Фенол при попадании на кожу вызывает ожоги. Если это все же произошло,
рекомендуется протереть пораженное место этанолом и промыть водой.
Методика:
В плоскодонной колбе емкостью 100 мл к 3 г фенола, растворенного в 20 мл 33% р-ра
NaOH, прибавляют 15 мл 50% водного раствора хлоруксусной кислоты (необходимо
проконтролировать, чтобы полученная смесь имела щелочную реакцию) и нагревают на
кипящей водяной бане в течение 1 часа. Затем охлаждают до комнатной температуры,
подкисляют 10% HCl до рН ~1 и экстрагируют эфиром (2 порции по 10 мл). Объединенные
эфирные вытяжки обрабатывают 40 мл 10% Na
2
CO
3
(аккуратно! Выделение СО
2
),
полученную смесь встряхивают в делительной воронке. Водную фазу отделяют, подкисляют
HCl до рН ~1. Выпавшую кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством
воды и сушат на воздухе. Выход около 3.5 г (~ 80%). Т
пл
98°C.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
99
Спектр в смеси CDCl
3
-ДМСО-d
6
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
3.01
2.01
2.00
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
39.
6
6
39.
94
64.
6
8
114.
37
121.
04
129.
29
157.
79
170.
13
100
Блок 6
Задача 2
1-Фенилэтанол
Основная реакция:
O
OH
NaBH
4
EtOH
H /H
2
O
Достарыңызбен бөлісу: |
