Методом спектрофотометрии


Таблица 3 – Коэффициенты весомости влияющих факторов при определении йодного числа



бет3/21
Дата18.07.2016
өлшемі3.36 Mb.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   21

Таблица 3 – Коэффициенты весомости влияющих факторов при определении йодного числа

Фактор

Значение коэффициента

Масса навески масла

-6,0578

Объем титранта пошедший на титрование в основном опыте

-6,4592

Объем титранта пошедший на титрование в контрольном опыте

6,4592

Поправочный коэффициент к титру тиосульфата натрия

120,1302

Проанализировав коэффициенты весомости влияющих факторов при определении массовой доли неомыляемых веществ, представленные в таблице 4, можно сделать вывод, что результат зависит от точности измерения массы навески масла и массы остатка после высушивания. Аналогичная ситуация наблюдается и при определении массовой доли фосфорсодержащих веществ (таблица 5), где наибольшее значение имеют коэффициенты весомости таких влияющих факторов, как точность взвешивания массы остатка после высушивания в основном и контрольном опытах.



Таблица 4 – Коэффициенты весомости влияющих факторов при определении массовой доли неомыляемых веществ

Фактор

Значение коэффициента

Масса навески масла

-0,2224

Масса остатка после высушивания

20,0353


Таблица 5 – Коэффициенты весомости влияющих факторов при определении массовой доли фосфорсодержащих веществ

Фактор

Значение коэффициента

Масса навески масла

0,0162

Масса остатка в основном опыте

16,0364

Масса остатка в контрольном опыте

-16,0364

Таким образом, при проведении титриметрических исследований нужно обратить внимание на определение поправочного коэффициента к титру, а также определение объема титранта, а при проведении гравиметрических исследований – на измерение массы сухого остатка. К сказанному следует добавить, что проведение контрольного испытания имеет такое же влияние на достоверность конечного результата, как и проведение основного испытания.

литературА

1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения:


СТБ ИСО 5725-1-2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь, 2002. – 28 с.

2 1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений:


СТБ ИСО 5725-2-2002. – Введ. 01.07.2003. – Минск: Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь, 2002. – 56 с.

УДК 581.192.2

Cтуд. М. В. Цигир

Науч. рук. асс. Е. Н. Зеленкова, доц. З. Е. Егорова

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

ОЦЕНКА ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА
ФОЛИНА-ЧОКАЛЬТЕУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ В МОРКОВИ

Оксикоричные кислоты – это фенольные соединения С6–С3-ряда, у которых бензольное кольцо связано с карбоксильной группой через этиленовую связь. В состав оксикоричных кислот моркови входят: кумаровая и синаповая кислоты, кофейная кислота и ее производные – феруловая и эфиры кофеилхинной кислоты (рисунок 1) [1].


Кофейная кислота Феруловая кислота



п-кумаровая кислота Синаповая кислота


Рисунок 1 – Структурные формулы оксикоричных кислот
Оксикоричные кислоты встречаются практически у всех высших растений. Содержание и состав этих кислот зависят от вида растения, сорта, места произрастания; они могут изменяться в процессе созревания плодов, при этом их наивысшая концентрация обычно бывает во внешних частях зрелых плодов. Благодаря этиленовой связи, оксикоричные кислоты способны к цис-транс-изомерии. В растениях обычно преобладает транс-форма. Цис- и транс-формы резко отличаются по физиологической активности. Цис-формы оксикоричных кислот стимулируют рост растений, а транс-формы не оказывают действия или даже подавляют его [2].

Для обнаружения в растениях используют свойство оксикоричных кислот флюоресцировать в УФ-свете и реакции, характерные для фенольных соединений. В настоящее время для анализа оксикоричных кислот используются высокоэффективная жидкостная хроматография, тонкослойная хроматография, спектрофотометрический метод [3, 4].

Цель данной работы – оценка возможности применения метода Фолина-Чокальтеу [4] для определения оксикоричных кислот в различных сортах моркови. Метод основан на реакции фенолов с реактивом Фолина-Чокальтеу. Реактив состоит из солей фосфорновольфрамовой и фосфорномолибденовой кислот. В щелочной среде эти соли при взаимодействии с фенолами и полифенолами восстанавливаются с образованием окрашенных в синий цвет комплексов, содержание которых оценивается спектрофотометрически при длине волны
765 нм.

Объектами исследования служили образцы различных сортов моркови урожая 2013 г. Для исследований отбирали корнеплоды моркови свежесобранные и хранившиеся в течение 1, 4 и 5 мес.

Общая схема определения оксикоричных кислот включала следующие стадии: измельчение моркови и сушка полученной массы при 45°С до массовой доли влаги не более 10%, экстракция полярным растворителем из полученной сухой измельченной массы оксикоричных кислот, количественный анализ выделенных соединений с применением реактивы Фолина-Чекольтеу с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3. Содержание оксикоричных кислот в образце рассчитывали по формуле:
 (1.1)
где Ф – общее содержание оксикоричных кислот, мг-экв феруловой кислоты/г сухого веса; С – концентрация оксикоричных кислот, полученная по калибровочной кривой, исходя из оптической плотности образцов, мг-экв феруловой кислоты/л; Vэкстракта – общий объем экстракта, см3; m – масса навески, г; 1000 – коэффициент перевода л в мл (объем экстракта).

Результаты исследований (общее содержание оксикоричных кислот в пересчете на феруловую кислоту) приведены в таблице 1. Как видно из полученных данных, наибольшее содержание оксикоричных кислот было обнаружено в корнеплодах моркови сорта Бангор, наименьшее – в моркови сорта Нантская. В процессе хранения моркови происходило накопление исследуемых соединений в среднем на 0,85 мг/г сухого веса. Исключение составила морковь сорта Дордонь, в которой концентрация оксикоричных кислот повысилась на 0,38 мг/г сухого веса через месяц хранения, а затем оставалась практически неизменной до конца эксперимента (таблица 1). Полученные нами результаты подтверждают имеющиеся данные об увеличении концентрации оксикоричных кислот в растительном сырье в процессе его хранения [1, 2].



Таблица 1 – Результаты количественного определения суммы
оксикоричных кислот в анализируемых объектах


Сорт моркови
и место отбора проб

Общее содержание оксикоричных кислот, мг-экв. феруловой кислоты/г сухого веса

Период хранения моркови, мес.

0

1

4

5

Бангор (Леор Фиш)

2,16

2,20

2,23

3,08

Дордонь (КУП «Минская овощная фабрика»)

2,61

2,99

2,98

2,98

Рига (КУП «Минская овощная фабрика»)

2,51

2,61

2,90

3,18

Нантская (Борисовский консервный завод)

1,23

1,53

2,03

2,33

Балтимор (Торговая сеть)

1,58

1,45

2,28

2,38

Таким образом, для определения общего содержания оксикоричных кислот в моркови возможно применение спектрофотометрического метода с реактивом Фолина-Чокальтеу.


литература
1. Запрометов М.Н. Основы биохимии фенольных соединений // Учебн. пособие для биолог. специальностей ун-тов / М.Н. Запрометов. – М., Высшая школа. 1974. – С. 12–16.

2. Волынец, А. П. Фенольные соединения в жизнедеятельности растений / А.П. Волынец. Минск: Беларус. навука. 2013. – 283 с.

3. Запрометов М.Н. Фенольные соединения и методы их определения // Биохимические методы в физиологии растений / Под ред. Павлиновой О.А. М.: Наука. 1971. – С. 185–197.

4. Singleton V.L., Rossi J.A.. Colorimetry of total phenolics with phosphomolybdic-phoungstic acid reagent // Am. J. Enol. Vitic. – 1965. – V. 16. – P. 144–158.


УДК 581.192.2

Cтуд. Д. С. Циркунов

Науч. рук. доц. З. Е. Егорова

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)



СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА МОРКОВИ РАЗНЫХ
БОТАНИЧЕСКИХ СОРТОВ ПО СОДЕРЖАНИЮ
ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ

Оксикоричные кислоты относятся к фенольным соединениям С6–С3-ряда, у которых бензольное кольцо связано с карбоксильной группой через этиленовую связь. Основными представителями оксикоричных кислот являются: п-оксикоричная кислота (п-кумаровая), кофейная кислота, феруловая кислота и синаповая кислота. Оксикоричные кислоты обладают высокой биологической и физиологической активностью, однако их присутствие в моркови придает ей и продуктам ее переработки горьковатый вкус. Поэтому определение содержания этих соединений имеет важное практическое значение при производстве монокомпонентных продуктов из моркови или продуктов с ее высоким содержанием.

В настоящее время имеется много работ, посвященных определению оксикоричных кислот в лекарственном сырье. Так, в работах Старцевой Л. В., Темердашева З. А., Фролова Н. А., Колычева И. А., Цюпко Т. Г. [1, 2] дана оценка фармакологической активности различных видов травяного сырья, исходя из содержания в нем оксикоричных кислот. Вместе с тем исследований, направленных на изучение данных веществ в моркови, произрастающей на территории Республики Беларусь, в доступной нам литературе мы не обнаружили.

Учитывая вышеизложенное целью данной работы было изучение содержания оксикоричных кислот в моркови разных сортов, районированных в нашей стране и используемых для производства консервированных продуктов.

Для определения содержания оксикоричных кислот в моркови нами был выбран метод прямой спектрофотометрии, который позволяет определить суммарное количество оксикоричных кислот в пересчете на хлорогеновую, кофейную или феруловую кислоту. В этой методике расчет концентраций проводится с использованием удельного показателя поглощения, соответственно, хлорогеновой, кофейной или феруловой кислоты.

Для исследования была использована морковь разных сортов урожая 2013 г. и 2014 г., отобранная из овощехранилищ СП ООО «Леор Пластик», СООО «Леор Фиш», КУП «Минская овощная фабрика», ОАО «Борисовский консервный завод», К(Ф)Х «Пакуша И.А.». Всего было изучено 14 образцов моркови 9 сортов (таблица 1).




Таблица 1 – Характеристика образцов моркови

№ образца

Год сбора

урожая


Дата отбора образцов

Сорт

1

2013

14.03.2014

Бангор 1

4

2013

14.02.2014

Дордонь 1

5

2013

17.02.2014

Морелия

6

2013

17.02.2014

Рига

8

2013

17.02.2014

Ниланд

9

2013

14.02.2014

Дордонь 2

10

2013

14.03.2014

Бангор 2

11

2013

14.03.2014

Монтана

12

2013

14.03.2014

Натская

13

2013

17.02.2014

Балтимор

14

2014

20.09.2014

Лагуна




Таблица 2 – Исходные данные и результаты расчета содержания
оксикоричных кислот в моркови


№ пробы

Масса пробы, г

D

X, %

С, мг/100 г сух. прод.

1

1,0147

0,590

0,0538

53,8449

4

1,0380

0,780

0,0696

69,5868

5

1,0412

0,980

0,0872

87,1609

6

1,0127

1,250

0,1143

114,3034

8

1,0251

1,231

0,1112

111,2043

9

1,0045

0,820

0,0756

75,5951

10

1,0209

1,009

0,0915

91,5246

11

1,0018

0,905

0,0837

83,6561

12

1,0052

1,081

0,0996

99,5871

13

1,0355

1,121

0,1003

100,2502

14

1,0194

0,804

0,0730

73,0367
Для исследований использовали высушенные образцы моркови. Сушка осуществлялась при температуре 45°С в течение 2 сут. до постоянной массы. Согласно данным литературы [3], такой способ консервации образцов позволяет сохранить исходное содержание оксикоричных кислот в органической матрице практически неизменным.

В качестве кислоты, по которой осуществлялся пересчет общего содержания оксикоричных кислот в моркови, была взята феруловая кислота, так как по некоторым данным [4, 5] ее концентрация в моркови наибольшая в сравнении с другими представителями этих веществ.

Из экстракта каждого образца моркови отбирали по три пробы, измеряли их оптическую плотность (D) и затем вычисляли среднее значение оптической плотности раствора (Х). Отдельно определяли удельный коэффициент поглощения феруловой кислоты, используя для этого ее стандартный раствор, при длине волны 325 нм. Определение коэффициента поглощения феруловой кислоты, а также оптической плотности экстрактов всех образцов моркови осуществляли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2. Как показали результаты измерений, удельный коэффициент поглощения феруловой кислоты равен 539,9. Результаты измерений и расчета содержания оксикоричных кислот (С) в исследуемых образцах моркови представлены в таблице 2.

Анализ данных таблицы 2 показал, что среднее содержание оксикоричных кислот составило 87,25 мг/100 г сухого продукта. Наибольшая концентрация оксикоричных кислот была выявлена в моркови сортов Рига, Ниланд и Балтимор, наименьшая – в моркови сорта Бангор 1.

В данной работе было определено общее содержание оксикоричных кислот в моркови разных сортов в пересчете на феруловую кислоту спектрофотометрическим методом. Этот метод был выбран за его доступность, простоту, быстроту и дешевизну. Исходя из полученных результатов, можно рекомендовать для использования в производстве монокомпонентых продуктов из моркови, а также продуктов с высоким ее содержанием корнеплоды моркови сорта Бангор, содержащие наименьшее количество оксикоричных кислот.

литература



1. Старцева Л.В. Исследования по разработке и стандартизации растительного средства с противоязвенной активностью: автореферат дис. кандидата фармацевтических наук: 14.04.02 / Старцева Людмила Викторовна; [Место защиты: Сам. гос. мед. ун-т]. – Самара, 2011. – 25 с.

2. Темердашев З.А., Фролова (Берниковская) H.A., Колычев И.А., Цюпко Т.Г. Определение фенольных соединений и флавоноидов в водных экстрактах лекарственных растений // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2011. – №11. – С. 18–22.

3. Макарова Д.Л., Ханина М.А. Фитохимическое изучение шрота Artemisia pontica L. флоры Сибири // Химия растительного сырья: журнал. – 2009. – №1. – С. 93–96.

4. Кретович В.Л. Биохимия растений. – М.: Высш. школа, 1980 – 445 с.

5. Физиологически активные вещества растительного сырья: учебное пособие/ Е.В. Аверьянова, М.Н. Школьникова, Е.Ю. Егорова; Алт. гос. техн. ун-т, БТИ. – Бийск: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 2010. – 105 с.

УДК 631.563

Cтуд. О. М. Найдюк

Науч. рук. ассист. А. Н. Никитенко

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

ВЫБОР СПОСОБА СОХРАНЕНИЯ ПОТРЕБИТЕЛЬСКИХ

СВОЙСТВ БАНАНОВОГО ПЮРЕ

Банановое пюре, как и сами бананы, полезный продукт в рационе питания человека. Основной проблемой при производстве бананового пюре является сохранение его потребительских свойств, так как при использовании стерилизации неизбежно происходят нежелательные изменения в аромате плодов вследствие распада некоторых ароматических компонентов. Кроме того, отмечается изменение цвета – порозовение, потемнение и т.д. По этим причинам консервы из бананов получили весьма ограниченное распространение. Поэтому альтернативным способом сохранения бананового пюре является его подкисление. В связи с этим, поиск способа обработки бананов, позволяющего максимально предупредить потемнение и сохранить пищевую ценность свежеизготовленного бананового пюре, является целью данной работы [1].

Для изготовления пюре использовали плоды бананов разных сортов. Плоды мыли до полного удаления всех видимых загрязнений, затем проводили ручную очистку с удалением повреждений и дефектов. Сразу после очистки плоды измельчались до однородной массы. Очистку и измельчение проводили очень быстро, не допуская потемнения мякоти под воздействием кислорода воздуха и окислительных ферментов. По заранее составленному плану эксперимента к образцам пюре добавляли аскорбиновую и лимонную кислоты в концентрациях от 0,1 до 0,9%. Дегустационной комиссией проводили оценку полученных образцов по органолептическим показателям (цвет, вкус и консистенция) в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 8588, СТБ ИСО 11036. Для оценки органолептических показателей использовалась шкала, представленная в таблице 1. Лучшие образцы, отобранные по результатам органолептической оценки, исследовали на содержание сахаров – по ГОСТ 8756.13, витамина С– по ГОСТ 24556 и кислотность – по ГОСТ 25555.0.

По результатам выполненной органолептической оценки были получены следующие результаты. Консистенция всех образцов бананового пюре была однородной. При выкладывании бананового пюре на ровную поверхность образовывался холмик медленно растекающейся массы, угол наклона которого составил 45°. Наилучшими по вкусу и цвету были образцы, содержащие аскорбиновую и лимонную кислоты в количестве по 0,7% и 0,9% соответственно.





Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   21


©dereksiz.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет