Категорически не допускать попадания реакционной смеси и продукта на кожу!

71
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
12.00
2.00
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
43.
48
83.
69

72 
Блок 3 
Задача 3
 
пара-Хлоркоричная кислота 
Основная реакция: 
Cl
COOH
Cl
COOH
COOH
N
COOH
COOH
+
Cl
CHO
Все операции проводить под тягой! Пиридин и в особенности пиперидин ядовиты и 
обладают неприятным запахом. 
Методика: 
 
 
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 7 г п-хлорбензальдегида, 60 мл 
пиридина и 6 г малоновой кислоты. Добавляют несколько капель пиперидина и нагревают на 
кипящей водяной бане 2 часа. Затем быстро нагревают до кипения и дают охладиться до 
комнатной температуры. Остывшую смесь разбавляют 20 мл воды и осторожно при 
перемешивании приливают 10 % раствор соляной кислоты до pH ~ 2-4 по универсальной 
индикаторной бумаге. Выпавший осадок отделяют фильтрованием и очищают 
перекристаллизацией из небольшого количества горячего 50% этанола. Выход >70% 
Идентификация полученного соединения: 
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров 
ЯМР. Сравните полученные спектры 
1
Н и 
13
С ЯМР с эталонными спектрами, 
интерпретируйте их. 

73
Спектр в ДМСО-d
6
12.5
12.0
11.5
11.0
10.5
10.0
9.5
9.0
8.5
8.0
7.5
7.0
6.5
1.991.98
1.00
0.72
7.5
7.0
6.5
1.99
1.98
1.00
1.00
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
39.
45
39.
73
120.
00
128.
82
129.
79
133.
12
134.
64
142.
39
167.
33

74 

жүктеу/скачать 2.32 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: