Қабылдаған: Аргимбаева а алматы 2011 Мазмұны Кіріспе І. Әдеби шолу І.І. Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы



жүктеу/скачать 425.15 Kb.
бет1/8
Дата12.12.2023
өлшемі425.15 Kb.
#486210
  1   2   3   4   5   6   7   8
stud.kz-123453


Әл-Фараби атындағы Қазақ Ұлттық университеті




Орындаған: Рахметкулқызы М
Қабылдаған: Аргимбаева А

Алматы 2011
Мазмұны

Кіріспе
І. Әдеби шолу
І.І. Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы
І.ІІ. Ерітіндінің алғашқы байқауы
І.ІІІ. Ерітіндіден катиондар мен аниондарды ашу тәсілдері
ІІ. Тәжірибе бөлімі
ІІ.І. Белгісіз заттың катиондарын бөлшектік анализ әдісімен табу
ІІ.ІІ. Катиондарды жүйелік талдау әдісімен анықтау
ІІ.ІІІ. Белгісіз заттың аниондарын анықтау
ІІІ. Қорытынды
ІV. Пайдаланылған әдебиеттер

Жұмыстың мақсаты:

Белгісіз заттың құрамын анализдеу, талдау арқылы тұзды құрайтын компоненттерді анықтау және олардың қандай қосылыс түрінде кездесетінін табу;

Ғылыми-зерттеу жұмысының жалпы мақсаты:

Иондар мен қосылыстардың аналитикалық қасиеттері мен реакцияларын, олардың жүру жағдайларын зерттеу;
берілген белгісіз заттың химиялық құрамын бөлшектік және жүйелік анализ арқылы химиялық құрамын анықтау;
заттың құрылысы мен аналитикалық қасиеттері арасындағы байланысты зерттеу;
қосылыстарды не заттарды бөлудің жаңа жолдары мен әдістерін табу;

Қолданылған құрал-жабдықтар: микроскоп, сүзгіш қағаз, сынауықтар, шыны таяқша, центрифуга, тамшуыр, су моншасы.

Кілт сөздер: анион, анализ, ализарин, жүйелік анализ, бөлшектік анализ, катион, тотықтырғыш, тотықсыздандырғыш, топтық реагент, кристаллогидрат, дитизон, цинк уранил ацетат;

Кіріспе
Аналитикалық химия - химиялық жүйелердің құрамын және құрылымын анықтау тәсілдерін зерттейтін ғылым.Ол химия ғылымының бір тарауы болып табылады және барлық жаратылыстану ғылымдарының дамуына: биологияға, биохимияға, геохимияға, медицинаға және т.б. өз әсерін тигізеді. Аналитикалық химия техниканың жаңа салаларының дамуы үшін қажет таза және аса таза материалдарды: микроэлектроника, аса өткізгіштік, оптикалық техника, металлургия, металл алуды зерттеуге жағдай туғызады. Сондықтан аналитикалық химия жаңа анықтау әдістерін зерттеу, анализдерді тәжірибе жүзінде іске асыру, анализдің аналитикалық әдістерін зерттеу және теориялық негіздерін ұғыну мақсаттарын ұсынатын және қойылатын мақсаттарына байланысты екі түрге сапалық және сандық талдау болып бөлінетін химия ғылымының бірден бір саласы. Заттардың сапалық құрамын және анықталған компоненттің массалық үлесін анықтау үшін химиялық анализді пайдаланады. Химиялық анализ екі түрге бөлінеді:



  1. Сапалық анализ анализденетін заттың сапалық құрамы қандай бөлшектерден ( иондардан, атомдардан, молекулалардан) тұратынын анықтайды, сонымен қатар стандартты ерітінділермен салыстыра отырып, құрамы белгісіз заттарды идентификациялайды.

  2. Сандық анализ анализденетін заттың құрамындағы элементтердің массалық үлесін анықтайды.

Зерттеу әдістеріне қарай анализді бірнеше топтарға бөледі, соның бірі химиялық анализ. Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді: алдымен заттардың сапалық құрамы, сосын компоненттердің сандық мөлшері анықталады.
Химиялық талдау әр түрлі мәселелерді шешеді:
- заттардың табиғатын анықтау;
- зат үлесіндегі негізгі компоненттің сапасын (мысалы, құймады алтын мөлшерін) және бөгде қоспалардың үлесін анықтау;
- белгісіз заттың химиялық формуласын анықтау;
- заттың құрылымын анықтау.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойған мақсаттарды ұстана отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында «Белгісіз затты анықтау» тақырыбына ғылыми-зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды. Белгісіз затты анықтау үшін мен бөлшектік және жүйелік анализді қолдандым. Жүйелік талдау катиондар мен аниондарды топтарға бөле отырып, белгілі жүйелікте анықталады, ал бөлшектік талдау зерттелінетін заттың бір бөлігінен бір ионды спецификалы реакцияларды қолдана отырып анықтауға негізделген.

Әдеби шолу


Анықталатын зат пен химиялық реагент арасында жүретін және аналитикалық бөлігімен анықталатын реакция – аналитикалық реакция деп аталады.
Химиялық анализді орындау тәсілі мыналар:

  1. «Құрғақ жолмен» анализдеу;

  2. «Ылғал жолмен» анализдеу;

«Құрғақ жолмен» анализ орындауды кристалл заттармен жүргізеді. Бұл көбінесе тек алғашқы мәлімет алу үшін ғана қолданылады. Оның бірнеше түрі бар:

  1. Пиротехникалық әдіс анализденетін затты жоғарғы температурада қыздыру, жалын түсінің боялуы.

  2. Ұнтақталған әдісі анализденетін затты реагентпен бірге келіге салып ұнтақтауға негізделген. Реакция нәтижесінде түсті қосылыс түзіледі. Мысалы, аммоний роданидін кобальт хлоридімен қосып ұнтақтағанда көк түс береді:

CoCl2 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl
«Ылғал жолмен» анализді ерітіндімен жүргізеді. Бұл әдіс химиялық анализде кеңінен қолданылады. Мұнда анықталатын заттар да, анықтаушы реагенттер де ерітінді түрінде болады.

  1. Тұнба түзіледі

  2. Ерітінді түсі өзгереді

  3. Газ бөлінеді

Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптар:

  1. Аналитикалық реакция өте жоғары жылдамдықпен жүруі тиіс.

  2. Реакция қайтымсыз болуы тиіс.

  3. Көзге көрінетін эффектілер байқалуы тиіс.

  4. Талғағыш және сезгіш болуы тиіс.

Аналитикалық реагент деп химиялық реакцияны жүргізу үшін және затты анализдеу немесе заттарды синтездеу үшін қолданатын реактивті айтады.
Тазалығына қарай химиялық реактивтерді төмендегідей топтастырады:

  1. Технические «Т» - техникалық.

  2. Чистые «Ч» - таза, құрамындағы қоспа 2,0 %-ға дейін.

  3. Чистые для анализа «Ч.Д.А.» - анализ үшін таза, құрамындағы қоспа 1%-ға дейін.

  4. Химические чистые «Х.Ч.» - химиялық таза, құрамындағы қоспа 1%-дан кем.

  5. Высоко-эталонно чистые «В.Э.Ч» - жоғары этанолды таза.

  6. Особо чистые «О.Ч» - аса таза.

Реагентке қойылатын талаптар:

  • оның тазалығы;

  • сезгіштігі;

  • спецификалығы.

Топтық реагент – бір топ иондармен аналитикалық белгі беретін реагенттер. Мысалы, H2SO4
CaCl2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HCl
SrCl2 + H2SO4 = SrSo4 + 2HCl
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl
Топтық реагентті иондар тобын бөлу үшін пайдаланады.
Селективті реагент ерітіндідегі бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық белгі береді. Оны иондарды бөлу және ашу үшін пайдаланады.
Спецификалық реагент белгілі бір жағдайда тек бір ғана ионмен аналитикалық белгі береді. Мысалы, крахмал йод қатысында көк түске боялады, аммоний ионы бар ортаға сілті ерітіндісін қосып қыздырса, өткір иісті аммиак газы бөлінеді. Спецификалық реагентті ионды ашу үшін қолданады.
Аналитикалық реакцияның сезгіштігі анықталатын заттың ең аз мөлшерімен анықталады. Белгілі бір реакцияда анықталатын зат мөлшері неғұрлым жоғары болса, оның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады. Реакцияның сезгіштігі өзара байланысты төрт шамамен сипатталады.
1.Ашу шегі – m (мкг). Шекті сұйылтылған ерітіндінің ең кіші көлеміндегі анықталатын ионның ең аз мөлшері.
2.Минималды көлем – Vmin (мл). Ионды ашуға мүмкіндік беретін шекті сұйылтылған ерітіндінің ең аз көлемі.
3. Шекті концентрация – Clim (г/мл). Анықтауға мүмкіндік туғызатын ең аз концентрация.
4. Шекті сұйылту – Vlim (мл/г). Құрамында 1 г еріген затты шекті концентрациялы ерітіндінің көлемі.
Зерттелетін көп құрамды иондар ерітіндісінің бір бөлігінен белгілі бір ионды спецификалы реакцияларды қолданып анықтауға негізделген әдіс бөлшектік анализ деп аталады. Иондар қоспасы құрамын аналитикалық топтарға бөліп, содан кейін осы топты құрайтын әр ионды анықтауға негізделген әдіс жүйелік анализ деп аталады.
Ионның жалпы қоспасынан реактивтің көмегімен иондар тобын бөліп алуға болады. Белгілі бір реактивтің әсерінен бірдей аналитикалық реакция көрсететін катиондар тобын аналитикалық топ деп атайды. Анализде қолданылатын топ реагентіне байланысты катиондардың бірнеше жіктелуі бар:
1.Сульфидтік жіктелу бойынша катиондар бес аналитикалық топқа бөлінеді.
2.Аммиакты – фосфатты жіктелу бойынша да катиондарды бес аналитикалық топқа бөледі.
3.Қышқылдық-негіздік жіктелу бойынша катиондарды алты топқа бөледі. Бұл жіктелу қышқылдар, сілтілер және аммиак ерітіндісі әсеріне қарай бөлініп тұр.
Аниондарға жеке атомдар немесе әртүрлі элементтер атомдары тобынан тұратын теріс зарядталған бөлшектер тұрады. Катиондар көп жағдайда тек бір атомнан тұрса, ал аниондар керісінше, бірнеше атомдардан тұрады, яғни құрамы күрделі болып келеді. Аниондардың жіктелуі күміс, барий, стронций, қорғасын, мырыш, сынап тағы басқа тұздардың ерігіштігіне, тотығу- тотықсыздану қасиеттеріне, комплекс түзу қабілетіне, аниондардан түзілетін қышқылдардың ұшқыштығына негізделген. Солардың бірі, оларды құрайтын элементтердің Д.И.Менделеевтің периодтық жүйесіндегі орнына байланысты төрт топқа бөлінеді. Келесі жіктелу аниондардың нашар еритін барий және күміс тұздарының түзілуіне негізделген. Тотығу – тотықсыздану қасиеттеріне негізделген жіктеу бойынша аниондар үш аналитикалық топқа бөлінеді.

1-кесте: қыщқыл –негіздік жіктелу бойынша катиондарының классификациясы.




ТОП




І

ІІ

ІІІ

IV

V

VI

Катиондар

Na+ K+ NH4+

Ag+ Pb2+ Hg22+

Ca2+ Ba2+ Sr2+

Al3+ Cr3+ Zn2+ As(III) As(V) Sn2+ Sn4+

Fe2+ Fe3+ Mn2+ Mg2+ Bi3+ Sb(III) Sb(V)

Cu2+ Hg2+ Co2+ Ni2+ Cd2+

Топтық реактив

_____

HCl

H2SO4

NaOH

NaOH

NH4OН арт.мөл

Тұнбалардың құрамы, қасиеті

_____

MCl
Қышқ.-да ерімейді

MSO4
Қышқ. Мен сілт. ерімейді

M(OH)n
Артық мөлш. ериді

M(OH)n
Артық мөлш. еримейді

M(OH)n
Артығында ериді

Бірінші аналитикалық топты Na+, K+, NH4+ катиондары құрайды. Бұл топ катиондарының тұздары көбінесе суда жақсы ериді. Сондықтан бұл топ катиондарының топтық реагенті жоқ. Жүйелік талдауда олар ең соңында ерітіндіде қалады.
Бұл топты Ag+, Pb2+, Hg22+ катиондары құрайды, олардың хлоридтері суда нашар ериді, сондықтан жүйелік талдауда 2н тұз қышқылы ерітіндісін топтық реагенті ретінде пайдаланады. Топ реагентінің әсерінен ақ тұнбалар түзеді.
ІІІ аналитикалық топты құрайтын катиондар Ba2+, Ca2+, Sr2+ демек, сілтілік жер металдар катиондары. Олар суда нашар еритін сульфаттар түзеді, сол себепті олардың топ реагенті – күкірт қышқылы ерітіндісі.
Төртінші аналитикалық топты Al3+, Sn(II, IV), Cr3+, Zn2+, As(III, V) катиондары құрайды. Бұл катиондар амфотерлі элементтерге жатады. Сондықтан натрий гидроксидінде еритін гидроксидтер түзеді. Топтық реагенті NaOH+H2O2
Белгілі бесінші топ катиондары Mg2+, Sb (III, V), Bi3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+ мыналар. Топтық реагенті аммиак ерітіндісінің артық мөлшерімен әрекеттесіп, комплексті тұздар түзеді.
Алтыншы аналитикалық топ катиондарын Cu2+ ,Hg2+ ,Co2+ , Ni2+, Cd2+ құрайды. Аммиактың эквивалентті мөлшері әсерінен түрлі-түсті тұнбалар түзіледі: ақ түсті –Cd(OH)2, көк түсті –CoOHCl, (CuOH)2SO4 –көк түсті, ашық көк- Ni(OH)2 , жасыл- HgNH3Cl. Аммиактың артық мөлшерінде тұнбалар ерітіп комплексті иондар түзеді.


жүктеу/скачать 425.15 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6   7   8



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет