Пояснительная записка Место дисциплины в структуре основной образовательной программы, в модульной структуре ооп

Дисциплина «Аналитическая химия и физико-химичческие методы анализа» включена в базовую часть математического и естественнонаучного цикла основной образовательной программы.

Изучение этого курса базируется на знаниях умениях и навыках, полученных при изучении дисциплин: «Математика», «Физика», «Общая и неорганическая химия».

Дисциплина «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» является основой для изучения органической и физической химии, химической технологии и других дисциплин, в которых необходимы знания и навыки в области методов анализа химических соединений.

Общая трудоемкость дисциплины 8 зачетных единиц (288 академических часов).

2. Цель и задачи изучения дисциплины

Цель:

раскрыть теоретические основы современных методов анализа веществ, обеспечить их освоение и понимание возможности их применения для решения конкретных практических задач.

-показать роль химического анализа и место аналитической химии в системе наук;

-обеспечить овладение метрологическими основами анализа;

-рассмотреть существо реакций и процессов, используемых в аналитической химии,

-рассмотреть теоретические основы, принципы и основные этапы методов качественного и количественного анализа (химических, физико-химических);

-дать предоставление о методах разделения и концентрирования;

-обеспечить овладение методологией выбора методов анализа;

-сформировать навыки применения методов анализа.

Приступая к освоению дисциплины, обучающийся должен

фундаментальные разделы математики, физики, информатики, теоретические основы неорганической химии (состав, строение и химические свойства основных простых веществ и химических соединений связь строения вещества и особенностей протекания химических процессов);

применять знания, полученные при изучении фундаментальных разделов математики для анализа задач, типичных для аналитической химии (естественнонаучных дисциплин), использовать теоретические знания, полученные при изучении фундаментальных разделов физики при объяснении результатов химических экспериментов, теоретических основ физических и физико-химических методов анализа, пользоваться вычислительной техникой;

- владеть (быть в состоянии продемонстрировать):

приемами решения задач, типичных для аналитической химии (естественнонаучных дисциплин), навыком использования программного обеспечения компьютеров для планирования исследований, анализа экспериментальных данных, владеть методами и способами синтеза неорганических веществ, навыками описания свойств веществ на основе закономерностей, вытекающих из периодического закона и Периодической системы химических элементов;

В результате изучения дисциплины обучающийся должен продемонстрировать следующие образовательные результаты:

-основные понятия и теории аналитической химии и место ее в системе наук (З-1);

-особенности и характеристики реакций и процессов, используемых в аналитической химии (З-2);

-принципы и области применения основных методов анализа (химических, физико-химических (З-3);

-особенности объектов анализа, методы выделения и концентрирования (З-4);

-основы метрологии анализа (З-5);

-методологию выбора метода анализа исходя из целей и задач анализа (З-6);

-уметь

-выбирать доступный метод пробоподготовки и анализа образца исходя из целей, задач анализа (У-1);

-выполнять расчеты, необходимые для проведения различных этапов анализа (У-2);

-выполнять расчеты по результатам анализа (У-3);

-производить статистическую обработку результатов анализа (У-4);

-владеть

-метрологическими основами анализа (В-1);

-методологией выбора метода анализа для решения конкретных аналитических задач (В-2);

-навыками использования оборудования аналитической лаборатории и проведения основных операций по выделению, концентрированию, открытию и маскированию компонентов анализируемого образца с соблюдением правил техники безопасности (В-3);

-навыками ведения лабораторного журнала (В-4).

5. Структура дисциплины

Метрологические основы химического анализа. Типы химических реакций и процессов в аналитической химии. Методы обнаружения и идентификации. Методы разделения и концентрирования. Химические методы анализа. Физико-химические методы анализа.

В процессе изучения дисциплины используются как традиционные, так и инновационные технологии, активные и интерактивные методы и формы обучения: технология объяснительно-иллюстративного объяснений с элементами проблемного изложения, технология профессионально-ориентированного обучения, лекции, объяснительно-иллюстративный метод с элементами проблемного изложения, контрольные и лабораторные работы, коллоквиумы, разбор конкретных ситуаций, решение ситуационных задач.

Оценка качества освоения дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» включает текущий контроль успеваемости (собеседование, защита лабораторного практикума, контрольные работы, коллоквиум, тестирование, подготовка информационных сообщений) и промежуточную аттестацию – 2 зачета, экзамен и курсовая работа.

Критерии оценки индивидуальных образовательных результатов (достижений) определяются в соответствии с Положением о балльно-рейтинговой системе и технологической картой дисциплины.
Содержание дисциплины

ВВЕДЕНИЕ

Предмет аналитической химии, ее структура. Индивидуальность аналитической химии, ее место в системе наук, связь с практикой. Значение аналитической химии в науке, экономике и других сферах. Основные аналитические проблемы: снижение предела обнаружения; повышение точности и избирательности; обеспечение экспрессности; анализ без разрушения; локальный анализ; дистанционный анализ. Виды анализа: изотопный, элементный, структурно-групповой (функциональный), молекулярный, вещественный, фазовый. Химические, физические и биологические методы анализа. Макро-, микро- и ультрамикроанализ.

Основные этапы развития аналитической химии. Современное состояние и тенденции развития аналитической химии: инструментализация, автоматизация, математизация, миниатюризация, увеличение доли физических методов, переход к многокомпонентному анализу, создание сенсоров и тест-методов. Научная химико-аналитическая литература.

Раздел 1. ТИПЫ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ И ПРОЦЕССОВ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Тема 1. Общая характеристика аналитических реакций

Основные типы химических реакций в аналитической химии: кислотно-основные, комплексообразования, окисления-восстановления. Используемые процессы: осаждение-растворение, экстракция, сорбция. Константы равновесия реакций и процессов. Состояние веществ в идеальных и реальных системах. Ионы. Сольватация, ионизация, диссоциация. Поведение электролитов и неэлектролитов в растворах. Теория Дебая - Хюккеля. Коэффициенты активности. Концентрационные константы. Описание сложных равновесий. Общая и равновесная концентрации. Условные константы. Графическое описание равновесий (распределительные и концентрационно-логарифмические диаграммы).

Скорость реакций в химическом анализе. Быстрые и медленные реакции. Катализаторы, ингибиторы. Автокаталитические реакции. Примеры ускорения и замедления реакций и процессов, используемых в химическом анализе. Управление реакциями и процессами в аналитической химии.

Тема 2. Кислотно-основные реакции.

Современные представления о кислотах и основаниях. Теория Льюиса. Теория Бренстеда - Лоури. Равновесие в системе кислота - сопряженное основание и растворитель. Константы кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислоты и основания. Нивелирующий и дифференцирующий эффект растворителя.

Кислотно-основное равновесие в многокомпонентных системах. Буферные растворы и их свойства. Буферная емкость. Вычисления рН растворов незаряженных и заряженных кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований, смеси кислот и оснований.

Тема 3. Реакции комплексообразования.

Типы комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Классификация комплексных соединений. Ступенчатое комплексообразование. Константы устойчивости комплексных соединений. (ступенчатые и общие), Факторы, влияющие на комплексообразование: строение центрального атома и лиганда, концентрация компонентов, рН, ионная сила раствора, температура. Свойства комплексных соединений, имеющие аналитическое значение: устойчивость, растворимость, окраска, летучесть.

Влияние комплексообразования на растворимость соединений, кислотно-основное равновесие, окислительно-восстановительный потенциал систем, стабилизацию различных степеней окисления элементов. Способы повышения чувствительности и селективности анализа с использованием комплексных соединений. Важнейшие органические реагенты, применяемые в анализе для разделения, обнаружения, определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования. Органические реагенты для органического анализа. Возможности использования комплексных соединений и органических реагентов в различных методах анализа.

Тема 4: Окислительно-восстановительные реакции.

Электродный потенциал. Уравнение Нернста. Стандартный и формальный потенциалы. Связь константы равновесия со стандартными потенциалами. Направление реакции окисления и восстановления. Факторы, влияющие на направление окислительно-восстановительных реакций. Понятие о смешанных потенциалах. Механизмы окислительно-восстановительных реакций.

Основные неорганические и органические окислители и восстановители, применяемые в анализе. Методы предварительного окисления и восстановления определяемого элемента.

Тема 5: Процессы осаждения и соосаждения.

Равновесие в системе раствор - осадок. Осадки и их свойства. Схема образования осадка. Кристаллические и аморфные осадки. Зависимость структуры осадка от его индивидуальных свойств (растворимости, полярности молекул) и условий осаждения (концентрации осаждаемого иона и осадителя, солевого состава раствора и рН, температуры). Зависимость формы осадка от скорости образования первичных частиц их роста. Факторы, влияющие на растворимость осадков: температура, ионная сила, действие одноименного иона, реакции протонизации, комплексообразования, окисления-восстановле-ния, структура и размер частиц. Условия получения кристаллических осадков. Старение осадка (превращение метастабильной кристаллической модификации в более устойчивую форму; химическое старение в результате изменения состава осадка - дегидратации-гидратации, поликонденсации). Причины загрязнения осадка (совместное осаждение, соосаждение, последующее осаждение). Классификация различных видов соосаждения (адсорбция; окклюзия: внутренняя адсорбция, инклюзия; изоморфизм и др.). Положительное и отрицательное значение явления соосаждения в анализе.

Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации химических соединений. Идентификация атомов, ионов и веществ. Дробный и систематический анализ. Микрокристаллоскопический анализ, пирохимический анализ (окрашивание пламени, возгонка, образование перлов). Капельный анализ. Анализ растиранием порошков. Хроматографические методы качественного анализа. Экспрессный качественный анализ в заводских и полевых условиях. Тест-методы обнаружения веществ. Примеры практического применения методов обнаружения.

Основные методы разделения и концентрирования, их роль в химическом анализе, выбор и оценка. Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения; гибридные методы. Разделение сопоставимых количеств элементов и отделение малых количеств от больших. Константы распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор разделения. Коэффициент концентрирования.

Теоретические основы методов. Закон распределения. Классификация экстракционных процессов. Скорость экстракции. Типы экстракционных систем. Условия экстракции неорганических и органических соединений. Реэкстракция. Природа и характеристика экстрагентов.

Разделение элементов методом экстракции. Основные органические реагенты, используемые для разделения элементов методом экстракции. Селективное разделение элементов методом подбора органических растворителей, изменение рН водной фазы, маскирования и демаскирования. Приборы для экстракции.

Тема 9. Методы осаждения и соосаждения.

Применение неорганических и органических реагентов для осаждения. Способы разделения путем установления различных значений рН, образования комплексных соединений и применения окислительно-восстановительных реакций. Групповые реагенты и предъявляемые к ним требования. Характеристики малорастворимых соединений, наиболее часто используемых в анализе. Сорбция.

Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижной фазах. Классификация методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по механизму разделения, по технике выполнения. Способы получения хроматограмм (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Основные параметры хроматограммы. Основное уравнение хроматографии. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Качественный и количественный хроматографический анализ.

Основные стадии химического анализа. Выбор метода анализа и составление схем анализа. Абсолютные (безэталонные) и относительные методы анализа. Основные метрологические понятия и представления: измерение, методы и средства измерений, метрологические требования к результатам измерений, основные принципы и способы обеспечения достоверности результатов измерений, погрешности. Аналитический сигнал и помехи. Объем информации в аналитическом сигнале. Способы определения содержания по данным аналитических измерений. Основные характеристики метода анализа: правильность и воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и верхняя границы определяемых содержаний.

Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные погрешности. Погрешности отдельных стадий химического анализа. Способы оценки правильности: использование стандартных образцов, метод добавок, метод варьирования навесок, сопоставление с другими методами. Использование метода наименьших квадратов для построения градуировочных графиков.

Раздел 5 . ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Тема 12 . Гравиметрический анализ

Сущность гравиметрического анализа, преимущества и недостатки метода. Прямые и косвенные методы определения. Важнейшие органические и неорганические осадители. Погрешности в гравиметрическом анализе. Общая схема определений. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Изменения состава осадка при высушивании и прокаливании. Аналитические весы. Техника взвешивания. Примеры практического применения гравиметрического метода анализа.

Методы титриметрического анализа. Классификация. Требования, предъявляемые к реакции в титриметрическом анализе. Виды титриметрических определений: прямое и обратное, косвенное титрование. Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Эквивалент. Молярная масса эквивалента. Первичные стандарты, требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты. Виды кривых титрования. Скачок титрования. Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Автоматические титраторы.

Методы окислительно-восстановительного титрования. Построение кривых титрования. Перманганатометрия. Иодометрия и иодиметрия. Система иод-иодид как окислитель или восстановитель. Бихроматометрия. Броматометрия, цериметрия, ванадатометрия, титанометрия, хромометрия. Первичные и вторичные стандарты. Индикаторы. Определение неорганических и органических соединений.

Общая характеристика электрохимических методов. Классификация. Электрохимические ячейки. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Поляризационные кривые и их использование в различных электрохимических методах.

Примеры практического применения вольтамперометрических методов и амперометрического титрования.