Фармацевтикалық және токсикологиялық химия, фармакогнозия және ботаника кафедрасы отырысының хаттамасы № 2024 ж
жүктеу/скачать 1.98 Mb.
|
| 2.2 Зерттеу әдістері
↕ Әдебиеттерде, ҚР МФ басылымдарында келтірілген стандартты (физика-химиялық, технологиялық, микробиологиялық және биологиялық) әдістер және құрылғылар қолданылды. Сипаттамасы.(Органолептикалық, ҚР МФ I, Т.1, б 525 жақпамайларға арналған жалпы бап "Жергілікті қолдануға арналған жұмсақ дәрілік заттар") Органолептикалық бақылау жүргізілді. Идентификация (ҚР МФ I, Т.1, 2.3.1. б 112). 1) 2 мл тұнбаға темір (III) хлоридінің 0.1мл ерітіндісі қосылады; қоңыр-жасыл бояу пайда болады (ауыстырылмаған гидроксил тобы бар фенолдық қосылыстар); 2) 2 мл сығындыға 3 тамшы сутегі қышқылы және 0,05 г мырыш шаңы қосылды; ашық қызғылт түс пайда болады. Біркелкілігі (ҚР МФ I, 1 том, жалпы мақала «Жергілікті қолдануға арналған жұмсақ дәрілік заттар») Зерттелетін хроматограммада сәйкес жұмсақ дәрілер біртекті болуы керек. pH мәні (ҚР МФ І, т.1, 2.2.3.) Потенциометриялық әдіс бойынша анықталады. Контейнер ішіндегісінің массасы Микробиологиялық тазалық (ҚР МФ I, Т.1, 5.1.4, 2) санаты талаптарына сәйкес келуі тиіс. Сандық анықтау (ҚР МФ I, 2.2.25 б 155). «спектрофотометрия әдісі» талаптарына сәйкес жүргізілуі керек. Өсімдік шикізатының ылғалдылығын анықтау Ұсақталған шикізаттың 1 г (нақты салмақ) сыйымдылығы 150 мл шлифі бар колбаға салып, 1% концентрлі HCl бар 90% C2H5OH қосады немесе 10% H2SO4 (гликозидтердің гидролизі үшін), колба кері тоңазытқышқа қосылады, сулы моншада 1 сағат қызады, бөлме температурасына дейін салқындатылады, қағаз сүзгісі арқылы сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаға сүзіледі. Экстракция жоғарыда көрсетілген тәсілмен тағы 2 рет қайталанады, сол сүзгі арқылы сол өлшеуіш колбаға сүзіледі, сүзгі 90% C2H5OH жуылады және сүзінді көлемін сол этанолмен белгіге жеткізеді (А ерітіндісі). Сыйымдылығы 25 мл өлшеуіш колбаға 2 мл ерітінді А құйып, 1 мл 1 % AlCI3 бар 95 %-дық спирт ерітіндісін құяды, ерітіндінің көлемін сол еріткішпен белгіге дейін жеткізеді. 20 минуттан кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын спектрофотометрде толқын ұзындығы 430 нм болатын аймақта, қалыңдығы 10 мм болатын кюветте өлшенеді. Шикізаттың ылғалдылығы – шикізатты тұрақты массаға дейін құрғатқанда анықталатын, гигроскопиялық ылғалдылық пен ұшқыш заттар әсерінен болатын массаның жоғалуын айтады. 1 грамм алдын ала кептіріліп ұнтақталған шикізатты, затты салуға арналған, салмағы өлшенген бюкске салады да, тұрақты массаға жеткенше 100-105℃ температурада кептіру шкафында бірнеше рет қайталап, кептіреді. Шикізаттың ылғалдылығын 1 формула бойынша анықтайды: (1), мұндағы:
М1 – кептіргеннен кейінгі шикізаттың салмағы, г. Талдау нәтижесі 10 кестеде көрсетілген. Дәрілік өсімдік шикізатындағы экстрактивті заттардың құрамын анықтау бір реттік экстракция үшін келесі әдіспен анықталады: Шамамен 1 г (дәл өлшенді) ұсақталған дәрілік өсімдік шикізаты/1 мм тесіктері бар електен өткізілген препарат сыйымдылығы 200-250 мл конустық колбаға орналастырылады, тиісті фармакопеялық бапта немесе дәрілік өсімдік шикізатына/препаратқа нормативтік құжаттамада көрсетілген 50 мл еріткіш қосылады, колба тығынмен жабылады, өлшенеді (бірге). қателігі ±0,01 г) және 1 сағатқа қалдырылады, содан кейін колбаны кері тоңазытқышқа қосады, қыздырады, 2 сағат бойы баяу қайнатады. Салқындағаннан кейін мазмұны бар колба сол тығынмен қайта жабылады және өлшенеді. Колба құрамындағы массаның жоғалуы сол еріткішпен толтырылады. Колбаның ішіндегісін мұқият шайқайды және құрғақ қағаз сүзгісі арқылы сыйымдылығы 150 — 200 мл Құрғақ колбаға сүзеді.25,0 мл алынған сүзгіні тамшуырмен 100 — ден 105 °С-қа дейінгі температурада тұрақты массаға дейін алдын ала кептірілген және диаметрі 7-9 см болатын дәл өлшенген Фарфор шыныаяққа ауыстырады және ішіндегісін құрғақ су ваннасында буландырады. Құрғақ қалдығы бар шыныаяқ 100-ден 105 °C-қа дейінгі температурада тұрақты массаға дейін кептіріледі, түбінде кальций хлориді сусыз болатын эксикаторда 30 минут салқындатылады және дереу өлшенеді. Абсолютті құрғақ дәрілік өсімдік шикізатындағы/препараттағы экстрактивті заттардың құрамы (x) пайызбен 2 формула бойынша есептеледі: (2), мұндағы: m - құрғақ қалдықтың массасы, г; а-дәрілік өсімдік шикізатын/препаратты ілу, г; V-дәрілік өсімдік шикізатын/препаратты бір рет өңдеу кезінде пайдаланылатын экстрагент көлемі, мл, W-дәрілік өсімдік шикізатының/препараттың ылғалдылығы,%. жүктеу/скачать 1.98 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|