Реакцию проводить под тягой. При обработке реакционной смеси кислотой выделяется
водород. Взрывоопасно!
Методика:
В стакане емкостью 150 мл растворяют 1.5 г NaBH
4
в 25 мл этанола и при
перемешивании по каплям добавляют из капельной воронки 12 г ацетофенона, следя за тем,
чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°C. После окончания
прибавления полученную смесь оставляют на 15 минут, а затем при перемешивании по
каплям добавляют 13 мл 10% HCl (выделение водорода!), при этом большая часть осадка
растворяется. Полученную смесь помещают в колбу Вюрца и отгоняют этанол до тех пор,
пока жидкость разделится на 2 слоя. После охлаждения этот остаток переливают в
делительную воронку и экстрагируют эфиром (3 порции по 15 мл). Органические фракции
объединяют, сушат K
2
CO
3
. Эфир отгоняют на роторном испарителе, остаток перегоняют,
собирая фракцию с Т
кип
95-97°C / 12 мм рт.ст. Выход ~ 8.5 г (70%).
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
101
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
5.21
3.04
1.00
0.99
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
25.
1
0
70.
26
125.
36
127.
3
5
128.
40
145.
82
102
Достарыңызбен бөлісу: |
