В. С. Орехов, Т. П. Дьячкова

Рис. 3.2. Сульфуратор для сульфирования при невязких реакционных массах: 
1 – пропеллерная мешалка с электроприводом; 2 – люк; 3 – штуцер для загрузки; 
4 – труба для передавливания сульфомассы; 5 – корпус;
6 – гильза для термометра или термопары; 7 – рубашка 
Сульфуратор снабжен мешалкой, паровой рубашкой или змеевиком для нагревания паром или охлаждения водой, гиль-
зой для термометра, погруженной в реакционную массу. 
В большинстве случаев сульфирования реакционная масса в течение некоторого времени бывает гетерогенной, а иногда 
и весьма вязкой, поэтому хорошее размешивание является чрезвычайно важным. Иногда возможно повысить выход сульфо-
кислоты только за счет интенсификации размешивания. Для жидких масс (сульфирование бензола, толуола) применяются 
пропеллерные мешалки. Для масс средней вязкости (сульфирование нафталина на 
β-сульфокислоту) рекомендуются якор-
ные мешалки и листовые мешалки, для вязких масс (сульфирование нафталина на α-сульфокислоту) – якорные мешалки с 
несколькими вертикальными лопастями, проходящими между неподвижными вертикальными лопастями, прикрепленными к 
крышке сульфуратора. 
Свойства исходного материала и температурные условия играют наиболее важную роль при определении приемов вве-
дения составных частей смеси. Твердые исходные материалы, если они вводятся нерасплавленными, должны быть хорошо 
измельчены, чтобы реакция протекала с одинаковой скоростью с каждой порцией прибавляемого сульфируемого вещества. 
В тех случаях, когда сульфирование идет при повышенной температуре, серную кислоту прибавляют к жидкому (рас-
плавленному) веществу. 
При обычном сульфировании количество серной кислоты рассчитывают по входящему во взаимодействие SO
3
(или H
2
SO
4
) с 
учетом количества реагента, остающегося в отработанной кислоте. Общее количество серной кислоты, расходуемое на сульфиро-
вание, может значительно (в 2 – 5 раз) превышать теоретически требующееся. 
Полисульфокислоты получают или обработкой исходного материала сразу всем потребным количеством серной кисло-
ты, или, чаще, ступенчатым сульфированием. Последний метод характеризуется прибавлением сульфирующего агента в не-
сколько приемов, причем для каждой «ступени сульфирования» (введения новой сульфогруппы) выбирают надлежащую 
концентрацию сульфирующего агента и температуру взаимодействия. 
По окончании прибавления всего количества сульфирующего агента реакционную массу выдерживают, не прекращая 
размешивания при определенной температуре, иногда изменяемой во времени.
За процессом сульфирования следят, отбирая пробы от смеси и испытывая растворимость их в воде или в растворе со-
ды. Иногда определяется количество свободной серной кислоты в смеси. 
Отбор средней пробы сульфомассы, особенно охлажденной, требует большого внимания ввиду возможной неоднород-
ности массы. 

жүктеу/скачать 1.35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: