4-я Межрегиональная экологическая экспедиция школьников России
жүктеу/скачать 386 Kb.
|
4-я Межрегиональная экологическая экспедиция школьников России (Горная Адыгея, 1 – 13 июля 2005 г.) Мастерская О.Н.Вережниковой “Гидрохимический мониторинг” Оксана Николаевна Вережникова, учитель химии школы-интерната № 1 г. Саров Нижегородской области Цель работы: Освоить методики измерения и произвести измерение органолептических и физико-химических свойств воды. Оценить состояние водных объектов в районе проведения исследований. Оборудование и реактивы. В работе используется комплект-лаборатория для контроля качества воды и почв «НКВ-2» производства НПО «Крисмас+». Для определения общего солесодержания почвенных вытяжек и воды использован кондуктомер «Dist» (Германия), а также «Нитрат и хлорид» - селективные датчики, электронные весы. Примечание: Пробы воды для анализа с помощью комплекта могут отбираться непосредственно перед анализом. Сосуд, предназначенный для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл.
Примечания: По характеру запахи делят на две группы: 1) естественного происхождения (землистый, гнилостный, торфяной и т.п.); 2) искусственного происхождения (нефтепродуктов, хлорный, уксусный и т.п.). При недостаточно отчётливом характере запаха допускается нагреть воду в колбе до температуры 60±2ОС после чего определение повторить. Таблица 1. Определение характера и интенсивности запаха.
2. Определение цветности
3. Определение прозрачности
4. Определение вкуса и привкуса
Примечания: Вкус определяют только у питьевой или природной воды при отсутствии подозрений на ее загрязненность! Различают четыре основных вида вкуса: солёный, кислый, сладкий, горький. Другие вкусовые ощущения считают привкусами. При оценке вкуса определяют и характер привкуса (например, металлический).
5. Определение осадка
Часть 2. Химический анализ воды 1. Количественное определение содержания фосфатов Сущность метода (определение фосфора в разных формах) Ортофосфаты определяются колориметрическим методом в результате реакции с молибдатом аммония в кислой среде: НРО4-+3NН4++12МоО42-+23Н+ = (NН4)3РМо12О40+12Н2О Образующийся при этом продукт жёлтого цвета далее под действием восстановителя (хлорида олова(II)) превращается в интенсивно окрашенный краситель сложного состава – «молибденовую синь». Концентрацию ортофосфатов в анализируемой воде определяют по окраске пробы, визуально сравнивая её с окраской образцов на контрольной шкале или измеряя оптическую плотность проб с помощью фотоколориметра. В данную реакцию из всех возможных в возе фосфатов непосредственно вступают только ортофосфаты. Диапазон определяемых концентраций ортофосфатов в воде для данной модификации метода – от 0,2 до 7,0 мг/л. Определение возможно и при концентрации ортофосфатов более 7,0 мг/л после соответствующего разбавления пробы чистой водой. Для определения полифосфатов их необходимо предварительно перевести в ортофосфаты путём кислотного гидролиза в сернокислом растворе, и далее определять по реакции с молибдатом аммония. Реакция кислотного гидролиза на примере пирофосфата протекает следующим образом: Na4P2O7+ 2H2SO4+H2O = 2H3PO4+4Na++2SO2- Подготовка к проведению анализа проводится заблаговременно и состоит в приготовлении стандартных растворов дигидрофосфата калия. Стандартные растворы используются для приготовления шкалы эталонных окрашенных растворов в случае визуального колориметрирования (при отсутствии контрольной шкалы или при необходимости проверки точности анализа), либо для приготовления градуировочных растворов и построения градуировочной характеристики в случае приборного колориметрирования. Примечание: Поставляемая в комплекте контрольная шкала образцов окраски для визуального колориметрирования может требовать уточнения для конкретных условий анализа при определении общего фосфора. Перед анализом применяют также фильтрование или отстаивание пробы анализируемой воды при определении фосфора в растворенных формах. Фильтрование проводят через складчатый бумажный фильтр «Синяя лента» либо через мембранный фильтр (фильтр Шотта)№ 1. При этом первые 20-50 мл анализируемой воды отбрасывают, т.к. они может содержать растворимые примеси и фосфаты с фильтра. В случае анализа воды с высокой прозрачностью (при отсутствии мутности воды) допускается пробу не фильтровать.
2.Определение массовой концентрации хлорид-аниона Сущность метода: метод определения массовой концентрации хлорид-аниона основан на его реакции с ионом серебра с образованием практически нерастворимого хлорида серебра (метод аргентометрического титрования). В качестве индикатора используется хромат калия. Титрование можно выполнять в пределах рН 5,0-8,0. Реактивы и оборудование: растворы хромата калия, нитрата серебра (0,05 Н, титрованный). Пипетка на 2 мл или 5 мл со шприцем и соединительной трубкой; пипетка-капельница (0,1 мл); склянка с меткой «10мл». Порядок выполнения работы
где В3 - объём раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, мл; Н – нормальность титрованного раствора нитрата серебра с учётом поправочного коэффициента, г-экв/л; В1 – объём воды, взятый на анализ; 35,5 – эквивалентная масса хлора; 1000 – коэффициент пересчёта единиц измерений.
Реактивы и оборудование: раствор индикатора универсального. Пипетка-капельница (0,10 мл); пробирки колориметрические с меткой «5 мл»; контрольная шкала образцов окраски – плёночная шкала либо модельные эталонные растворы. Порядок выполнения работы:
Примечание: За результат анализа принимают значение рН, соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной плёночной шкалы раствора. Если ближайшим по окраске образцом является образец с минимальным (максимальным) значением рН (4,5 или 8,0), то результат анализа записывают в виде: «рН не более 4,5» (рН не менее 8,0») соответственно. 4. Методика определения общей жёсткости. Сущность метода: Метод определения общей жёсткости (суммарной массовой концентрации катионов кальция и магния) основан на реакции солей кальция и магния с реактивом – трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). Анализ проводят при рН 10,0-10,5 титрометрическим методом в присутствии индикатора хром темно-синего кислотного. Реактивы и оборудование: раствор буферный аммиачный № 1; раствор индикатора хром тёмно-синего кислотного; раствор трилона Б (0,05 н., титрованный). Пипетка на 2 мл со шприцем и соединительной трубкой; пипетка-капельница (0,2 мл). Склянка с меткой «10 мл». Порядок выполнения работы
где: В2 – объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; Н – нормальность раствора трилона Б с учётом поправочного коэффициента, г-экв\л; В1 – объём воды, взятый на анализ, мл; 1000 – коэффициент пересчёта единиц измерения.
5. Определение массовой концентрации общего железа Сущность метода. Метод определения массовой концентрации общего железа основан на способности катиона железа(II) образовывать с орто-фенантролином в интервале рН 3-9 комплексное оранжево-красное соединение. Железо (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой среде. Таким образом, данным методом определяют суммарное содержание железа (II) и железа (III). Концентрацию общего железа определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора-пробы с контрольной шкалой образцов окраски для концентраций железа (мг/л): 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 – в случае плёночной шкалы. Реактивы и оборудование: раствор орто-фенантролина; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная; раствор буферный ацетатный; раствор гидроксида натрия; раствор солянокислого гидроксиламина; раствор соляной кислоты № 1. Пипетка-капельница (0,2 мл); пипетка на 2 мл с резиновой грушей и соединительной трубкой; пробирки колориметрические с меткой «5 мл»; склянка с меткой «10 мл»; контрольная шкала образцов окраски – плёночная шкала либо модельные эталонные растворы. Порядок выполнения работы
Примечание: за результат анализа принимают значение концентрации общего железа (мг/л), соответствующее ближайшему по окраске контрольной плёночной шкалы либо модельного раствора). 6. Определение массовой концентрации катионов аммония Сущность метода. Метод определения массовой концентрации катиона аммония основан на реакции катиона аммония с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде окрашенного в жёлтый цвет соединения. Мешающее влияние железа устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли. Концентрацию катионов аммония определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски для концентраций (мг/л): 0,0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 – в случае плёночной шкалы. Реактивы и оборудование: реактив Несслера; сегнетова соль. Шпатель; пипетка на 2 мл со шприцем; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл». Порядок выполнения работы
Примечание: за результат анализа принимают значение концентрации катионов аммония (мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной плёночной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (3,0 мг/л), результат записывают в виде: «более 3 мг/л». 7. Количественное определение растворенного кислорода (РК) Сущность метода. В ходе анализа воды определяют концентрацию РК в мг/л и степень насыщения им воды в процентах по отношению к равновесному содержанию при данных температуре и атмосферном давлении. Определение концентрации РК (КРК) в воде проводится методом йодометрического титрования (метод Винклера). Метод определения КРК основан на способности гидроксида марганца (II) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (IV), количественно связывая при этом растворенный в воде кислород и, тем самым, фиксируя его в пробе. В кислой среде гидроксид марганца (IV) снова переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. Реактивы и оборудование: растворы соли марганца (II), серной кислоты (1:2), тиосульфата натрия (0,02 экв/л), крахмала (0,5 %), йодида калия (щелочной). Барометр, груша резиновая или мед. шприц, колба коническая объёмом 250-300 мл, склянка кислородная калиброванная (100-200 мл) с пробкой, мешалка известного объёма, пипетки мерные на 1 мл и 10 мл, термометр с ценой деления не более 0,5ОС, поддон. (Всё оборудование и реактивы, используемые для исследований, входят в состав измерительного комплекта-лаборатории «Растворённый кислород» (комплект- лаборатория производства НПО «Крисмас»). Порядок выполнения работы
где 8 – эквивалентная масса кислорода, СТ – концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л VТ – общий объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование до и после добавления крахмала, мл V – внутренний объем калиброванной кислородной склянки с пробкой, мл V1 – суммарный объем растворов хлорида марганца и йодида калия (добавленных для фиксации кислорода) и мешалки, мл 1000 – коэффициент пересчета из г/л в мг/л.
где 100 - коэффициент пересчёта единиц измерения из мг/л в %; 760 - нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.; Сн – величина концентрации насыщенного раствора кислорода для условий отбора (справочная величина); p - фактическая величина атмосферного давления в момент отбора пробы (при отсутствии данных об атмосферном давлении в момент отбора допускается его принимать равным нормальному, т.е. 760 мм рт. ст.). 8. Определение массовой концентрации суммы металлов Сущность метода. Метод определения основан на групповой реакции катионов цинка, меди и свинца с дитизоном, в результате которой образуются окрашенные в оранжево-красный цвет дитизонаты металлов. Реакцию проводят в слабо-щелочной среде, благодаря чему определяются металлы только в растворенной форме. Данный метод неприемлем к анализу кислотных почвенных вытяжек, т.к. в сильнокислой среде резко повышается подвижность многих металлов, изменяются спектральные характеристики продуктов реакции, а также условия протекания аналитической реакции. Концентрацию суммы металлов определяют визуально-колометрическим методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски для концентраций (моль/л): 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 – в случае плёночной шкалы, а так же шкалы в виде модельных эталонных растворов. В условном пересчёте на цинк те же концентрации составляют (мг/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,060. Метод чрезвычайно чувствителен, поэтому необходимо следить за чистотой посуды и реактивов. Реактивы и оборудование: дитизон очищенный, раствор аммиака очищенного, раствор буферный боратный (рН 8,0), углерод четырёххлористый очищенный. Воронка делительная с меткой «25 мл», пипетка-капельница, пипетка на 2,0 мл со шприцем и соединительной резиновой трубкой, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл». Контрольная шкала образцов окраски – плёночная шкала либо модельные эталонные растворы, приготовленные согласно приложению 2. Примечание. Чистота применяемых для определения суммы металлов реактивов, растворов и посуды проверяется проведением холостого опыта, выполняемого аналогично анализу, но с использованием дистиллированной воды. Порядок выполнения работы
Примечание: а) Определение можно выполнять и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100-150 мл (в крайнем случае можно использовать колбу с пробкой из комплекта) и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят её в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колбы она должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой. Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки. Избегать потери раствора!). После расслоения жидкостей в колбе верхний (водный) слой осторожно сливают через горловину колбы (можно отсасывать верхний слой порциями с помощью пипетки со шприцем, а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку; б) В данном анализе в колориметрическую пробирку переносят экстракт объёмом около 2 мм. Результаты В ходе экспедиции проводилось исследований свойств воды из реки Белая (район поселка Гузерипль, республика Адыгея). Результаты представлены в таблицах 1 и 2. Таблица 1. Обобщенные результаты исследования органолептических свойств воды р. Белая
Таблица 2. Обобщенные результаты гидрохимического мониторинга р. Белая
Выводы Анализ физико-химических свойств воды р.Белая ярко иллюстрирует ее происхождение –это горная река, которая берет своё начало далеко в горах при таянии ледников и имеет ряд особенностей: Первая особенность – в реке очень мягкая вода Хож=1,6 мг-экв/л (до 4 мг-экв/л вода считается мягкой), жесткость воды в реке обуславливается в основном двумя факторами: наличием карбонатных минералов и взаимодействие с ними растворенного диоксида углерода. Вторая особенность – такие компоненты как аммонийный азот, фосфаты, нитраты, тяжелые металлы практически полностью отсутствуют т.к. их содержание зависит от хозяйственной деятельности человека и застойных явлений в водоёме. Третья особенность – отмечается небольшое присутствие катионов железа, вероятно, оно поступает из железосодержащих горных пород, что подтверждает химический анализ минеральных ресурсов этого региона (мастерская В.Н.Головнера «Химический анализ минеральных ресурсов). Четвертая особенность – насыщение растворенным кислородом очень высокое Срк=11,52 мг/л, следует отметить, что абсорбция кислорода из атмосферы происходит на поверхности водного объекта. Скорость этого процесса повышается с понижением температуры (средняя температура воды в р.Белая 90С), с повышением давления и понижением минерализации. Аэрация – обогащение глубинных слоёв кислородом - происходит в результате перемешивание водных масс, в том числе ветрового, вертикальной температурной циркуляции, высокой скорости течения реки. Пятая особенность – по органолептическим свойствам необходимо отметить присутствие механических примесей (кусочки горных пород),желтоватый оттенок, который может возникнуть из-за присутствия окрашенных солей железа. По вкусовым качествам вся экспедиция отмечала сладковатый привкус воды. Шестая особенность – значение рН=7,5 что соответствует нейтральной среде и обусловлена наличием в водах Ca(HCO3)2 , Mg(CO3)2 . жүктеу/скачать 386 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
обавьте в склянку пипеткой-капельницей 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина (около 0,2 мл), а затем пипеткой на 2 мл поочерёдно добавьте 1 мл ацетатного буферного раствора № 1 и 0,5 мл раствора орто-фенантролина. (Перед прибавлением каждого раствора промойте пипетку дистиллированной водой. После прибавления каждого раствора содержимое склянки перемешивайте встряхиванием).
аберите анализируемую воду в колориметрическую пробирку до метки «5 мл».