Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| Блок 2
Задача 4 пара-Бензохинон Основная реакция: OH OH KBrO 3 O O Реакцию рекомендуется проводить под тягой. Бензохинон умеренно летуч и может вызвать раздражение кожи. Методика: В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл воды, суспендируют в ней при помощи магнитной мешалки 10 г гидрохинона и затем растворяют 5.5 г KBrO 3 . При перемешивании небольшими порциями приливают 5 мл 5% раствора H 2 SO 4 . После этого, поместив в колбу термометр, медленно нагревают ее содержимое до 45°C. Начинается реакция, сопровождающаяся самопроизвольным повышением температуры до 75°C. По окончании реакции (смесь становится ярко-желтой) содержимое колбы охлаждают до 0°C в бане со льдом, осадок фильтруют и промывают небольшим количеством ледяной воды. Сушат при комнатной температуре на воздухе. Выход - 90%. Температура плавления - 116-117°C. Идентификация полученного соединения: Определите температуру плавления полученного вещества. Подготовьте образец ( не более 50 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1 Н и 13 С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их. 65 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 6. 84 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 39. 84 136. 39 187. 06 |