В. С. Орехов, Т. П. Дьячкова
Сульфирование ароматических аминов
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Рис. 3.8. Схема сульфирования анилина
| 3.6.3. Сульфирование ароматических аминов
При сульфировании первичных ароматических аминов используют эквимольные количества серной кислоты. Обра- зующуюся первоначально при взаимодействии ароматического амина с серной кислотой соль методом запекания (180 – 190 °С) переводят в аминосульфокислоту, главным образом п-аминоаренсульфокислоту: ArNH 2 + H 2 SO 4 ArNH 3 HSO 4 H 2 NArSO 3 H + - 180 0 C - H 2 O Вторую стадию процесса (запекание сульфата амина) проводят с применением высококипящего растворителя – смеси полихлорбензолов (t кип > 170 °С). На рис. 3.8 приведена схема сульфирования анилина. В аппарат 4 загружают из мерников 1, 2 соответственно поли- хлорбензолы и анилин. К раствору анилина в смеси полихлорбензолов постепенно приливают из мерника 3 купоросное мас- ло и смесь нагревают до кипения. Первоначально при нагревании примерно до 130 °С начинает отгоняться азеотропная смесь полихлорбензолов и воды, внесенной с серной кислотой и образовавшейся при перегруппировке сульфата амина. Па- ры воды и полихлорбензолов поступают в холодильник-конденсатор 5 для охлаждения и конденсации. Затем в сепараторе- отстойнике 6 вода отделяется, а полихлорбензолы вновь поступают в реактор. Процесс ведут при 180 °С, при кипении поли- хлорбензолов, которые непрерывно возвращаются в сульфуратор. После окончания сульфирования полихлорбензолы отго- няют, реакционную массу в том же аппарате обрабатывают раствором NaOH и отгоняют с водяным паром остатки поли- хлорбензолов и анилина. Рис. 3.8. Схема сульфирования анилина: 1, 2, 3 – мерники для полихлорбензолов, анилина и серной кислоты; 4 – сульфуратор; 5 – холодильник-конденсатор; 6 – отстойник-сепаратор 180 °С . 1 3 2 6 5 4 Продукт реакции Вода Так получают раствор натриевой соли 4-аминобензолсульфокислоты (сульфаниловой кислоты). При подкислении этого раствора можно выделить свободную сульфаниловую кислоту: SO 3 H NH 2 ; Аналогично получают 4-аминонафталин-1-сульфокислоту (нафтионовую кислоту): SO 3 H NH 2 ; 4-амино-2,5-дихлорбензол-1-сульфокислоту: SO 3 H NH 2 Cl Cl ; 4-диметиламинобензол-1-сульфокислоту: SO 3 H N(CH 3 ) 2 Осуществляется и непрерывное получение сульфаниловой кислоты. В этом случае анилин и серная кислота непрерывно поступают в два последовательно расположенных реактора. При сульфировании ароматических аминов действием 75 % -ной H 2 SO 4 при 185 °С происходит окисление аминов кислородом воздуха с последующим образованием бензидина (обладает канцерогенной активностью) или его замещенных. жүктеу/скачать 1.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|