НұСҚаулар пән бойынша зертханалық жұмыстарды орындау туралы «шикізат және азық Өнімдерін зерттеудің Қазіргі әдістері»
Нандағы ұшпа заттардың құрамын анықтау
жүктеу/скачать 104.76 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Материалдар мен реактивтер
- Талдау тәртібі
| 2. Нандағы ұшпа заттардың құрамын анықтау Әдіс ұшқыш альдегидтерді вакуумда айдауға, олардың гидразондармен байланысуына және альдегидтердің мөлшерін спектрофотометриялық анықтауға негізделген.
Материалдар мен реактивтер: Нан қыртысы, тазартылған су, 1 Н. натрий гидроксиді ерітіндісі, фенолфталеин, фосфатты буфер ерітіндісі, олеин қышқылы, 2,4-динитрофенилгидразин, 4 н. натрий гидроксиді ерітіндісі, 1,5 Н. тұз қышқылының ерітіндісі. Талдау тәртібі Үлгіні дайындау келесідей жүзеге асырылады. 0,01 Н артық емес қателікпен алынған салмағы 25 г нанның салмағы ысқыланады. 2-ден 5 °С-қа дейінгі температурада 100 см3 дистилденген суы бар ерітіндіде. Алынған суспензия сандық түрде дистилляциялық колбаға жіберіледі, 1 Н-мен бейтараптандырылады. фенолфталеин индикаторы бар натрий гидроксиді ерітіндісі, рН 9,0 фосфат буферінің 20 см3 ерітіндісін қосыңыз. Дистилляциядағы көбіктенуді азайту үшін колбаға бірнеше тамшы олеин қышқылын қосыңыз. Суспензияны вакуумды айдау жүргізіледі, қабылдау колбасын мұзы бар ыдысқа салады, оған 5-0 см3 салқын дистилденген су құяды, тоңазытқыш түтікшесінің ұшын суға батыру керек. Дистилляцияны 70–80 см3 дистиллят алынғанша жүргізеді, оны көлемі 100 см3 өлшемді колбаға сандық түрде құйып, көлемін дистилденген сумен белгіге келтіреді. Ұшқыш альдегидтердің мөлшерін анықтау 2,4-динитрофенилгидразинмен әрекеттесу арқылы спектрофотометриялық әдіспен жүргізіледі. Пробиркаға 0,5 см3 1% 2,4-динитрофенилгидразиннің 1,5 Н ерітіндісін пипеткамен тамызыңыз. тұз қышқылы ерітіндісі және 0,5 см3 дистиллят. Пробирканы жауып 1 сағатқа қалдырамыз.Одан кейін 0,5 см3 4Н қосамыз. натрий гидроксиді ерітіндісі және 3 см3 түзетілген этанол. Натрий гидроксиді ерітіндісін қосқаннан кейін екі минуттан кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын спектрофотометрде толқын ұзындығы 430 нм және ерітінді қабатының қалыңдығы 5 мм анықтайды. Талданатын нан үлгісіндегі альдегидтердің жалпы мөлшері сірке альдегидіне салынған калибрлеу қисығымен анықталады. Калибрлеу қисығын құру келесі ретпен жүзеге асырылады: 3 см3 сірке альдегиді ампулаға салынады, содан кейін ол мөрленеді және 0,0002 г артық емес қателікпен өлшенеді. Стандартты ерітіндінің концентрациясын есептеңіз. Калибрлеу графигін құру үшін стандартты ерітіндіден әртүрлі концентрациядағы ерітінділер дайындалады. 25, 15, 10, 5, 2 см3 мөлшерлі стандартты ерітінді тамшуырдың ұшын алдын ала құйылған суға түсіріп, сыйымдылығы 50 см3 өлшемді колбаларға енгізіледі және сумен белгіге дейін сұйылтылады. Стандартты ерітінділер қатарындағы сірке альдегидінің мөлшерін анықтау 2,4 динитрофенилгидразинмен әрекеттескенде жүргізіледі. Реагенттерге түзетуді анықтау үшін сірке альдегидінің ерітіндісін қоспай соқыр тәжірибе жүргізеді, оның орнына 0,5 см3 тазартылған су қосады. Бұл ерітіндінің оптикалық тығыздығы стандартты ерітінділердің оптикалық тығыздығынан алынады. Ордината осінде ерітіндінің оптикалық тығыздығын, абсцисса осінде ерітіндідегі сірке альдегидінің мөлшерін көрсететін калибрлеу қисығы салынады. Нандағы ұшпа альдегидтердің жалпы мөлшері нанның 100 г қатты массасына шаққанда сірке альдегидінің миллиграммымен көрсетіледі. жүктеу/скачать 104.76 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|