Катиондардың бірінші аналитикалық тобы
жүктеу/скачать 286.5 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 3.9. Төртінші аналитикалық топ қоспасының анализі. 1. Топтық реактивтің әсері.
- 2. Алюминийді анықтау.
- 3. Алюминийді бөліп алғаннан кейін ерітіндінің анализі.
- Мырышты бақылау
| 3. Буго және Тиле реакциясы. Мышьяк қосылыстарын қышқылдық ортада натрий дигидрофосфиты NaH2PO2 көмегімен қыздыру кезінде, мышьякқа дейін тотықсызданады. Мышьяктың қатысы оның концентрациясына байланысты қоңыр тұнба түзіледі немесе ерітінді күрен-қоңыр түске боялады:
NaH2PO2 + НСl= NaCl + H3PO2 As2O3 + 3H3PO2= 2As↓ + 3H3PO3 Гутцайт реакциясымен салыстырғанда Буго және Тиле реакциясының сезімталдылығы төмен, бірақ сурьма, фосфор, сульфидтер қосылыстары қатысында мышьякты ашуға мүмкіндік береді. 3.9. Төртінші аналитикалық топ қоспасының анализі. 1. Топтық реактивтің әсері. Құрамында төртінші топ катиондары бар 1мл ерітіндіге аз мөлшермен 10% натрий гидроксиді ертіндісін тұнба толығымен ерігенге дейін араластыра отырып қосады. Бұл кезде бастапқыда түзілген гидроксидтер Al(OH)3, CrOH3, Zn(OH)2 өзіне сәйкес тұздар Na[Al(OH)4], Na3[Cr(OH)6], Na2[Zn(OH)4] түзіп ериді. 8 – 10 тамшы сутегі пероксидін қосып, су моншасында газдың бөлінуі аяқталғанша қыздырады. Осы кезде Na3[Cr(OH)6] натрий хроматына дейін тотығады. 2. Алюминийді анықтау. Алынған ерітіндіні араластыра отырып құрғақ аммоний хлоридін амиак иісі пайда болғанша қосып, қыздырады. Түзілген ақ тұнба құрамында алюминий гидроксиді болады. Центрифугадан өткізіп, ерітіндіден тұнбаны бөледі. Алюминийді тексеру реакциясы. Тұнбаны сұйылтылған аммиак ерітіндісінде шайып, хлорсутек қышқылында ерітеді. 3 тамшы ерітіндіге әлсіз сілті орта болғанға дейін амиак ерітіндісін қосып, қыздырады және 5 тамшы ализарин ерітіндісін қосады. Алюминий болған жағдайда қызыл түсті ализарин лагі түзіледі. 3. Алюминийді бөліп алғаннан кейін ерітіндінің анализі. Хромды бақылау. Ерітіндінің сары түсті болуы хромат ионның қатысын көрсетеді. Тексеру реакциясын жүргізуге болады. Ол үшін пробиркаға 5 тамшы сұйылтылған күкірт қышқылын енгізеді, 2-3 тамшы сутегі пероксидін және 1 мл эфир қосып, араластырады. 3–4 тамшы центрифугатты қосады. Эфир қабаттың көкшіл түске боялуы ерітіндіде хромат иондардың болуын дәлелдейді Мырышты бақылау. Алюминийді бөліп алған соң, 3–4 тамшы зерттелетін ерітіндіге 5-6 тамшы натрий сульфиді ерітіндісін қосады. Мырыш сульфидінің ақ тұнбасы түзілуі, мырыштың болуын нақтылайды. Анализ барысы 3 қосымшада келтірілген. жүктеу/скачать 286.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|