Карта обеспеченности учебно-методической литературой по дисциплине
жүктеу/скачать 2.23 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Лабораториялық жұмыс № 4 АНИЛИН СИНТЕЗІ
| Лабораториялық жұмыс № 3
Ацетанилид синтезі Студент жұмыс барысында ангидридтердің нуклеофильді реагент аминмен реакцияласумен танысып, органикалық заттың тазарту әдісімен, заттардың балқу температурасын анықтауды меңгереді. Ацетанилид алу үшін сірке ангидридімен араластырылады. Реакция ерекшеліктері: Анилин /улы зат/ сірке ангидридімен тартпа шкафтың астында араластырылады. Реактивтер: Жаңадан айдалған анилин- 4,5 мл; сірке ангидриді- 0,6 мл. Құрал-жабдықтар: көлемі 100 мл конусты колба, кері салқындатқыш, Бюхнер воронка Жұмыс барысы: Көлемі 100 мл арналған конусты колбаға араластырып отыра 4,5 мл анилин және 20 мл дистильденген су құйылады. Одан су арластырып отыра 6,0 мл сірке ангидриді құйылады. Колба кері ауа салқындатқышпен жалғастырылады, 10-15 минут 80оС су ваннасында қыздырылады. Реакция қоспа мөлдір ерітіндіге айналады. Реакция аяқталған соң, колба салқындатылады (бірінші ауада, кейін мұз суында). Түзілген кристалдарды Бюхнер воронкасында сүзіп алынады, сүзгі мұзбен салқындатқан сумен жуылады. Кристалдарды ауада кептіреді. Шығымы - 5,5 г. Ацетанилидті тазарту үшін судан қайтадан кристалдандырады. Балқу температурасы - 1140С; Қайнау температурасы - 3050С; Реакция теңдеуі бойынша ацетанилидтің проценттік шығымын табу керек. Лабораториялық жұмыс № 4 АНИЛИН СИНТЕЗІ Реактивтер: нитробензол -12 г (10 мл), темір ұнтағы- 19 г, тұз қышқылы ( 1,19 г/мл) - 66,6г, натрий гидроксидінің 40 -тік ерітіндісі, натрий хлориді, қатты натрий гидроксиді- 1г, мырыш ұнтағы. Құрал-жабдықтар: көлемі 500 мл түбі дөңес колба, ауа салқындатқышы, бөлгіш воронка, су буымен айдауға арналған қондырғы, сулы жылытқыш. Жұмыс барысы: Ауа салқындатқышымен жалғанған түбі дөңес колбаға 10 мл нитробензол, 19 г темір ұнтағын салып араластырады. Алынған қоспаға аздап концентрлі тұз қышқылын араластыра отырып қосады. Егер реакция тым қатты жүрсе қоспаны сулы жылытқышта суытады. Тұз қышқылын қосқаннан кейін сулы жылытқышта 0,5 сағат араластырып қыздырады. Реакцияның аяқталғанын нитробензолдың иісінің жойылуынан біледі (өткір миндаль иісі болмайды). Ыстық қоспаны ақырындап натрий гидроксидінің 40 -тік ерітіндісімен сілтілік ортаға дейін бейтараптайды. Осы колбада су буымен айдайтын қондырғымен анилинді айдайды. Айдауды дистилят түссіз болғанша жүргізеді. Алынған ерітіндідегі анилинді натрий хлоридімен қанықтырады (100 мл ерітіндіге 20 г тұз қосады). Анилинді бөлгіш воронкамен бөледі, қалғанын диэтил эфирімен экстракциялайды. Эфир шығындыларын анилинге қосады да қатты натрий гидроксидінің түйіршіктерімен кептіреді. Содан кейін эфирді айдайды, колбаға аз мөлшерде мырыш ұнтағын салып анилинді ауа салқындатқышымен айдап, өнімді жинап алады. Қайнау температурасы 182-184оС. Шығымы: 9г (теориялық шығымның 99 ). Анилин- өзіне тән иісі бар, түссіз ерітінді, жарықта, ауада қарайып кетеді. Суда шекті ериді, спиртпен, эфирмен бензолмен араласып кетеді. Балқу температурасы -6,15оС, қайнау температурасы 184,4оС ( 420 1,0217 г/см), D20 1,5863. Анилин өте улы зат. жүктеу/скачать 2.23 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|