ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Табиғи объектілер анализі» пәні 050606- «Химия» мамандығы арналған ОҚУ-Әдістемелік материалдар

ПӘННІҢ ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ

«Табиғи объектілер анализі» пәні

050606- «Химия» мамандығы арналған

Семей

2. Зертханалық сабақтар

3. Студенттердің өздік жұмысы

1.ДӘРІСТЕР

Қысқаша конспект:

А) атмосфералық ауа

Б) табиғи су

В) топырақ

Г) геологиялық объектілер немесе минералдық шикізат (кен, тау жыныстары,

минералдар, құрылыс материалдары, тұздар және т.б.)

Д) биологиялық және органикалық объектілер (өсімдіктер, жануарлар ұлпасы және басқа

биологиялық материалдар).

Табиғи объектілердің химиялық құрамы тек жаратылыстық қана емес, антропогенді де факторлар әсеріне тәуелді, мысалы, ластаушылардың түсуіне және соған байланысты химиялық өзгерістерге.

Аналитик табиғи объектінің құрамы туралы сенімді мәліметтер беруі тиіс, яғни атап айтқанда:

• 
  Зиянды компоненттерді (бейорганикалық және органикалық) идентификациялауы
  
• 
  Олардың мөлшерін анықтауы
  
• 
  Олардың формасын анықтауы тиіс.
  

Су үшін компоненттер ПДК-сы 100-1000 мкг\л шегінде, ал өте уытты компоненттер үшін ПДК 1-2 мкг\л, ауа үшін ПДК 1-100мкг\м³.

Сондықтан табиғи объектілер анализінің ең басты қиыншылығы – компоненттердің төмен концентрацияларын 10^-7-10^-8 % анықтау болып табылады.
СУ АНАЛИЗІ
Табиғи объектілердің, соның ішінде сулардың, ерекшелігі – олардың көп компоненттілігі.

Табиғи және шайынды суларда табиғи және техногенді көптеген бейорганикалық, органикалық заттар кездеседі. Бұл заттар суда еріген күйде немесе суспензия, эмульсия түрінде бола алады.

Бір элементтің әр түрлі қосылыстары әр түрлі уыттылыққа ие бола алады. Сондықтан элементтің жиынтық мөлшерін ғана емес, оның формаларының заттық анализін де жүргізу қажет болады. Табиғи сулар шайынды сумен келетін ауыр металлдар, мұнай өнімдері, пестицидтер, фенолдар. аса қауіпті:

Судың негізгі көрсеткіштеріне мыналар жатады:

• 
  температурасы
  
• 
  мөлдірлігі
  
• 
  лайлылығы
  
• 
  түсі
  
• 
  иісі
  
• 
  тығыздығы
  

Судың мөлдірлігі (жарық өткізуі) – сол арқылы стандартты тақташаны көруге болатын немесе белгілі бір шрифт түрін оқуға болатын су бағанасының биіктігі.

Таза су түссіз. Судың түсі гумин қышқылдарының және Fe³⁺ иондарының концентрациясына тәуелді. Шайынды су түсі әр түрлі болуы мүмкін. Судың түсін визуальды әдіспен немесе колориметриялық әдіспен стандарттармен салыстырып анықтайды. Судың лайлылығы ермейтін немесе коллоидды (бейорганикалық және органикалық) заттардың болуына байланысты.

Ауыз суының дәмін тек органолептикалық әдіспен анықтайды. Судың дәмі:

-тұзды

-тәтті

-қышқыл

Судың иісі ұшқыш иісті заттардың болуынан пайда болады (күкіртсутек, органкалық заттар), иісті де органолептикалық әдіспен анықтайды.

Тығыздықты белгілі температурада (20⁰С) пикнометр көмегімен анықтайды.
АУА АНАЛИЗІ
Атмосфера ластаушыларын анализдегенде технологиялық процесті ескеріп анаықтауы қажет болатын заттар тізімін жасайды. Сынаманы алу тәсілі қоспалардың агрегаттық күйіне (газдар, аэрозольдер, сұйық булары, ұшқыш қатты заттар) және олардың физико-химиялық қасиеттеріне байланысты. Сынаманы төмендегі тәсілдердің біреуімен алады:

• 
  Сұйық ортаға абсорбциялау;
  
• 
  Қатты сорбентке адсорбциялау;
  
• 
  криогенді концентрирлеу;
  
• 
  хемосорбция;
  
• 
  фильтрге концентрлеу;
  
• 
  кіші көлемді ыдыстарға жинап алу;
  
• 
  аспирация.
  

Ерекше заттарға (яғни тек топырақтарға ғана тән болатын) жоғары молекулалы гумус қышқылдары және прогумин заттары жатады. Ерекше емес заттарға өсімдіктер мен жануарлар ұлпаларының шіру өнімдері жатады, атап айтқанда, липидтер, белоктар, амин қышқылдары, флавонидтер, тері илегіш заттар, пигменттер және т.б. Топырақтың элементтік құрамы алуан түрлі. Абсолютті мөлшері бойынша топырақтағы элементтерді 3 топқа бөлуге болады:

- Макроэлементтер – ең алдымен бұл – оттек пен кремний, олардың қосынды мөлшері топырақ массасының 80-90% құрайды. Сонымен қоса алюминий, темір, кальций, магний, азот, фосфор, калий, натрий, көміртек. Бұл элементтердің мөлшері ондық бөліктерден бірнеше процентке дейін болады.

- аралық элементтер – титан, күкірт, сутек. Бұлардың мөлшері проценттің жүздік бөліктерінен ондық бөліктеріне шейін.

- микроэлементтер және ультрамикроэлементтер – n *10^-10 - n *10^-3 %. Ең алдымен бұл - прежде всего

7 микроэлемент - йод, мыс, кобальт, мырыш, молибден, бор, марганец, сонан соң

хлор, хром, никель, фтор, селен, бром және ластаумен енгізілген элементтер –

мышьяк, бериллий, кадмий, сынап, қорғасын, талий, сурьма және т.б.

Элементтер мөлшері топырақ қаншалықты ұзақ уақыт өсімдіктерге азық бере алатындығын көрсетеді. Мысалы, егер азот пен көміртектің жалпы мөлшері жеткілікті болса, топырақ құнарлы деп саналады. Егер хлор мөлшері жоғары болса, онда өсімдіктер үшін жағымсыз жағдай туындайды.

Анализдеу үшін топырақты алдын-ала қышқылдармен (күкірт, азот, хлор, тұз қышқылдары) немесе сілтілермен әсер ету арқылы ыдыратады. Сонан соң топырақты әр түрлі әдістермен анализдеуге болады. Алайда, көп компонентті табиғи материалдар – анализ үшін ерекше (қиын) объектілер. Мысалы, топырақта органикалық заттардың, алюминий, кремний, темірдің болуы барлық микроэлементтер анализін қиындатады.

Тек қана элементтердің жалпы (жиынтық) мөлшерін анықтап қоймай, олардың формаларының мөлшерін де анықтау қажет болады. Себебі, микроэлементтердің жылжымалы формалары ған топырақтан өсімдіктерге, ауаға, суға ауыса алады. Әдетте жылжымалы формалар мөлшері – 5%-тен аспайды.

ГЕОЛОГИЯЛЫҚ ОБЪЕКТІЛЕР ЖӘНЕ МИНЕРАЛДЫ ШИКІЗАТ АНАЛИЗІ.

Геологиялық объектілерге рудалар, тау жыныстары, минералдар, құрылыс материалдары, тұздар және т.б жатады. Геологиялық объектілер анализінің нәтижелері геологиялық қызметтерге, металлургия өнеркәсібіне, құрылыс материалдары өнеркәсібіне, химия өнеркәсібіне қажет болады.

Геологиялық объектілерде келесі компоненттерді ажыратады:

-макрокомпоненттер, мөлшері >0,01%

-микрокомпоненттер, мөлшері <0,01%.

Геологиялық объектілер және минералды шикізат анализін классикалық химиялық әдістермен де, қазіргі аспапты әдістермен де жүргізеді.

Бұл объектілер анализі кезінде ескеру қажет:

-объектінің көп компонентті екенін;

-шикізат компоненттерінің еру ерекшеліктерін;

-анализ әдісін таңдағанда басқа компоненттердің сапалық және сандық құрамын ескеруді;

-берілген компонентті басқа компоненттердің көп мөлшері қатысында анықтау мүмкіндігін.

Табиғи силикаттар құрамына 20 оксидке шейін кіреді. Сондықтан анализ нәтижесін оксидтер мөлшерімен көрсету ыңғайлы. Барлық оксидтердің қосынды мөлшері 100%-ке тең болуы қажет.

Кремний оксидін (кремний қышқылын) және суды гравиметриялық анықтайды. Кремний қышқылын тұндырғаннан кейін фильтраттан ерітінді рН-ын қатаң реттеп отыру арқылы элементтер гидроксидтерін тұндырады. Ол үшін әр түрлі тұндырғыштар пайдаланады: сілтілер, буферлі ерітінділер, әлсіз органикалық негіздер, оксидтер мен карбонаттар жүзгіндері.

Сынаманы алдын-ала ыдырату - өте маңызды саты. Негізінен ыдыратуды сілтілермен, тұздармен, пероксидтермен қосып балқыту арқылы жүргізіледі.

Бұл объектілердің химиялық анализі экологиялық, технологиялық және ғылыми міндеттер үшін қажет.

Органикалық және биологиялық объектілерде элементтерді анықтау үшін оларды алдын-ала минерализациялау қажет. Минерализациялаудың 2 тәсілі бар:

• 
  ылғал минерализация
  
• 
  құрғақ минерализация.
  

Ылғал минерализация – сынаманы қышқылдар және тотықтырғыштар ерітіндісімен оңдеу. Мұндай өңдеуді ультрдыбыс қолданып та жүргізуге болады, онда ыдырау тездейді және микроэлементтер жоғалуы кемиді.

1. 
   Пикнометр
   
2. 
   Термостат
   
3. 
   SіО₂ стандартты суспензиясы
   
4. 
   Пипеткалар, колбалар, технохимиялық таразы.
   

АНЫҚТАУ ЖОЛЫ.

1. СУДЫҢ ТЫҒЫЗДЫҒЫН АНЫҚТАУ.

Кептірілген таза пикнометрді таразыда өлшейді, ішіне су сынамасын құйып, термостатқа орналастырып, температурасын 20⁰С–қа жеткізеді. Пикнометрді ішінде ауа көпіршіктері қалмайтындай қылып жабу керек. Ал пикнометрдегі сідың температурасы өзгермеуі керек. Сосы суы бар пикнометрді таразыда өлшейді.

Судың t=20⁰С тығыздығын былайша есептейді:
=m₁-m₂/v₁-v₂

m₁-суы бар пикнометр массасы

m₂- құрғақ пикнометр массасы

v₁- пикнометр көлемі

v₂- дистильденген су көлемі.
2. СУДЫҢ МӨЛДІРЛІГІН АНЫҚТАУ.

Цилиндр астына типографиялық шрифт салады. Цилиндрге шайқалған суды, үстінен қарағанда әріптер оқылмай қалатын биіктікке шейін құяды. Су биіктігін белгілейді.

Градуировкалық графикті стандартты суспензияляр бойынша салады. Өлшенген оптикалық тығыздық мәндері мен стандартты суспензиялар концентрациясы (мг/л) арасында график салады.

Жарық сіңіру қабат қалыңдығы 5-10 см болатын кюветаға жақсылап шайқалған су сынамасын енгізеді, оның оптикалық тығыздығын спектрдің жасыл аймағында (λ=530 нм) өлшейді. Салыстырмалы сұйық ретінде құрамынан жүзгін заттары центрифугалау немесе №6 мембраналық фильтр арқылы сүзу арқылы бөліп алынған зерттелетін су пайдаланылады.

Лайлылық мөлшерін (мг/л) градуировкалық графиктен табады.
2. СУДАҒЫ АНИОНДАРДЫ АНЫҚТАУ
Жұмыс мақсаты: Судағы НСО₃^-, СО₃^2-, Сl^-, иондарың мөлшерін анықтау.
Қурал-жабдықтар және реактивтер:

1.потенциометр (иономер)

2.Шыны және хлоркүміс электроттары

3.Магниттік араластырғыш

4.Көлемі 25 мл стакан

3. 
   5% К₂СrO₄ ерітіндісі, 0,02 М АgNO_3,
   
4. 
   0,02н Н₂SO₄ ерітііндісі.
   

Жұмысты орындау жолы.

1. 
   НСО₃^-, СО₃^2- ИОНДАРЫН АНЫҚТАУ
   

Бұл жағдайда СО₃^2- ионы титрленеді. Титрлеуге кеткен Н₂SO₄-тің көлемін өлшеп, жазып алу керек. Сонан соң титрлеуді рН=4,4 жеткеним толғастырады.

НСО₃^- иондарының мөлшерің мына формула бойынша есептейді:
Р=а*k*100*61/V, мг/л

СО₃^2- ионын анықтау үшін келесі формуланы қолдайды.

Мұндағы а- Н₂SO₄ 0,02 н көлемі

k-тузету коэфффициент

V-титрлеуге алынған су көлемі

В-қуыс тәжірибеде кеткен АgNO₃ көлемі, мл

N- титрленген ерітііндінің нормалдігі

k- түзету коэффициенті

35,45- хлор ионының эквиваленті
3. СУДАҒЫ SO₄^2-, Mg²⁺, Ca²⁺ ИОНДАРЫН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Судағы SO₄^2-, Mg²⁺, Ca²⁺ иондарын анықтау
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

1. 
   колемі 50 мл стакан
   
2. 
   5% туз қышқылдыыы гидроксиламин ерітіндісі
   
3. 
   2 н NaOH ерітіндісі
   
4. 
   диэтилдитиокарбонат (кристалдіқ)
   
5. 
   0,05 н трилон Б ерітіндісі
   
6. 
   НСl (1:4) ерітіндісі
   
7. 
   Буферлік ерітіндісі (хлорид-аммиактың)
   
8. 
   0,5 % хлорқышқылды қою-көк
   
9. 
   КУ-2 катиониті
   
10. 
    Ацетон, дитизон бензой қышқылындағы (1:50)
    
11. 
    0,02 н Pb(NO₃)₂ ерітіндісі
    

Жұмысты орындау жолы.

1. 
   SO₄^2- ИОНЫН АНЫҚТАУ
   

2. 
   Ca²⁺, және Мg²⁺ иондарын анықтау.
   

10 мл анализдейтін суды алып, 50 мл дистилденген су қосады, 0,5 мл 5% туз қышқылды гидроксиламин ерітіндісін, 2 мл 2 н NaOH, натрий диэтилдитиокарбоматың бірнеше кристалдарын, 5 тамшы 0,05% хром кышқылды қою-қөқті қосады. Ерітінді қурамындағы Ca²⁺ионын анықтау үшін, туз қышқылымен (1:4) бейтараптайд, ерітінді қызғылт түске дейін ( ескетту қышқылды тамшылап қосу қереқ). Оған 5 мл хлорид-аммиактын буферін қосып, көк түске дейін трилон Б-мен титрлейді.

Ca²⁺ионының мөлшері

Х= а*k*0,05*40,08*1000/V =a*k*2004/V, мг/л

Y=х/V=a*k*100/V, мг*экв/л
Мұндағы а-титрлеуге кеткен трилон Б колемі, k- титрлеу коэффициенті,

V- анализденетін судын көлемі

Y=х/12,1=a*k*100/V , мг*экв/л

Калий перманганатының 0,02 моль/л концентрациялы ерітіндісін дайындау үшін 3,16 г реактивті 1 литр суда еріту қажет. Ерітіндіні 7-8 тәуліктен соң қолдануға болады.

Марганец сульфатының 0,05 моль/л концентрациялы ерітіндісін дайындау үшін 12, 0499 г реактивтікөлемі 1 литр өлшегіш колбада еріту қажет.

Калий перманганатының марганец бойынша титрін анықтау.

Көлемі 500 мл конус тәрізді колбаға 10 мл марганец сульфатының ерітіндісін енгізіп, 50 мл-ге шейін сумен сұйылтады, 1-2 тамшы тұз қышқылын қосып, соңынан суда езілген мырыш оксидін қосады (араластырғаннан кейін колба түбінде біраз мырыш оксиді тұнбасы қалғанша). Алынған қоспаны 250-300 мл-ге шейін ыстық сумен сұйылтып, калий перманганатымен титрлейді. Титрлеуді тұнба үстінде қызғылт түс пайда болғанда тоқтатады.

Калий перманганатының титрін мына формуламен есептейді:

Т= 10 54,94 0,05/V1000

Мұндағы 10 – марганец сульфатының аликвотасы, мл

54,94 – марганецтің эквивалентінің молярлық массасы, г/моль

0,05 – марганец сульфатының молярлық концентрациясы, моль/л

V – титрлеуге жұмсалған калий перманганатының көлемі, мл.

Массасы 0,2-0,5 г шаңның өлшемесін келесі әдістердің біреуімен ыдыратады.

Суытқанан кейін ерітіндіні көлемі 400-500 мл конус тәрізді колбаға ауыстырып, натрий карбонатымен гидроксид тұнбасы түскенше нейтралдайды, гидроксидті 1-2 тамшы тұз қышқылында ерітіп, соңынан суда езілген мырыш оксидін қосады (араластырғаннан кейін колба түбінде біраз мырыш оксиді тұнбасы қалғанша). Алынған қоспаны 250-300 мл-ге шейін ыстық сумен сұйылтып, калий перманганатының стандартты ерітіндісімен титрлейді.

Титрлеу барысында марганец диоксидінің қоңыр тұнбасы түседі, сондықтан түс өзгерісін бақылау қиындайды. Сондықтан титрлеуді тездету үшін перманганатты бюреткадан тамшылатып емес, 1-2 мл-ден қосу керек. Қоспаны жақсылап араластырып, колбаны ыстықсуға малып, тұнбаны шөктіреді. Егер ерітінді түсі өзгермесе, титрлеуді жалғастырады. Эквиваленттік нүктеге жақындағанда, ерітінді тез түссізденеді, тұнба тезірек шөгеді, тамшылап титрлегенде қызғылт түс анық байқалады. Екінші порцияға пермангант ерітіндісінің қажеттіден біраз кем көлемін бірден қосуға болады. Тұнбаны шөктіріп, титрлеуді тамшылап аяқтайды.

Марганецтің массалық үлесін (Х%) мына формуламен есептейді: Х= VT100/m

Мұндағы V- титрлеуге жұмсалған калий перманганатының көлемі, мл.

Т- калий перманганатының марганец бойынша титрі, г/мл

m-шаң өлшемесі, г.

Марганец концентрациясын (С г/мл) мына формуламен есептейді: С= b_* x/100

Мұндағы b- шаңның газдағы концентрациясы.
5. ТОПЫРАҚТЫН МЕХАНИКАЛЫҚ ҚҰРАМЫН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Топырақтың механикалық құрамын екі жолмен анықтау:

1. 
   суды лайлау,
   
2. 
   сит жинағы арқылы.
   

ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

2) топырақтын үлгілері

3)шыны таяқша

4)фильтр және Комовский насосы

5)0,1 н NaOH ерітіндісі

6)термостат

7)сит жинағы

8)кисточкалардын жинағы

9)бюкстер.
Жумыс барысы.

10 г ауада кептірілген топырақты 250-300 мл-к ыстыққа төзімді стақанға салады.

Сынамаға белгісіне дейін қайнаған 0,1 н NaOH құйып, шыны таяқшамен жақсылап араластырады. Араластыруды 15 минуттай әрбір 3 минут сайын қайталайды. Сонғы араластырғаннан кейін стакандағы қоспаны 3 минутқа қойып, одан лайланған сұйықты бөліп алады. Осы кезде тұнған бөліктің суйықпен кетіп қолмауын бақылау керек. 0,01 мм кіші бөлшектерді толық бөліп алу үшін стакандағы қалған топыраққа белгісіне дейін дистильденген су құйып, лайландырып , 3 минуттан кейін қайтадан суды бөліп алады. Осы операцияны құйып алынатын су мөлдір болғанға (лайлану кеткенге) дейін қайталайды.

Шаю үшін дистильденген немесе қубырдағы ағынды суды қолданады. Суды екі және үш валентті катиондардан тазарту керек. Ол үшін 5л құбырдың суына 10 мл 30%-і NaOH қосып, 70⁰-80⁰С дейін қыздырып, суытып, фильтрлеу немесе центрифугалау арқылы тұнған тұнбаны бөліп алады.

Ылғалдыққа байланысты қорытындылаардың өзгеруін анықтау үшін параллель топырақтың абссолютті қурғак көлемін алады. Бюксте 10 г топырақ өлшейді. Оны 105⁰С термостатта тұрақты массаға дейін кептіреді.

Есептеулер нәтижесі.

<0,01 мм фракциялардін қурамын мынадай формуламен есептейді:
х=н-(а+б+в+г+е)*100/н –у

ал қалған фракцияларды анықтау үшін:

х=а8100/н ; х=б8100/н т.с.с.
мұндағы

х-фракциялардін қурамы, %

н-қурғатқаннан кейінгі қурамындағы ылғалдылықты анықтау үшін алынған топырақ салмағы, г

а-е – сит арқылы алынған фракциянын салмағы, г

100-қорытындының көрсетуші коэффициенті, %

у- топырақтағы гумус қурамы, %

сулы сіріндінің рН-ын өлшеу.

ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

Құрал-жабдықтар: 1. Сынама алуға арналған полиэтиленді қапшықтар.

2. 
   Фарфор ступка және пестик.
   
3. 
   Елеуіш, тесіктерінің диаметрі 2 мм.
   
4. 
   Резина тығыны бар 250 мл конус тәрізді колба.
   
5. 
   Потенциометр.
   
6. 
   Химиялық стақандар.
   

Жұмысты орындау жолы:

Массасы 40 г топырақ үлгісін 250 мл конус тәрізді колбаға салып, 100 мл дистильденген су құяды. Жіберілген қателік 2%-тен аспауы керек. Суды 30 минут қайнату керек. Колбаға резина тығын жауып, 5 минут шайқайды да, 18-24 сағатқа қойып қояды. Қалған ерітіндіні 50 мл химиялық стаканға құйып, сулы сіріндінін рН-ын потенциометрия әдіспен анықтайды.

Лайланған сулы сіріндінін рН-ын өлшемес бұрын, қағаз фильтрден өткізген жөн

7. СИЛИКАТТАҒЫ КРЕМНИЙ ОКСИДІ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
РЕАКТИВТЕР, ЫДЫСТАР ЖӘНЕ АСПАПТАР:

1. HCl (1:1)

2.1% HCl

3. Na₂CO₃+К₂CO₃ қоспасы

4.1% желатин

5.Платина тигелі

6.Фарфор табақшасы

6.Муфель пеші

0,5 г силикат өлшемесін (Na₂CO₃+К₂CO₃) қоспасының 6-8 есе артық мөлшерімен араластырады да платина тигеліне салады. Тигельді муфель пешіне салып, сынаманы 850-900⁰С температурада 1 сағат балқытады. уытқанда балқыма шыны тәрізді массаға айналады. Балқыманы фарфор табақшада 30 мл НСl (1:1) қосу арқылы сілтісіздендіреді. Платина тигелін ыстық сумен шайып, шайынды суды да сол табақшаға құяды. Сонан соң табақша ішіндегі ерітіндіні су моншасында ылғал кристаллдар қалғанша буландырады. Табақшаға 5мл НСl (1:1) құйып, араластырады, 5 минуттан соң 5 мл 1% желатин ерітіндісін қосады, мұқият араластырып 1 түнге қалдырады.

Келесі күні табақшадағы тұнбаны «ақ жолақты» күлсіз фильтр арқылы көлемі 250 мл колбаға фильтрлейді (1-фильтрат). Фильтрде қалған тұнбаны 1% НСl –мен шаяды, сонан соң фильтрді тұнбасымен бірге массасы белгілі тигельге салып, муфель пешінде 1000⁰С температурада құрыштайды. Тигель суығаннан кейін ғана массасын өлшейді. Құрыштауды тұрақты массаға шейін жалғастырады.
8. ПОЛИМЕТАЛДЫҚ РУДАЛАРДА ҚОРҒАСЫН МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
РЕАКТИВТЕР, ЫДЫСТАР ЖӘНЕ АСПАПТАР:
1.HCl конц.

2 HNO₃ конц.

3.Н₂SO₄ (1:1)

4.2% Н₂SO₄

5.0,05Н комплексон III

6.Ацетатты буфер (рН= 5)

7.KCNS ерітіндісі

8.15% СН₃СООNa ерітіндісі

9. СН₃СООН (1:3) ерітіндісі

10.Индикатор ксиленолоранж (NaCl-мен құрғақ қоспасы 1:100)

11. «Көк жолақты» күлсіз фильтр

12. Құм моншасы

13.Бюретка

14.Шыны пластина

15. Көлемі 250 мл клбалар
Жұмыс барысы:

0,3-0,5 г руда өлшемесін (дәл өлшенген) көлемі 250 мл конус тәрізді колбаға салады, 10-15 мл конц. НСl қосып, 15 минут қайнатады. Сонан соң колбаға 5 мл конц. НNO₃ құйып, сынама толық ерігенше қыздырады. Одан кейін 10 мл Н₂SO₄ (1:1) қосып, қыздырып, бірнеше минут буландырады. Еріьіндіні суытып, 2-3 мл суық дистильденген су қосады да буландыруды жалғастырады. Суытып, дистильденген сумен көлемін 100 мл-ге жеткізеді. Колбада ерітінді мен тұнба болады, тұнба құрамында қорғасын сульфаты, силикаттар, кварц, және біраз кальций сульфаты болуы керек. Тұнбаны 3-4 сағатқа қалдырап,, «көк жолақты» күлсіз фильтр арқылы фильтрлейді, фильтрдегі тұнбаны 2% Н₂SO₄ ерітіндісімен Fe³⁺ ионына теріс сапалық реакияға дейін (KCNS әсер еткенде қызғылт түс болмауы керек) шаяды . Тұнбаны 3-4 рет дистильденген сумен шайып, тұнбаны фильтрмен бірге тұндыру жүргізілген колбаға салады. Оған 50 мл 15% СН₃COONa қосады, сұйытылған СН₃СООН ерітіндісімен қышқылдайды. Колбаны шыны пластинамен жауып, құм моншасында 30-40 минут қайнау температурасына жуық температурада қыздырады (қайнатуға болмайды!). Сонан соң 50мл ыстық дистильденген су қосып, моншада 5-7 минут ұстайды, су ағынында суытады. Суыған ерітіндіге 20 мл ацетатты буфер (рН=5) қосып, шпатель ұшында индикатор ксиленолоранж қосады да, комплексона III ерітіндісімен Малина түс сары түске ауысқанша титрлейді.

Қорғасын мөлшерін мына формуламен есептейді:
Х,%= N _* V _* Э _* 100/1000_*а
Мұндағы N – комплексон III нормальдігі, V – титрлеуге жұмсалған комплексон III көлемі,мл, Э – қорғасын эквиваленті, а – руда өлшемесі,г.
9. ӨСІМДІКТІ КҮЛДЕУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Өсімлік үлгісін күлдеу.
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

Фарфор тигелдер,

муфель пеші,

өсімдік үлгілері,

НСl. (конц),

дитизон,

Н₂О₂,

1н НСl.
Жумысты орындау жолы:

Ақ күл түзілгенге дейін Т=500-550⁰С 3-5 сағат ішіеде күлдейды. Осыдан кейін суытылған күлге 2 мл конц НСl және 0,4-0,5 мл Н₂О₂ тамызып, қурғағанша булайды. Осыдан кейін 1,5 мл конц НСl және туз қышқылымен қышқылданған (1:200) ыстық дистилденген су қуяды. Күлдің ыстық ерітіндісін 3-4 рет туз қышқылымен қышқылданған дистилденген сумен алдын ала шайылған бүктетілген фильтр арқылы фильтрлейді. Тигельды де осы ерітіндімен 100 мл дейін жуады. Осылайша дайындалған ерітіндіден ауыр металдарды, мысалы Zn пен Cu анықтауға болады.

ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ:

1.Өсімдік сіріндісі

2.5% натрий цитраты ерітіндісі

3.Дитизон, 0,05% ССl₄ –тегі ерітіндісі

4 НСl ерітіндісі (1:1)

5.Комплексті ацетатты-аммонийлік буфер рН=4,8

6.Фотоколориметр КФК-2

7.Кварц кюветалар
Жумысты орындау жолы:
1.МЫСТЫ АНЫҚТАУ

Пробиркаға 2 мл анализденетін ерітінді алып, 2 мл натрий цитратын қосып, сұйытылған HCl (1:1) ерітіндісін қоса отырып, ерітінді рН-ын 2,2-2,55-ке дейін жеткізіді.

Мысты экстракциялау үшін ерітіндіні бөлгіш воронкаға ауыстырып, 5 мл дитизон ерітіндісін қосып, 30 секунд шайқайды, сонан соң дитизондық қабатты құйып алып, КФК-2 аспабында =540 нм толқын ұзындығында оптикалық тығыздығын өлшейді. Кювета қалыңдығы 1 см болғаны дұрыс. Бақылау тәжірибені дистильденген сумен жүргізеді.
Мыс мөлшерін мына формуламен есептейді:
Х= ((а*б) - а_контр.*б_контр.) *в/Н*г ,мг/кг
мұндағы а-зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы, б- 0,05% дитизон ерітіндісінің көлемі,

в-анализденетін ерітіндінің жалпы көлемі (100 мл), Н- анализге алынған сірінді көлемі, г-мысты экстракциялау үшін алынған көлем (2мл).

Пробиркаға 0,5мл анализденетін ерітінді алып, 1 мл комплексті буфер қосып шайқайды. Сонан соң мырышты экстракциялайды. Ол үшін ерітіндіні бөлгіш воронкаға ауыстырып, 5 мл дитизон ерітіндісін қосып, 30 секунд сілкиді. Оптикалық тығыздықты КФК-2 аспабында өлшейді. Бақылау тәжірибесін дистильденген сумен жүргізеді. Мырыш мөлшерін есептеу формуласы тура жоғарыдағыдай.

РЕАКТИВЫ, ПОСУДА:

2.тұз қышқылы;

3.көлемі 25, 50 мл стакандар;

4.пипеткалар;

5.көлемі 100, 250 мл колбалар;

6.бюретка.

Жумысты орындау жолы:

Витамин С немесе аскорбин қышқылы, суда еритін витаминдерге жатады, ол антиоксиданттық қасиет көрсетеді, яғни өзі тотығып, организмдегі биологиялық активті заттардың тотығуын тежейді.

Тамақ өнімдерінің құрамындағы С витаминінің мөлшерін анықтаудың көптеген әдістерінің ішінде натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолятымен визуальды титрлеу әдісі де бар. Бұл әдіс тотығу-тотықсыздану реакциясына негізделген, титрлеу нәтижесінде феноляттың қызғылт түсы пайда болады..

Реактивтерді дайындау.

Натрий 2,6-дихлорфенолиндофеноляты ерітіндісін 0,2 г реактивті 250 мл дистильденген суда өлшегіш колбада еріту арқылы алады. Дайын реактивті бүгілмелі фильтр арқылы фильтрлеп, аузын тығыз жауып, қараңғыда және тоңазытқышта сақтау керек. Тұз қышқылының ерітіндісін алу үшін 10 мл концентрлі қышқылға өлшегіш колбада 990 мл дистильденген су қосады.

Т= а /V* 0,03

Мұндағы а – аскорбин қышқылының өлшемесі, г;

V- стандартты аскорбин қышқылы ерітіндісін титрлеуге жұмсалған фенолят көлемі, мл;

0,03- реактивтерге түзету коэффициенті.

Аскорбин қышқылымен жасалатын операцияларды жылдам жүргізу қажет, себебі С витамині тұз қышқылында тез ыдырап кетеді.

Анықтау әдістемесі.

Көлемі 100 мл жазық түпті колбаға 5-10 мл шырын алып (С витаминінің мөлшеріне байланысты), 5 мл сұйытылған тұз қышқылын қосып натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолятының ерітіндісімен титрлейді. 30 секунд ішінде жойымайтын қызғылт түске шейін. С витаминінің мөлшерін мына формуламен есептейді:

g = Т* (V_ф* 0,03) *100/ V_пр

Мұндағы Т- фенолят титрі, г/мл;

V_ф – титрлеуге жұмсалған фенолят көлемі, мл;

V_пр – титрлеуге алынған шырын көлемі, мл;

0,03 – реактивтерге түзету коэффициенті;

100 – 100 мл шырынға ауысу коэффициенті.

Сонымен қоса, этикеткада көрсетілген С витаминінің мөлшеріне де көңіл аудару керек. Шырындағы С витаминінің мөлшері 2 мг/100 мл-ден кем болмауы керек.

СӨЖ тақырыптары

1. Табиғи су сынамаларын алуға арналған арнайы құрал-жабдықтар.

2. Табиғи суларды тазалау әдістері.

3. Қоршаған орта объектілерін экологиялық бақылаудың аспаптары мен әдістері

4. Қоршаған орта объектілерінің санитарлық--гигиеналық нормативтері.

5. Ауа сынамаларын экспресс-анализдеу әдістері.

6. Биологиялық объектілердегі элементтердің іздік мөлшерін кинетикалық әдістермен анықтау.