Раздел 3. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
-
Сорбционные процессы в методах выделения, разделения и концентрирования. Основные виды сорбентов и их характеристика: активированные угли, ионообменники и ПХС, кремнеземы.
-
Плоскостная хроматография. Общие принципы разделения. Способы получения плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения. Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойная хроматография. Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.
Раздел 5 . ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4. Осадительное титрование, аналитические реакции в основе метода, кривые титрования, индикация КТТ. Примеры применения в анализе.
Раздел 6. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5. Кулонометрия. Теоретические основы. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Примеры применения в анализе.
6. Кондуктометрия. Теоретические основы. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Примеры применения в анализе.
7. Нефелометрия и турбидиметрия, поляриметрия, рефрактометрия Теоретические основы методов. Приборы. Примеры практического применения
8. Основные объекты анализа, особенности их пробоподготовки и анализа: металлы и сплавы; высокочистые вещества; геологические объекты и объекты окружающей среды; органические и биологические объекты.
Примерная тематика коллоквиумов
-
Общая характеристика аналитических реакций
-
Общая характеристика равновесия в аналитических реакциях: кислотно-основных, комплексообразования, осаждения, окислительно-восстановителотных.
-
Методы разделения и концентрирования.
-
Химические методы анализа
Примерные вопросы для подготовки к коллоквиумам.
Коллоквиум №1
1. Аналитическая химия – как наука, аналитическая служба, метод анализа, методика анализа, аналитическая реакция
2. Требования к аналитическим реакциям по чувствительности, селективности, экспрессности, воспроизводимости, трудоемкости и т.д.
3. Понятия, характеризующие чувствительность аналитических реакций: открываемый минимум (абсолютный предел обнаружения), предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объем.
4. Способы выражения состава растворов: массовая доля (процентная концентрация), мольная доля, моляльность, молярность, нормальность (молярная эквивалентная концентрация), титр (массовая концентрация).
5. Зависимость скорости реакции от температуры и природы реагирующих веществ. Катализ.
6. Возможности управления кинетикой аналитических реакций.
Коллоквиум 2.
1. Теории трактовки кислотно-основных свойств соединений: Аррениуса-Оствальда, Бренстеда-Лоури, Льюиса, Бьеррума, сольво-теория, теория Усановича и др..
2. Основные понятия протолитической теории. Примеры кислот и оснований. Преимущества этой теории для описания и управления реакциями в анализе.
3. Кислотно-основное равновесие в протолитических растворителях. Кислые, нейтральные и щелочные среды. Обобщенное понятие о рН.
4. Количественная характеристика силы растворенных кислот и оснований по Бренстеду. Сопряженные кислотно-основные пары.
5. Ионное произведение воды, шкала рН водных растворов. Расчет рН растворов сильных кислот и оснований.
6. Расчет рН водных растворов слабых кислот и оснований..
7. Буферные системы. Механизм буферного действия. Расчет рН буферного раствора. Буферная емкость. Важнейшие буферные растворы.
8. Состояние вещества в растворе при разных рН.
9. Общая характеристика комплексных соединений (КС) в рамках координационной теории. Основные понятия: комплексообразователь, координационное число, лиганд, дентатность, внутренняя и внешняя сферы. Химическая связь в КС. Классификация КС.
10. Устойчивость комплексных соединений, константы устойчивости и нестойкости. Влияние на устойчивость комплексов свойств комплексообразователя и лиганда.
11. Количественные характеристики равновесия комплексообразования, их взаимосвязь. Влияние различных факторов на комплексообразование.
12. Определение закомплексованности и доли свободного металла при заданной концентрации лиганда.
13. Равновесие при осаждении малорастворимого сильного и слабого электролита. Кs
14. Факторы, влияющие на растворимость осадков. Расчет растворимости по величине Кs : в чистой воде, в. присутствии посторонних веществ, в присутствии избытка осадителя.
15. Влияние рН на растворимость осадков.
16. Редокспотенциал и факторы, влияющие на величину редокспотенциала. Расчет и измерение потенциалов.
17. Использование стандартных редокспотенциалов для предсказания направления реакций в растворах. Расчет констант равновесия.
18. Характеристика силы окислителей (восстановителей) в нестандартных условиях с помощью реальных потенциалов. Способы направленного изменения силы окислителей и восстановителей.
19. Зависимость реального потенциала от величины рН. Зависимость реального потенциала от концентрации лиганда.
20. Устойчивость водных растворов окислителей и восстановителей.
Коллоквиум 3.
1. Классификация и необходимость методов концентрирования и разделения.
2. Количественные характеристики процессов концентрирования и разделения.
3. Экстракция. Общие принципы и терминология. Закон Бертло-Нернста.
4. Требования к экстрагентам, экстракционным реагентам. Техника экстракции. Реэкстракция.
5. Влияние рН и других факторов на коэффициент распределения при экстракции.
6. Сорбция как метод разделения и концентрирования. Количественные характеристики сорбционных процессов.
7. Виды сорбентов и характер их использования в анализе: ионообменные смолы, активированные угли, ПХС и т.д.
8. Общие принципы и терминология хроматографии. Классификация хроматографических методов. Идентификация компонентов по хроматограмме.
9. Почему компоненты смеси разделяются в хроматографической колонке? Скорость движения компонента как функция разных, переменных.
10. Теория тарелок в хроматографии. Селективность и эффективность, определение этих характеристик по экспериментальным данным.
11. Методы расчета содержания компонентов по хроматограмме.
12. Адсорбционная колоночная хроматография. Адсорбенты.
13. Ионообменная хроматография. Ионные хроматографы.
14. Распределительная хроматография, ее механизм и преимущества.
15. Тонкослойная хроматография. Бумажная хроматография.
16. ГЖХ. Требования к неподвижной фазе и носителям в методе ГЖХ. Схема газового хроматографа. Типы детекторов. Использование программирования температуры колонки в ГЖХ.
17. Принципы и преимущества ВЭЖХ. Схема прибора. Детекторы для ВЭЖХ.
Коллоквиум 4.
1. Общие принципы и области применения гравиметрического анализа.
2. Методы отгонки. Элементный анализ органических веществ.
3. Реакции осаждения в гравиметрии. Важнейшие осадители. Выбор концентрации осадителя в гравиметрии.
4. Техника фильтрования и промывания осадков. Потери при промывании. Соосаждение, его виды, борьба с ним.
5. Требования к весовой форме. Выбор температуры прокаливания. Техника прокаливания осадков.
6. Кристаллические осадки и правила их получения. Аморфные осадки и правила их получения.
7. Расчеты результатов гравиметрического анализа. Фактор пересчета.
9. Общие принципы титриметрического анализа. Классификация его видов, способы определения к.т.т.
10. Расчет результатов в титриметрическом анализе при разных способах проведения титрования.
11. Метод нейтрализации в титриметрическом анализе. Рабочие растворы, их приготовление и стандартизация.
12. Кривые титрования сильных и слабых кислот (оснований). Выбор индикатора
13. Титрование многопротонных электролитов и смесей веществ по методу нейтрализации.
14. Реакции комплексообразования в титриметрическом анализе. Титрование металлов низкодентатными лигандами.
15. Важнейшие комплексоны, их достоинства и недостатки. Состояние ЭДТА в растворе при разных рН. Химизм образования комплексонатов.
16. Определение точки эквивалентности в комплексонометрии. Металлохромные индикаторы. Блокировка металлохромного индикатора и ее предотвращение.
17. Приготовление, стандартизация и хранение растворов комплексонов. Расчет результатов комплексонометрического титрования.
18. Прямое, обратное и заместительное титрование в комплексонометрии. Косвенные методы в комплексонометрии.
19. Редоксметрия: принцип, классификация методов, определяемые вещества . Способы определения к.т.т. в редоксметрии.
20. Кривые редоксметрического титрования. В чем различие кривых титрования в редоксметрии и в методе нейтрализации?
21. Редоксиндикаторы и их выбор. Теория действия редоксиндикаторов.
22. Перманганатометрия. Характеристика метода, стандартизация рабочих растворов, осложнения в процессе титрования.
23. Хроматометрия. Общая характеристика метода, его достоинства, недостатки, области применения.
24. Иодометрия. Общая характеристика метода. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Побочные реакции.
25. Использование реакций осаждения в титриметрическом анализе. Кривые осадительного титрования. Связь высоты скачка с величиной Кs и концентрацией титруемого иона.
26. Аргентометрия. Приготовление и стандартизация растворов, индикация к.т.т. Другие реакции осаждения в титриметрическом анализе.
27. Способы аргентометрического титрования, сопоставление их по точности, избирательности и другим свойствам. Возможности раздельного определения галогенов в смеси.
Примерная тематика контрольных работ
-
Чувствительность аналитических реакций, способы выражения состава раствора, расчеты при приготовлении растворов.
-
Протолитические равновесия, рН растворов кислот и оснований ( сильных, слабых, анионов, катионов), рН в растворе амфолитов, буферные системы.
-
Равновесие при комплексообразовании.
-
Равновесие при осаждении
-
Равновесие при окислительно-восстановительной реакции.
-
Статистическая обработка результатов анализа. Градуировка. Дисперсионный анализ.
-
Гравиметрия.
-
Титриметрия
Критерии оценки контрольных работ
Как правило, контрольные работы содержат вопросы и задания, сгруппированные в логически связанные блоки. Контрольные работы имеют различный уровень по степени обобщения и систематизации: обучающий (работы с однотипными многовариантными заданиями, направленными на отработку конкретных умений и навыков); средний уровень обобщения и систематизации (контрольные работы, охватывающие материал конкрентной темы), высокий уровень обобщения и систематизации ( контрольные работы, охватывающие материал раздела).
При проверке контрольной работы оценивается правильность выполнения каждого задания отдельно в соответствии с тем количеством баллов, которое указано в задании. Далее результат выражается в процентах от максимального.
Выполнение контрольной работы на более 85% - «отлично» - «5»; 84%-67% - «хорошо» - «4», 66%-50% - «удовлетворительно» - 3, менее 50% - «неудовлетворительно» - 2.
Примерные задания для контрольных работ
Тема: «Чувствительность аналитических реакций, способы выражения состава раствора, расчеты при приготовлении растворов»
1. Как характеризует чувствительность аналитической реакции предельное разбавление? (3 балла)
2. Найдите предельное разбавление и открываемый минимум для обнаружения ионов меди при анализе растворенного микроудобрения действием раствора аммиака, если предельная концентрация ионов меди в растворе 1:250000 г/мл, минимальный объем растворе 0,05 мл. (6 баллов)
3. К какому типу аналитических реакций можно отнести данную реакцию обнаружения меди в растворе? Что служит аналитическим сигналом в аналитической реакции?(3 балла)
4. Необходимо приготовить стандартный раствор Cu2+ с содержанием металла 1 мг/мл объемом 500 мл из медного купороса и воды. Выполните необходимые расчеты и опишите приготовление раствора.( 8 баллов)
Тема: «Протолитические равновесия, рН растворов кислот и оснований (сильных, слабых, анионов, катионов), рН в растворе амфолитов, буферные системы.»
-
Что называют кислотой в рамках протолитической теории? Приведите примеры кислот-катионов, кислот-анионов, кислот-незаряженных частиц. Что называют сопряженной парой протолитов? Составьте сопряженные пары протолитов для ваших примеров кислот. (5 баллов)
-
К 750 мл 0,01н раствора серной кислоты добавили 250 мл 0,05М раствора гидроксида калия. Вычислите рН раствора. (10 баллов)
-
В мерную колбу на 100 мл поместили 3 г уксусной кислоты и раствор довели до метки водой, опишите протолитическое равновесие установившееся в этом растворе, каков рН раствора?(10 баллов)
-
Опишите поведение в водном растворе карбоната натрия. Какую роль в протолитическом взаимодействии играет карбонат – ион? Оцените, возможность протекания второй стадии протолитического взаимодействия с водой карбонат – иона. ( 5 баллов)
-
Рассчитайте рН в растворе карбоната натрия, в 500 мл которого содержится 2,65 г соли. В раствор добавили 1 мл 5 М соляной кислоты, как изменился рН раствора? Как изменился бы рН раствора, если бы в 500 мл воды ввели 1 мл 5 М соляной кислоты? Почему изменение рН различно?( 10 баллов)
Тема: «Комплексообразование»
1. Назовите соединение, образующееся в растворе нитрата серебра при добавлении раствора аммиака. Опишите его состав в рамках координационной теории. Составьте выражения его констант ступенчатого комплексообразования, констант устойчивости и констант нестойкости образующихся комплексов. Найдите значения всех констант, пользуясь справочником. ( 10 баллов)
2. Смешали по 50 мл 0,2 М раствора нитрата серебра и 1 М раствора аммиака. Найдите мольные доли участников равновесия. ( 10 баллов)
3. Приведите пример органического реагента, который является полидентатным лигандом в реакциях комплексообразования. Приведите формулы комплексных соединений, образованных этим лигандом. Покажите атомы в составе органического реагента непосредственно участвующие в образовании соединения? (10 баллов)
Тема: «Равновесие при осаждении»
-
Опишите равновесие в насыщенном растворе оксалата кальция. Вычислите растворимость оксалата кальция в воде и в 0,01 М растворе оксалата натрия. С чем связано изменение растворимости? ( 10 баллов)
-
Произойдет ли образование осадка, каков его состав, если в насыщенный раствор сульфата кальция объемом 5 мл добавили 20 мл 0,5 моль/л хлорида стронция.( 10 баллов)
-
Вычислить произведение растворимости сульфата бария, если по табличным данным растворимость равна 2,33 мг/л (10 баллов)
-
При каких значениях рН и какой из осадков будет выпадать первым при постепенном прибалении раствора гидроксида натрия к смеси, содержащей 0,1 моль/л хлорида марганца и 0,001 моль/л хлорида железа (III) (10 баллов)
Тема «Равновесие при окислительно-восстановительной реакции.»
-
Что называют стандартным электродным потенциалом сопряженной Redox-пары? Как характеризует окислительные и восстановительные свойства Redox-пары значение ее стандартного электродного потенциала? Приведите примеры пар в составе которых присутствуют: сильный окислитель, сильный восстановитель. ( 7 баллов)
-
Вычислите ЭДС гальванического элемента Ag 17г/л AgNO3; 1,2M NH3 5% NH3; 18,3 г/л Ni(NO3)2Ni. ( 20 баллов)
-
Вычислить константу равновесия для реакции: Sn2+ + I2→ Sn4+ + 2I-(10 баллов)
-
Вычислите молярную массу эквивалента окислителя в задании 3.( 3 балла)
Тема: «Статистическая обработка результатов анализа. Градуировка»
1. Используя метод наименьших квадратов, рассчитайте параметры уравнения градуировочного графика, если оптические плотности стандартных растворов, содержащих Р2О5(мг/мл): 0.02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06, равны соответственно: 0.21; 0,31; 0,40; 0,50; 0,60. Начертите градуировочный график, определите содержание оксида фосфора в контрольном растворе, если его оптическая плотность 0,42. ( 10 баллов)
2. При определении кальция гравиметрическим методом получили следующие результаты CaO (%): 12,86; 12,90; 12,93; 12,84. Обработайте данные определения методами математической статистики. Представьте результат в виде доверительного интервала при Р=0,95.( 5 баллов)
3. При определении кальция методом комплексонометрического титрования в том же образце получили следующие результаты CaO (%): 12,92; 12,88; 12,90; 12,85. Обработайте данные определения методами математической статистики. Представьте результат в виде доверительного интервала при Р=0,95.( 5 баллов)
Тема : «Гравиметрический анализ»
1. Вычислите гравиметрический фактор для предложенной схемы гравиметрического анализа: а) определяемое вещество - Pb3О4 – гравиметрическая форма – PbSO4; б) СaC2H2C2Ag2C2AgCl. (10 баллов)
2. Какую массу цемента, содержащего 30 % оксида магния, следует взять, чтобы получить 0,3 г осадка оксихинолята магния Mg(C9H6ON)2?( 5 баллов)
3. Какой объем соляной кислоты (=1,17 г/мл) потребуется для осаждения серебра в виде хлорида серебра из 2,0 г сплава, содержащего 22 % Ag, при использовании полуторного количества осадителя? Почему в данном случае необходимо полуторное количество осадителя? Как провести предварительную пробоподготовку?(5 баллов)
4.Из образца смеси сульфидов цинка и кадмия массой 0,4925 г получили 0,6895 г смеси пирофосфатов Zn2P2O7 и Cd2P2O7 . Вычислите массовые доли кадмия и цинка в образце.(15 баллов)
Тема: «Титриметрический анализ».
1. В 500 мл раствора содержится 2,6578 г карбоната натрия. Вычислите Т(Na2CO3), Т(Na2CO3/HCl) и нормальность этого раствора при его нейтрализации соляной кислотой до: а) до СО2; б) до NaНСО3. (10 баллов)
2. В чем суть обратного кислотно-основного титрования, приведите примеры такого титрования, как строится расчет по результатам такого титрования?(5 баллов)
3. Раствор гидроксида натрия объемом 20 мл с концентрацией 0,1000 моль/л оттитровывали стандартным раствором соляной кислоты такой же концентрации. Рассчитайте рН титруемого раствора для построения кривой титрования при прибавлении 19,90 мл, 19,99 мл, 20,00 мл, 20,01 мл, 20,10 мл титранта. (10 баллов)
3. Пробу экстракционной фосфорной кислоты объемом 5,00 мл, содержащей ортофосфорную кислоту и дигидрофосфат кальция, разбавили водой в мерной колбе на 250,00 мл. На титрование 20,00 мл полученного раствора в присутствии метилового оранжевого израсходовали 11,2 мл раствора NaOH (T(NaOH)=0,004014 г/мл), а на титрование такой же пробы с фенолфталеином 23,60 мл того же рабочего раствора. Вычислите концентрации H3PO4 и Ca(H2PO4)2 в пробе в г/мл. (25 баллов)
Содержание научно-исследовательской работы
Основной целью научно-исследовательской работы по аналитической химии является углубление и применение знаний в области дисциплины, полученных в ходе лекционных и лабораторных занятий. Реализация цели учебно-исследовательской работы по аналитической химии предполагает решение следующих задач:
-углубление основных теоретических знаний в области химического анализа;
-применение знаний, умений и навыков при выборе методики и выполнении анализа конкретных образцов;
-освоение на практике основных приемов маскирования, концентрирования и выделения определяемых компонентов при пробоподготовке;
-освоение методик химического и физико-химического анализа;
-применение знаний, умений и навыков по статистической обработке результатов анализа;
-формирование умений и навыков анализировать научную литературу, делать выводы и предоставлять результаты исследований.
Основной формой учебно-исследовательской работы студентов при изучении аналитической химии является курсовая работа.
Примерная тематика курсовых работ
1. Анализ минералов и горных пород.
2. Хроматография в тонком слое сорбента как метод обнаружения и разделения компонентов пробы.
3. Сущность и теоретические основы кинетических методов анализа.
4. Методы окислительно-восстановительного титрования при определении ХПК вод различного происхождения.
5. Спектрофотометрические методы изучения протолитических равновесий.
6. Спектрофотометрические методы изучения равновесий при комплексообразовании.
7. Оптические методы качественного анализа, их значение в идентификации неорганических и органических соединений.
8. Потенциометрическое титрование многоосновных кислот.
9. Особенности пробоотбора, пробоподготовки и анализа сплавов.
10. Маскирование, основанное на реакциях комплексообразования.
11. Определение массовой доли стрептоцида в препарате методами окислительно-восстановительного титрования.
12. Кинетическое определение формальдегида в растворе пара- фенилендиамином.
13. Метод абсорбционной молекулярной спектроскопии в анализе двухкомпанентных систем, складывающихся при кислотно-основном равновесии в растворах индикаторов
14. Качественный анализ образцов минералов, грунтов, твердых включений неорганического происхождения
15. Гибридные экстракционно-фотометрические методы определения и обнаружения
16. Применение методов ТСХ для описания кинетики реакций орг анического синтеза.
17. Применение ПХС для выделения и концентрирования тяжелых металлов.
18. Изучение сорбции на неселективных и селективных сорбентах под действием УЗ.
19. Методы Redox-титрования при определении ХПК вод.
20. Определение содержания различных протолитических групп в составе полиэлектролита методами потенциометрического титрования
21. Электрохимические методы определения йода в почвах и растительном сырье.
22. Методы ААС при определении тяжелых металлов в различных объектах
Примерный перечень вопросов к зачету (3 семестр)
1. Аналитическая химия как наука, основные понятия аналитической химии: химический анализ, метод анализа, методика анализа, качественный анализ, количественный анализ
2. Аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов. Характеристика чувствительности аналитических реакций, понятия о предельном разбавлении, предельной концентрации, открываемом минимуме, минимальном объеме.
3. Некоторые положения теории растворов электролитов: сильные и слабые электролиты, ионная сила раствора, концентрация и активность ионов в растворе. Характеристика рН водных растворов сильных электролитов.
4. Применение закона действия масс в аналитической химии. Химическое равновесие, константа химического равновесия (термодинамическая константа, концентрационная константа, условная константа равновесия).
5. Гетерогенные равновесия в растворах малорастворимых электролитов. Способы выражения растворимости малорастворимых электролитов. Произведение растворимости. Условия образования осадка малорастворимого электролита.
6. Дробное осаждение и растворение осадков. Перевод одних малорастворимых осадков в другие. Влияние посторонних электролитов на растворимость малорастворимых сильных электролитов (одноименных ионов и индифферентного электролита). Влияние различных факторов на полноту осаждения и растворения осадков.
7. Протолитические равновесия. Понятие о кислотах и основаниях в теории Бренстеда-Лоури. Протолитические равновесия в воде. Характеристика кислот и оснований, константы кислотности и основности, рН в растворах слабых кислот и оснований.
8. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих анион слабой кислоты, рН в растворе соли, содержащей анион слабой кислоты.
9. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих катион слабого основания, рН в растворе соли, содержащей катион слабого основания.
10. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих анион слабой кислоты и катион слабого основания, рН в растворе соли, содержащей анион слабой кислоты и катион слабого основания.
11. Понятие о буферной системе. Буферное действие, значение рН буферного раствора, содержащего слабую кислоту и ее соль. Буферная емкость.
12. Использование буферных систем в анализе. Буферное действие, значение рН буферного раствора, содержащего слабое основание и его соль.
13. Окислительно-восстановительные системы. Направленность окислительно-восстановительной реакции. Влияние различных факторов на направленность и глубину протекания окислительно-восстановительных процессов.
14. Общая характеристика комплексных соединений. Равновесие в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и константы нестойкости комплексов.
15. Равновесие в растворах комплексных соединений. Условные константы устойчивости комплексов. Влияние различных факторов на комплексообразование.
16. Типы комплексных соединений, применяемых в аналитической химии. Хелатные комплексы металлов с полидентатными органическими лигандами. Понятие о металлоиндикаторе.
17. Качественный анализ. Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (специфические, селективные и групповые). Дробный и систематический анализ.
18. Аналитическая кислотно-основная классификации катионов по группам. Особенности катионов каждой группы.
Примерный перечень вопросов к экзамену (4 семестр)
1. Аналитическая химия как наука, основные понятия аналитической химии: химический анализ, метод анализа, методика анализа, качественный анализ, количественный анализ
2. Аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов. Характеристика чувствительности аналитических реакций, понятия о предельном разбавлении, предельной концентрации, открываемом минимуме, минимальном объеме.
3. Подготовка образца к анализу. Средняя проба, отбор средней пробы жидкости, твердого тела, однородного и неоднородного. Пробоподготовка. Примеры пробоподготовки раствора, оксидной руды, хлоридной руды, сплава.
4. Некоторые положения теории растворов электролитов: сильные и слабые электролиты, ионная сила раствора, концентрация и активность ионов в растворе. Характеристика рН водных растворов сильных электролитов.
5. Применение закона действия масс в аналитической химии. Химическое равновесие, константа химического равновесия (термодинамическая константа, концентрационная константа, условная константа равновесия).
6. Гетерогенные равновесия в растворах малорастворимых электролитов. Способы выражения растворимости малорастворимых электролитов. Произведение растворимости. Условия образования осадка малорастворимого электролита.
7. Дробное осаждение и растворение осадков. Перевод одних малорастворимых осадков в другие. Влияние посторонних электролитов на растворимость малорастворимых сильных электролитов (одноименных ионов и индифферентного электролита). Влияние различных факторов на полноту осаждения и растворения осадков.
8. Протолитические равновесия. Понятие о кислотах и основаниях в теории Бренстеда-Лоури. Протолитические равновесия в воде. Характеристика кислот и оснований, константы кислотности и основности, рН в растворах слабых кислот и оснований.
9. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих анион слабой кислоты, рН в растворе соли, содержащей анион слабой кислоты.
10. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих катион слабого основания, рН в растворе соли, содержащей катион слабого основания.
11. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Гидролиз солей, содержащих анион слабой кислоты и катион слабого основания, рН в растворе соли, содержащей анион слабой кислоты и катион слабого основания.
12. Понятие о буферной системе. Буферное действие, значение рН буферного раствора, содержащего слабую кислоту и ее соль. Буферная емкость.
13. Использование буферных систем в анализе. Буферное действие, значение рН буферного раствора, содержащего слабое основание и его соль.
14. Окислительно-восстановительные системы. Направленность окислительно-восстановительной реакции. Влияние различных факторов на направленность и глубину протекания окислительно-восстановительных процессов.
15. Общая характеристика комплексных соединений. Равновесие в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и константы нестойкости комплексов.
16. Равновесие в растворах комплексных соединений. Условные константы устойчивости комплексов. Влияние различных факторов на комплексообразование.
17. Типы комплексных соединений, применяемых в аналитической химии. Хелатные комплексы металлов с полидентатными органическими лигандами. Понятие о металлоиндикаторе.
18. Качественный анализ. Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (специфические, селективные и групповые). Дробный и систематический анализ.
19. Аналитическая кислотно-основная классификации катионов по группам. Особенности катионов каждой группы.
20. Методы разделения, маскирования и концентрирования. Количественные характеристики разделения и концентрирования.
21. Экстракция как метод разделения и концентрирования. Коэффициент распределения и константа распределения. Степень извлечения при однократной и многократной экстракции. Влияние различных факторов на экстракцию. Реэкстракция.
22. Сорбция как метод разделения и концентрирования. Гетерогенное равновесие при сорбции из подвижной фазы. Виды сорбентов: активированные угли, ПХС, ионообменные смолы и т.д. Количественные характеристики разделения и концентрирования при сорбционных процессах.
23. Хроматография – как метод концентрирования, разделения и определения. Виды хроматографии.
24. Хроматограмма – как аналитический сигнал метода. Основные параметры хроматограммы. Идентификация и определение компонента по хроматограмме.
25.Теоретические основы хроматографического разделения. Теория хроматоргафических тарелок. Эффективность хроматографической колонки.
26. Распределительная хроматография: бумажная, ТСХ. Техника метода. Элюэнты. Основы идентификации и определения по хроматограммам.
27. Газовая и газожидкостная хроматография. Принцип действия и устройство газового хроматографа. Колонки, детекторы, газы – носители.
28. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Принцип действия и устройство хроматографа. Колонки, детекторы, носители.
29. Количественный анализ. Классификация методов количественного анализа. Требования к реакциям в количественном анализе.
30. Применение математической статистики для обработки результатов количественного анализа. Расчет метрологических параметров: среднее значение определяемой величины, отклонение, дисперсия, дисперсия среднего, стандартное отклонение (среднее квадратичное отклонение), стандартное отклонение среднего, доверительный интервал при заданной доверительной вероятности.
31. Гравиметрический анализ. Классификация методов гравиметрического анализа : методы осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические методы. Гравиметрический фактор.
32. Расчет массы навески анализируемой пробы и объема осадителя в гравиметрическом анализе. Гравиметрический фактор, расчеты в гравиметрическом анализе.
33. Операции гравиметрического анализа: взятие навески, растворение навески, осаждение. Требование к осаждаемой форме, условия полного осаждения кристаллических и аморфных осадков.
34. Операции гравиметрического анализа: фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка. Расчеты в гравиметрическом анализе.
35. Равновесия при осаждении двух малорастворимых соединений. Явления соосаждения: адсорбция, окклюзия, изоморфизм.
36. Примеры гравиметрического определения: железа, сульфатов, бария, никеля, воды и др.
37. Закон эквивалентов – теоретическая основа титриметрического анализа. Понятия эквивалент, фактор эквивалентности реагентов в кислотно-основных реакциях, реакциях осаждения, окислительно-восстановительных реакциях. Нормальность или молярная эквивалентная концентрация растворов.
38. Сущность титриметричсекого анализа. Титр, нормальность раствора. Рабочий раствор, стандартный раствор. Стандартизация раствора титратна. Основные приемы титриметрических определений.
39. Кривые титрования. Точка эквивалентности, индикация точки эквивалентности. Понятие об индикаторе, виды индикаторов.
40. Виды титрования, основные методы титриметрического анализа. Расчеты в титриметрическом анализе. Расчеты результата прямого титрования, обратного титрования.
41. Кислотно-основное титрование сильной кислоты сильным основанием, сильного основания сильной кислотой. Кривые титрования, рН в точке эквивалентности, индикация точки эквивалентности. Примеры практического применения подобного титрования.
42. Кислотно-основное титрование слабого основания сильной кислотой. Кривые титрования, рН в точке эквивалентности, индикация точки эквивалентности. Примеры практического применения подобного титрования.
43. Кислотно-основное титрование многоосновной кислоты сильным основанием. Кривые титрования, рН в точках эквивалентности, индикация точек эквивалентности. Примеры практического применения подобного титрования.
44. Окислительно-восстановительное титрование. Сущность, кривые окислительно-восстановительного титрования, окислительно-восстановительные индикаторы.
45. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования. Примеры практического применения окислительно-восстановительного титрования. Расчеты по результатам окислительно-восстановительного титрования.
46. Перманганатометрия. Рабочие растворы, полуреакции восстановления, возможности метода, индикаторы, условия проведения. Практическое применение.
47. Иодометрия. Рабочие растворы, полуреакции восстановления, возможности метода, индикаторы, условия проведения. Практическое применение.
48. Бихроматометрия. Рабочие растворы, полуреакции восстановления, возможности метода, индикаторы, условия проведения. Практическое применение.
49. Титрование по методу осаждения. Сущность метода. Кривые титрования, индикация точки эквивалентности.
50. Классификация методов осадительного титрования. Примеры практического применения осадительного титрования. Расчеты по результатам титрования.
51. Аргентометрия – метод осадительного титрования. Сущность метода, условия проведения, индикация точки эквивалентности, примеры практического применения.
52. Комплексиметрическое титрование. Сущность метода. Виды комплексиметрического титрования. Кривые титрования, индикация точки эквивалентности.
53. Классификация методов комплексонометрического титрования. Рабочие растворы. Понятие о металлоиндикаторе, их практическое применение для комплексонометрического определения железа, кальция, меди, магния.
54. Практическое применение комплексонометрического титрования. Определение жесткости воды, содержания железа, цинка и меди в рудах.
55. Понятие о маскировании, маскирование, основанное на реакциях комплексообразования, маскирование, основанное на окислительно-восстановительных реакциях.
Примерный перечень вопросов к зачету (5 семестр)
1. Понятие об аналитическом сигнале. Измерение величины его в методах химического и физико-химического анализа.
2. Происхождение спектров испускания, поглощения и рассеяния. Интенсивность и ширина спектральных линий. Структура атомных и молекулярных спектров.
3. Атомная спектроскопия. Общие положения. Классификация методов.
4. Абсорбционная спектроскопия и УФ и видимой областях. Основы метода. Оборудование.
5. Основной закон светопоглощения, условия его соблюдения. Фотометрические реакции.
6. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинативного рассеяния. Техника и практическое применение в идентификации и структурно-групповом анализе, количественный анализ.
7. Электрохимические методы анализа. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент: Гальванический элемент и электролитическая ячейка. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Классификация электрохимических методов.
8. Потенциометрия. Измерение потенциала. Ионометрия. Потенциометрическое титрование.
9. Вольтамперометрия и полярография, общие принципы и применение.
Учебно-методическое и материально-техническое обеспечение дисциплины
Литература
Основная
-
Власова И.В., Усова С.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учебно-методическое пособие – Омск: Издательство Омского государственного университета им. Ф.М. Достоевского, 2014 - 111 с. http://www.knigafund.ru/books/174119
-
Валова (Копылова) В.Д., Абесадзе Л.Т. Дашков и К Физико-химические методы анализа: Практикум, 2014 год -222 с. http://www.knigafund.ru/authors/19685
-
Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1. Химические методы анализа : учебник и практикум для прикладного бакалавриата / Э. А. Александрова, Н. Г. Гайдукова. — 2-е изд., испр. и доп. — М. : Издательство Юрайт, 2014. — Серия : Бакалавр. Прикладной курс.
-
Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2. Химические методы анализа : учебник и практикум для прикладного бакалавриата / Э. А. Александрова, Н. Г. Гайдукова. — 2-е изд., испр. и доп. — М. : Издательство Юрайт, 2014. — Серия : Бакалавр. Прикладной курс.
Дополнительная
-
Основы аналитической химии. В 2 кн. / Под ред. Ю.А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2002
Интернет-ресурс
1. www.anchem.ru
2. www.chem.msu.su
3. http://chemstat.com.ru
4. http://www.xumuk.ru
Материально-техническое обеспечение дисциплины
-
Компьютерный класс
-
Компьютер, сканер, принтер.
-
Кодоскоп
-
Телевизор, видеомагнитофон, DVD.
-
Ноутбук
-
Проектор
-
Таблицы
-
Лабораторное оборудование, посуда, химические реактивы
-
Поляриметр.
-
Рефрактометр.
-
ФЭК.
-
Спектрофотометр
-
Микроскоп.
-
Хроматограф газовый Кристалл 2000М
-
ИК фурье-спектрометр ФСМ 12-01
-
Система для тонкослойной хроматографии с денситометром «ДенСкан»
-
Анализатор АКВ-07МК вольтамперометрический
-
Милихром -2
-
Ультразвуковой диспергатор ИЛ100-6/1
-
Атомно-абсорбционный спектрофотометр КВАНТ –Z.
Схема распределения учебного времени
по видам учебной деятельности
Общая трудоемкость дисциплины –8 зачетных единиц (288 академических часа)
Виды учебной деятельности
|
Трудоемкость, час
|
Общая трудоемкость
|
288
|
Аудиторная работа
|
162
|
в том числе:
лекции
лабораторные занятия
|
50
112
|
Самостоятельная работа
|
99
|
Курсовая работа
|
+
|
Промежуточная аттестация
|
27
|
Схема распределения учебного времени по семестрам
-
Виды учебной деятельности
|
3 сем.
|
4 сем.
|
5 сем
|
Всего
|
Общая трудоемкость
|
69
|
105
|
87
|
288
|
Аудиторная работа
|
36
|
72
|
54
|
162
|
в том числе:
лекции
лабораторные занятия
|
14
22
|
18
54
|
18
36
|
50
112
|
Самостоятельная работа
|
33
|
33
|
33
|
99
|
в том числе:
контрольная работа
коллоквиум
|
+++++
++
|
+++
++
|
++
|
++++++++
++++
|
Промежуточная аттестация
|
зач
|
зкз -27
|
зач, курсовая
|
27
|
Учебно-тематический план
№
п/п
|
Наименование разделов и тем курса (с кратким раскрытием лекционных, лабораторных и практических занятий)
|
Всего часов в трудоемкости
|
В том числе аудиторных
|
Руков. самос. рабо-той
|
Промежуточная аттестация
|
Все-го
|
Лекц.
|
Лабо-рат. занят-ия
|
1
|
ВВЕДЕНИЕ
|
5
|
4
|
2
|
2
|
1
|
|
2
|
Раздел 1.
ТИПЫ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ И ПРОЦЕССОВ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
|
48
|
24
|
12
|
12
|
24
|
|
3
|
Раздел 2.
МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ
|
16
|
8
|
|
8
|
8
|
|
4
|
Раздел 3.
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
|
28
|
18
|
10
|
8
|
10
|
|
5
|
Раздел 4
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
|
13
|
8
|
4
|
4
|
5
|
|
6
|
Раздел 5 .
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
|
95
|
50
|
8
|
42
|
18
|
|
7
|
Раздел 6
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
|
83
|
50
|
14
|
36
|
33
|
|
|
Промежуточная аттестация
2 зачета, курсовая работа
экзамен
|
27
|
|
|
|
|
27
|
|
Всего:
|
288
|
162
|
50
|
112
|
99
|
27
|
Достарыңызбен бөлісу: |