Исследование на производные 1,4-бензодиазепина методом газовой

72 
Температурные режимы термостата колонок программируются с 
начальной температурой 150
0 
С (1 мин) до конечной 250
0 
С (5 мин) со 
скоростью 20
0 
С/мин. Температура инжектора соответственно поддерживается 
на уровне 250
0
С. В качестве газа носителя используют гелий. Используются 
также температурные программы, в которых начальная температура составляет 
70
0 
С. При проведении ГЖХ-анализа с ЭЗД в качестве внутреннего стандарта 
используется диметилброманилин, с ПИД – дифениламин. 
Доступность стандартных образцов 1,4-бензодиазепинов позволяет 
проводить количественное определение. 
Широко применяется метод 
ГХ/МС при исследовании на производные 
1,4-
бензодиазепина, неподвижные фазы и температурные программы 
аналогичны вышеуказанным. Масс-спектры некоторых производных 1,4-
бензодиазепина представлены на рисунке 20. 
А 
Б 
В 
Г 
Д 
Е 
Рис. 20. Масс-спектры производных 1,4-бензодиазепина: оксазепама (А), 
нитразепама (Б), хлордиазепоксида (В), диазепама (Г), мидазолама (Д), 
триазолама (Е) 

73 
При проведении количественного определения регистрацию масс-спектра 
осуществляют в режиме селективного ионного мониторинга (SIM). 
Например, при количественном определении диазепама в моче 
регистрируют две группы ионов: 1 группа – 242, 207, 270 m/z – для внутреннего 
стандарта; 2 группа – 256, 221, 284 m/z – для анализируемого вещества. В 
качестве внутреннего стандарта используют мезапам, калибровочный график 
строят в диапазоне концентраций от 10 нг/мл до 2 мкг/мл. Предел обнаружения 
диазепама составляет 0,5 нг/мкл. 

жүктеу/скачать 1.35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: