оң қолдың сұқ саусағымен тез жабамыз, содан соң, сұқ саусақтың қысымын азайтып, ерітіндіні белісіне дейін түсіреді (сурет 18). Егер түтіктің ұшында тамшы қалған ішкі қабырғасына тигізіп, түсіреді. Көлемді өлшеген кезде көз белгінің деңгейінде болу керек. Сұйықтықты құю барысында түтікті ыдыстың түбіне дейін түсіреді және сұйықтық ыдыс қабырғасымен еркін ағу керек (сурет 19).

Сурет–17- Химиялық түтіктер, а- градуирленген түтіктер, б- Мор түтіктері




Сурет-18.

Сурет-19.

Сурет-20.

Сұйықтық ағып болған соң, түтікті байыппен ось бойымен айналдырып, ыдыс қабырғасына сүйеп 5 сек. ұстап тұру керек, ұшындағы сұйықтықты соңғы тамшысы ағуына қарамастан түтікті алып тастаймыз, себебі бұл түтіктің градуирленуіне қарастырылған.

Сұйықтын қалған қалдықтарын үрлеу арқылы ағызуға болмайды, себебі түтіктің қабырғасында жазылған көлемі осыған сәйкес градуирленген.

Сұйықтықтардың дәл көлемін өлшеуге көбінесе титрлеуге химиялық бюреткалар қолданылады (сурет 21). Сиымдылықтары 25, 50 және 100 мл, бөлік құны 0,1 мл, бюреткалар крансыз және шыны кранмен болады. Бюреткаға құйылған ерітіндіні резинамен түйіскенде өзгеретін жағдайда шыны кран қолданылады, ал сілтілік ерітінділер үшін крансыз бюреткаларды қолданылады. Кранның орнына бұл бюреткаларда шыны шар немесе Мор қысқышын қолданылады.

Бюретка металдық штатив табанына қыстырылады, оған құйғыш арқылы титірлеуге қажетті ерітіндіні құяды, құйғышты алып тастап, сұйықтық деңгейін нольге дейін әкеледі.

Бюретка көмегімен сұйықтықты дәлдігі 0,03-0,05 мл.өлшеуге болады. Олар өте таза болу керек.



Сурет - 21. Бюреткадағы сұйықтықтың менискісі:

а - экрансыз өлшеу (дұрыс емес) -24,50 мл, б - экранмен өлшеу (дұрыс) - 24,43 мл.



Сурет- 22. Көздің әртүрлі жағдайларындағы өлшеулер: бюретка бойынша дұрыс өлшеу -24,43 мл, дұрыс емес өлшеу - 24,53 және 24,34 мл.



Кесте 1. Зертханалық жұмысты орындағанда студенттер дәптерге мынандай түрде рәсімдеп жазуы тиіс (2 параққа)


Ион (катион,

анион)


Реагент (аталуы, химиялық форму-ласы)

Реакцияның жүру жағдайлары (t0, рН, Среаг., Сион, орындау тәсілі т.б.)

Реакция теңдеулері (молекулалық, иондық, электрондық)

Реакцияның аналитикалық эффектісі – байқалатын сыртқы белгілері (тұнба тұзілуі, оның түсі; ерітінді түсінің өзгеруі; түсті, иісті газ бөлінуі т.б.)

Алынған қосылыстың қасиеті (реагенттің артық мөлшерінде, қышқылдар мен негіздерде, қыздырғандағы ерігіштігі; тұрақтылығы т.б.)

Анал.реакция-ың сезгіштігі (ионның анықталу шегі, минимальды концентрация, шекті сұйылту

Кедер-гі жасай-тын иондар



1

2

3

4

5

6





Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   64




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет