Соблюдать осторожность при обращении с концентрированной H
2
SO
4
.
Методика:
В трехгорлую колбу емкостью 100-150 мл, снабженную мешалкой и обратным
холодильником, вносят 21 г л-ксилола и 30 мл концентрированной H
2
SO
4
. Колбу помещают
на водяную баню и нагревают до 90-95°C в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной
температуры реакционную смесь выливают в 50 мл охлажденной до 0°C воды, затем доводят
температуру до -10°C (баня со смесью льда и соли), отфильтровывают выпавшую пара-
ксилолсульфокислоту на стеклянном фильтре, промывают охлажденным до 5°C раствором
15 мл концентрированной НС1 в 10 мл воды (готовится под тягой) и тщательно отжимают.
Для очистки от примеси H
2
SO
4
полученную пара-ксилолсульфокислоту
перекристаллизовывают из 40 мл концентрированной НС1, разбавленной 25 мл воды
(перекристаллизацию проводят в вытяжном шкафу). Выход дигидрата пара-
ксилолсульфокислоты 68% от теоретического; Т. пл. 86°C.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
57
Спектры в D
2
O
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
0.21
0.21
0.14
0.07
HCl + H2SO4
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
18.
69
19.
60
126.
72
131.
63
131.
68
132.
48
135.
65
139.
98
|
