ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
ТЕМА : ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Цель: Изучить различные методы определения массовой доли крахмала в пищевых продуктах.
Задание.
-
Определить качественно и количественно массовую долю крахмала в пищевых продуктах.
-
Определить массовую долю крахмала в пищевых продуктах с помощью метода Эверса с поправкой на растворимые углеводы.
Крахмал — это углевод, который относится к группе полисахаридов. Углеводы являются важными энергетическими компонентами пищи. Кроме того, углеводы участвуют в обмене веществ. Суточная потребность взрослого человека в углеводах в среднем составляет 500 г/день. Избыток или недостаток углеводов отрицательно сказывается на состоянии здоровья человека. К основным видам крахмалосодержащего сырья относятся картофель, зерно и продукты его переработки (крупа, мука). Содержание крахмала в картофеле, например, составляет около 20 %, в кукурузе 60—65 %, рисе около 80 % к массе сырья.
Массовую долю крахмала можно определить как качественными, так и количественными методами.
Метод качественного определения крахмала. Основан на том, что крахмал с иодом дает синее окрашивание. Обычно для установления присутствия крахмала к исследуемому продукту добавляют 2—З капли 2,5%-го раствора иода и по появлению синего окрашивания судят о наличии крахмала. Так происходит с крахмалами большинства растений.
Иногда крахмал с иодом не дает синего окрашивания. Известно, что крахмал существует в двух формах: в виде амилозы и амилопектина. В растениях крахмал находится в виде микроскопических зерен. Зерна крахмала в основном состоят из двух компонентов — амилозы и амилопектина; из них только амилоза с иодом окрашивается в синий цвет, а амилопектин с иодом дает коричневую окраску. Крахмал восковидной кукурузы, например, состоит только из амилопектина, поэтому с иодом синего окрашивания не дает.
Молекулярная масса крахмала большая; у амилозы она достигает миллиона, у амилопектина — сотен миллионов.
Природный крахмал на 96,0—97,5 % состоит из полисахаридов, образующих при гидролизе глюкозу, поэтому существующие методы количественного определения крахмала основаны на использовании различных свойств глюкозы.
Методы количественного определения крахмала. Методы можно разделить на три группы:
- поляриметрические, основанные на способности крахмала и продуктов его гидролиза вращать плоскость поляризации поляризованного луча света;
- химические, основанные на превращении крахмала в глюкозу, которую определяют по ее редуцирующей способности;
-биологические, основанные на превращении крахмала в сахара, сбраживании сахаров и определении количества получаемого при сбраживании спирта.
Метод Эверса с поправкой на растворимые углеводы. Основной стандартный метод определения массовой доли крахмала при оценке качества зерна и продуктов его переработки основан на гидролизе крахмала при нагревании в присутствии кислоты, осветлении раствора и поляриметрическом определении концентрации продуктов его переработки.
Поляриметрический метод Эверса с введением поправки на растворимые углеводы отличается простотой выполнения и по точности не уступает другим методам.
Техника определения. Основной опыт. На аналитических весах взвешивают 5 г исследуемого продукта (муки, измельченного зерна, крупы, крахмала и др.), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 25 см3 (1,124%-го) раствора хлороводородной кислоты и перемешивают содержимое до полного смачивания и разрушения комочков. Затем добавляют еще 25 см3 НСI такой же концентрации, смывая с горлышка и стенок прилипшие частицы. Колбу с содержимым погружают в кипящую водяную баню и при непрекращающемся кипении держат там точно 15 мин, причем первые З мин перемешивают. Затем колбу вынимают из бани, доливают холодной водой приблизительно до 90 см3, взбалтывают и охлаждают под струей холодной воды до 20 ºС.
Для осаждения белков прибавляют от 0,5 до 5,0 см3 4%-го раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо взбалтывают и фильтруют. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр для повышения прозрачности фильтрата. Фильтрат поляризуют в трубке поляриметра (сахариметра) длиной 200 мм. Показания прибора выражают в градусах Международной сахарной шкалы (°S).
Вместо фосфорновольфрамовой кислоты для осаждения белков можно добавить 6 см3 2,5%-го раствора молибдата аммония.
Параллельно проводят контрольный опыт для внесения поправки на оптически активные растворимые углеводы, не осаждаемые реактивами-осадителями и находящиеся в растворе.
Контрольный опыт. Взвешивают 10 г исследуемого продукта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют цилиндром примерно 75 см3 дистиллированной воды и при частом помешивании оставляют в покое на 40 мин.
Затем для осветления раствора и осаждения белков прибавляют 5 см3 10%-го раствора танина, перемешивают, добавляют 5 см3 свинцового уксуса, еще раз перемешивают и доливают до метки насыщенным раствором сульфата натрия.
Также в качестве осветлителя можно использовать реактив, используемый в основном опыте. В этом случае после добавления осветлителя содержимое колбы перемешивают, доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают и фильтруют.
Фильтрат в количестве 50 см3 отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют З см3 25%-го раствора НСI, выдерживают ровно 15 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до 20 °С, прибавляют 1—2 см3 4%-ной фосфорновольфрамовой кислоты (или другой осветлитель), доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают, фильтруют. Полученный фильтрат поляризуют в трубке длиной 200 мм.
Показание поляриметра, полученное в контрольном опыте, вычитают из показания, найденного в основном опыте.
Массовая доля крахмала (% к массе СВ) в исследуемом продукте
С=
где — разность между показаниями поляриметра (сахариметра) в основном и контрольном опыте, °S; К— коэффициент Эверса; W— массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
Значения коэффициента Эверса для различных видов крахмала при исследовании в нормальных условиях (масса навески — 5 г, вместимость колбы — 100 см3 и длина трубки — 200 мм) приведены в таблице 1.
Материалы и оборудование: мука, крахмал, измельченное зерно и т. д. (объект исследования); фильтровальная бумага, дистиллированная вода, 1,124%-ный раствор НСI; 4%-ный раствор фосфорновольфрамовой кислоты или 25%-ный раствор молибденовокислого аммония танина, свинцовый уксус, насыщенный раствор NaSO4, 25%-ный раствор НСI, весы, мерные колбы вместимостью 100 см3, мерные цилиндры, бюретки, водяная баня, поляриметр, пипетки, воронки.
Таблица 1 – Значения коэффициента Эверса для различных видов крахмала
Вид крахмала
|
Коэффициент Эверса
|
для поляриметра
(с круглой шкалой)
|
для сахариметра
(с линейной шкалой)
|
Кукурузный
|
5,416
|
1,879
|
Пшеничный
|
5,474
|
1,898
|
Картофельный
|
5,118
|
1,775
|
Ржаной
|
5,434
|
1,885
|
Ячменный
|
5,506
|
1,912
|
Овсяный
|
5,504
|
1,914
|
Рисовый
|
5,380
|
1,866
|
Сорговый
|
5,540
|
1,925
|
Просяной
|
5,232
|
1,818
|
Запись в лабораторном журнале
Показания поляриметра в основном опыте (1) °S
Показания поляриметра в контрольном опыте (2) °S
Разность показаний поляриметра ( = 1 - 2) °S
Коэффициент Эверса (К)
Массовая доля влаги в исследуемом продукте (W) %
Массовая доля крахмала к массе сухого вещества (С) %
Заключение.
Достарыңызбен бөлісу: |