48
Блок 1
Задача 1
Изобутилиодид
Основная реакция:
I
2
+ P
OH
I
Все операции проводить под тягой. Иод при попадании на кожу вызывает ожоги.
Методика:
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 15 г изобутанола. К нему сначала
прибавляют 2 г
красного фосфора, затем осторожно - 25.4 г измельченного иода.
Смесь
нагревают с эффективным обратным холодильником, поддерживая ее слабое кипение. Если
реакция
становится слишком бурной, нагревание прекращают. По
окончании реакции
добавляют 50 мл воды, присоединяют нисходящий холодильник и
проводят перегонку с
паром. Продукт отделяют с помощью делительной воронки, сушат над CaCl
2
и фильтруют.
Выход ~ 50 %.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (~50 мг) для регистрации спектров ЯМР.
Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их.
