Исследование спектров поглощения материалов электронной техники в инфркрасной области

Оборудование: инфракрасный спектрофотометр ИКС-14А эталонные и исследуемые материалы.

Цель работы : ознакомление с прибором ИКС-14А, методикой получения инфракрасных спектров поглощения и проведения спектрального анализа материалов.
Краткая теория.

Молекулярный анализ с помощью спектров поглощения основан на использовании законов поглощения света. Формальное выражение этих законов одинаково для излучения любых частот- от инфракрасных до ультрафеолетовых. При прохождении света через слой исследуемого вещества свет ослабляется. Закон ослабления проходящего света установлен Бугером, Ламбертом и Верном. Его можно сформировать следующим образом: каждый бесконечно тонкий слой внутри однородной среды поглощает определенную долю входящего в него потока излучения пропорциональную его толщене: поглощение данным тонким слоем однородной среды пропорционально числу содержащихся в нем поглощенных молекул, следовательно, числу их в еденице обьема среды, т.е. их концентрация:

Интегрируя выражение от 0 до l, получим:

Двухлучевой призменный набор ИКС-14А предназначен для записи спектров поглощения твердых, жидких и газоразрядных веществ. При исследовании растворов он позволяет получить запись кривой пропускания растворенного вещества с автоматическим исключением линий поглощения растворителя. Прибор состоит из монохроматора, двухлучевого осветителя, двух блоков приемно-усилительной системы и записывающего устройства.

Принцип действия прибора при работе по двухлучевой схеме основан на нулевом методе. Радиация от источника излучения направляется по двум каналам: в одном канале помещается исследуемый образец, в другом- фотометрический клин и образец сравнения.

С помощью прерывателя пучки света из каналов 1 и 2 попеременно проходят через монохроматор, разлагаются в спектре и поступают на приемник радиации-болометр. Когда интенсивность пучков в обоих каналах одинакова ( что при отсутствии поглощающего образца обеспечиваются оптической схемой осветителя ), на болометр поступает постоянная тепловая радиация и сигнал на входе усиленной системы не возникает. При наличии поглощающего образца на болометр подано лучки различной интенсивности; в результате на входе усилителя появляется переменный сигнал, частота которого равна частоте прерывания пучков. Этот сигнал после усиления и преобразования подается на обмотку электродвигателя обработки, которых перемещает фотометрический клин, уменьшая до нуля возникшую разность интенсивности пучков.

Фотометрический клин механически связан с пером записывающего устройства; величина перемещения пера пропорциональна величине перемещения клина, показывает величину поглощения исследуемого образца.

Оптическая схема.

Пучек света от источника света (глобара) 6 гиперболическими зеркалами 7, 8 и сферическими зеркалами 9,10 направляется в каналы 1и2; в плоскости фотометрического клина11 и компенсируещего клина 12 получается увеличенное вдвое изображение источника.

В канале 1 пучек плоскими зеркалами 13 и 14 направляется на торическое зеркало 15, которое создает второе изображение источника в плоскости отражающей поверхности прерывателя 16.

В канале 11 плоское зеркало 17 направляет пучок на торическое зеркало 18, которое создает изображение источника в том же месте отражающей поверхности прерывателя, что и зеркало 15 канала 1.

При вращении прерывателя пучки из обоих каралов попеременно направляются торическим зеркалом 19 и плоским зеркалом 20 на входную щель 21 монохроматора и фокусируется в плоскости этой щели.

Пройдя входную щель, пучек попадает на параболическое зеркало 22 и, отразившись от него, разлагается в спектр призмой 23 . Отразившись от зеркала 24, пучек, вторично проходит призму, фокусируется зеркалом 22 и направляется зеркалом 25 на входную щель 26.

Поварачивая зеркало 24, можно направить на входную щель лучи различных длин волн, которые затем попадают на плоское зеркало 27 и эллиптическое зеркало 28, проектирующие изображение выходной щели на приемную площадку болометра 29 с общим увеличением 1/12.

Для равномерного освещения щелей по всей высоте применяется сменные коллективные линзы 30, 31, 32.

Зеркало 27 имеет две рабочие поверхности: полированную и шлифованую (матированную) применяемую для устранения рассеиваемого света при работе с призмами из хлористого натрия и бромистого калия.

1. 
   Перед выполнением работы необходимо внимательно ознакомиться с содержанием рекомендуемой литературы, заводским описанием прибора, начертить его оптическую схему и выписать технические характеристики.
   
2. 
   Включить прибор, провести запись спектров поглощения этолонных веществ (полистирола) и построить градуировочный график спекртодизометра для используемых в работе призм, в часности для призмы NaCl-спектральный диапазон 5-15 мкм.
   
3. 
   Произвести запись спектров поглощения исследуемых веществ- материалов SiGe и найти длины волн поглощения.
   

1. 
   Поставить все тумблеры на пульте приборе и блоки питания ЭПС-194 в положение “выкл.”
   
2. 
   Подключить блок питания ЭПС-194 посредством шланга 130 (рис.11) к сети 220 В, 50 Гц непосредственно через распределительный щит.
   
3. 
   На блоке питания включить тумблер 126 “усилитель” (рис.) и дать усилителю прогреть 5-10 мин.
   
4. 
   Установить на экране индикатора угол светового спектра примерно 15-20^о (соответствует хорде 5-8 мм).
   
5. 
   Включить воду.
   
6. 
   Включить тумблер (монохроматор) на блоке питания и поставить переключатель в положение соответствующее цифре “36”. При достаточном напоре охлаждающей воды глобар начнет светиться, в противном случае загориться сигнальная лампа. Для записи спектров увеличить напряжение, подаваемое на глобар, поставив переключатель в положение, соответствующее цифрам “42” или “48”
   
7. 
   Установить место защитных окон, а также перед входной щелью монохроматора коллективные линзы. Для работы в диапазоне 13333-1818см^-1 (0,75-5,5 мкм) применяются линзы из фтористого лития; для работы в диапазоне 13333-650 см^-1(0,75-15,4 мкм)- линзы из бромистого калия, обозначенные “КВ№-1”; для работы в диапазоне 770-400 см^-1(13-25 мкм)- линзы, обозначенные “КВ№-2”.
   
8. 
   Проверить чтобы изображение источника излучения от обоих каналов были расположены симметрично относительно входной щели монохроматора. При вращении прерывателя изображение не должны смещаться.
   
9. 
   Закрыть входные окна обоих каналов заслонками.
   
10. 
    Надеть на оси кулачки развертки спектра и раскрытия щели, для чего вращая головку ограничителя против часовой стрелки, отвести ролик в положение, соответствующее максимальному радиусу кулачка; надеть кулачок развертки спектра на ось до упора: вращая головку по часовой стрелке, осторожно довести ролик до контакта с поверхности кулачка на минимальном радиусе. При этом отсчетный барабан установить на малые деления шкалы. Вращая головку ограничителя против часовой стрелки, отвести ролик, надеть на ось кулачок раскрытия щелей и привести ролик в контакт с поверхности кулачка на минимальном радиусе. Затем зажать оба кулачка гайками.
    
11. 
    Вынуть из эксикатора призму со столиком, для чего отвернуть барашек, снять колпак и, отвернув две гайки, освободить столик с призмой
    
12. 
    Снять крышки и левой рукой через верхнее отверстие поставить призму так, чтобы центральная направляющая ее столика вошла в гайку на основании прибора. Поддерживая призму левой рукой, правой через отверстие в передней стенке осторожно завернуть гайку, проследив, чтобы ножки столика вошли без перекоса в призматические стойки.
    
13. 
    Установить перо с оправой в каретку записывающего устройства.
    
14. 
    Установить микрометрический винт на деление “11”.
    
15. 
    Включить электродвигатель прерывателя тумблером.
    
16. 
    Установить требуемую скорость движения ленты с помощью рукоятки и включить электродвигатель перемещения ленты тумблером.
    
17. 
    Включить электродвигатель обработки тумблером.
    
18. 
    Повернуть рукоятку усиления на два-четыре деления шкалы, открыть оба канала (при этом перо должно перемещаться в направлении к 100% пропускания) и подобрать такое усиление, при котором после кратковременного перекрытия канала перо будет возвращаться в прежнее положение достаточно быстро и без переодических колебаний. Выбрать усиление следует на таком участке спектра где нет интенсивных полос поглощения атмосферой воды и углекислого газа. Примечание: Если перо при открытых каналах перемещается к нулю, то, плавно поворачивая рукоятку “баланс места” на блоке ЭУ-1 в сторону, соответствующую уменьшению разбаланса моста, дойти сперва до положения полного баланса (наибольшая величина светового спектра), а затем перейти это положение и довести до нормальной величины разбаланса. При этом перо при открытых каналах будет перемещаться в сторону 100% пропускания.
    
19. 
    Закрыть оба канала заслонками. Рукояткой “баланс” на блоке ЭУ-2 вывести перо примерно на середину шкалы. Если перо будет перемещаться в одну сторону, то плавным вращением рукоятки добиться, чтобы оно колебалось относительнокакого-то среднего положения. Усиление, подобраное при предыдущей операции, менять не следует.
    
20. 
    Если перо не останавливается на делении “100” при открытых каналах, отрегулировать его положение рукояткой, предварительно отвернув барашек.
    
21. 
    Установить барабан на деление, с которого будет производиться запись. Барабан поворачивается вручную, если поставить рукоятку между оцифрованными делениями шкалы коробки скоростей.
    
22. 
    При работе с призмой из хлористого натрия области 850-650 см^-1 или с призмой из бромистого калия области 500-400 см^-1 установить зеркало метированой стороной в рабочее положение поворотом рукоятки в сторону надписи “длинные волны” до упора.
    
23. 
    Установить требуемую скорость развертки спектра с помощью рукоятки.
    
24. 
    Установить требуемые интервалы между отметочными точками тумблером.
    
25. 
    Закрепить исследуемый образец и образец сравнения держателя и установить держатели в направляющие каналов 1 и 11.
    
26. 
    Включить электродвигатель развертки спектра тумблером.
    
27. 
    Произвести запись спектра, указав на спектрограмме деление шкалы отсчетного барабана, соответствующее первой отметочной точке.
    
28. 
    По окончании записи проверить угол светового спектра индикатора. Во время записи угол светового сектора нужно регулировать только в том случае, если его величина выйдет за допустимые пределы.
    
29. 
    Перекрыть заслонками оба канала и проверить правильность с балансировки схемы усилителя. Если наблюдается быстрое перемещение пера, то при количественных измерениях запись следует повторить, так как разбаланс выхода усилителя приводить к параллельному смещению всей записи по шкале пропусканий. Медленное перемещение пера на записи не сказывается.
    

Выключить:

-глобатор(поз.6,рис.1);

-развертку спектра;

-перо;

-бумагу;

-монохроматор;

-усилитель.

1. 
   Кустанович И. “Спектральный анализ”, М. “Высшая школа”, 1972г.
   
2. 
   Тарасов К. Н. “Спектральные приборы”, М. 2Машиностроение”, 1968г.
   
3. 
   Зайдель А. Н., Островская Г. В., Остравский Ю. И. “Техника и практика спектроскопии”, М. “Наука”, 592с.