10.1.1. Стандартты заттың ерітіндісін дайындау.
Аналитикалық таразыда Na2C2O40,02∙67,0∙0,250,335г немесе H2C2O4∙2H2O0,02∙63,03∙0,250,315г дәлдіктегі өлшемесін өлшеп, сиымдылығы 250 мл өлшеуіш колбаға салады да суық дистилденген сумен ерітеді, ерітіндіні колбаның белгісіне дейін сумен ерітіп, жақсылап араластырады. Содан кейін, ерітіндінің нормальдылығын жазып, есептейміз.
10.1.2. Титрлеу.
Титрлеуге арналған колбаға 15-20 мл 2н күкірт қышқылын құйып 80-85С қыздырады. Бастапқы ерітіндіден пипеткамен (25,00 мл) аликвота бөлігін аламыз да қыздырылған күкірт қышқылын қосамыз (қымыздық қышқылын қосып қыздыруға және қайнатуға болмайды, өйткені ол ыдырап кетеді). KMnO4 ерітіндісімен бюретканы толтырып, сұйықтықтың теңдігін нолге келтіреді. Егерде төменгі мениск бөлігі бюреткада нашар көрінсе, барлық есептеуді жоғарғы менискімен жасауға болады. KMnO4 ерітіндісімен бастапқы заттың ыстық ерітіндісін тамшылатып титрлейді. Әрбір келесі тамшыны, бастапқы тамшыдан қалған бояу жойылғаннан кейін тамшылатады. Алғашқы KMnO4 ерітіндісінің тамшысы баяу түссізденеді. Реакцияға керекті катализатор болатын Mn2+ ерітіндісі түзілгеннен кейін, келесі түссізденулер тездетіп жүреді. Барлық ерітіндіні жойылмайтын ақшыл-қызғылт түске бояйтын тамшыны жіберіп алмай анықтау керек. Дәл титрлеу үш мәрте жасалып, (аралықтары 0,1 мл болу керек) орташа мәні алынады.
10.1.3 Есептеу.
Титрлеуге кеткен KMnO4 ерітіндісінің көлемін, кеткен заттың және ерітіндінің нормальдылығын, перманганат ерітіндісінің нормальдылығын қарапайым әдіспен есептеп табады.
Достарыңызбен бөлісу: |