Фотоэлектроколориметриялық әдіс Әдіс 100 см3-дегі концентрациясы 60 г лимон қышқылының сулы ерітіндісінің оптикалық тығыздығын өлшеуге және оны йод ерітіндісінің оптикалық тығыздығының мәнімен салыстыруға негізделген.
таразылар. Талдау үшін ФЗК-60 немесе басқа маркалы аппараттар қолданылады.
Анықтау алдында калибрлеу графигі құрастырылады.
Ол үшін барлық эталонды ерітінділерді жұмыс ұзындығы 50 мм аспаптың кюветасына ретімен салады және олардың оптикалық тығыздығын көк жарық сүзгісімен анықтайды (ФЭК-60, No3 кюветада). Салыстыру кюветасына дистилденген су құйылады.
Калибрлеу қисығы эталондық ерітіндінің түс көрсеткішін абсцисса осі бойымен (3-кестені қараңыз) және ордината осі бойымен сәйкес оптикалық тығыздық мәндерін салу арқылы құрастырылады.
Талдау жүргізу тәртібі Талдау үшін қышқылды дайындау визуалды әдіспен бірдей жүргізіледі. Лимон қышқылының сүзілген зерттелетін ерітіндісінің оптикалық тығыздығының мәні фотоэлектрлік колориметрде анықталады. Ол үшін сүзілген ерітіндіні жұмыс ұзындығы 50 мм кюветаға салады, дистилденген суды эталондық кюветаға салады да, оптикалық тығыздықты калибрлеу қисығын тұрғызудағыдай өлшейді. Зерттелетін лимон қышқылы ерітіндісінің оптикалық тығыздығының мәні және калибрлеу графигі немесе кесте түс көрсеткішін анықтайды. Қышқылдың түсі йод ерітіндісінің түс көрсеткішінің тұтас бірліктерімен көрсетіледі.
4. Күлдің массалық үлесін анықтау Әдістің негізі лимон қышқылын муфельді пеште 600-ден 800 °С-қа дейінгі температурада күйдіргенде оның отқа төзімді қалдығын анықтау болып табылады.
Реагенттер:
10% аммоний нитратының ерітіндісі.
Талдау тәртібі
Тигель алдын ала жанып, оны тұрақты салмаққа дейін жеткізеді. 32
2-3 г мөлшеріндегі лимон қышқылы күйдірілген және өлшенген тигельде ± 0,0002 г дәлдікпен өлшенеді, электр плитасына немесе газ оттығына мұқият рұқсат етіледі, содан кейін 600-800 ° C температурада күйдіріледі. зертханалық электр пеші. Алғашқы күйдіру және салқындатудан кейін тигельдің мазмұны мұқият өңделеді
үш тамшы аммиак селитрасы ерітіндісімен суланған, кептірілген
және тұрақты салмаққа күйдірілген. Күлдің массалық үлесі W (%) формула бойынша есептеледі
З = (( m 1 - m 0 )∙100)/ m , (14)
мұндағы m1 – күлі бар тигельдің массасы, г;
m0 – бос тигельдің массасы, г;
m – лимон қышқылы үлгісінің салмағы, г.
Параллельді анықтаулар арасындағы рұқсат етілген ауытқулар 0,03% аспауы керек.
Достарыңызбен бөлісу: |