Реактивтерді дайындау
0,15% натрий бисульфитінің 0,75г ерітіндісін алу үшін сусыз натрий
сульфитін 400см
3
суда ериді 6 метилрот индикаторының 3-5 тамшысының
қатысуымен сірке қышқылының ерітіндісімен қызғылт бояу пайда болғанға
дейін қышқылдайды, содан кейін көлемін 500 см
3
дейін жеткізеді. Буферлік
ерітіндіні 30г бор қышқылын жəне 5г натрий гидроксиді 1дм
3
тазартылған
суға ерітіп дайындайды.
Талдауды жүргізу
0,01г артық емес қателікпен алынған салмағы 10г нан жұмсағының
немесе жоғарғы қыртысының ілуін 0,15%-ды натрий бисульфит ерітіндісімен
күпшекпен мұқият жуады. Содан кейін суспензияны саны 100см
3
сыйымдылығымен өлшеуіш колбаға ауыстырады, натрий бисульфит
ерітіндісімен белгіге дейін жеткізеді, 10минут бойы шайқайды, 10 минут
уттұндырады жəне құрғақ колбаға сүзеді.
Сыйымдылығы 150см
3
конустық колбаға 10см
3
сүзгіш пипеткамен
енгізеді, қатты боялған ерітінділерді талдау кезінде 10см
3
сүзгіш жəне 10см
3
тазартылған су алады. 0,1 йод ерітіндісімен натрий бисульфитінің артығын
сүзеді, индикатор ретінде 1см
3
крахмал ерітіндісін қосады жəне əлсіз күлгін-
көгілдір бояу пайда болғанға дейін сүзгілеуді жалғастырады. Егер йод қажет
болса, оны натрий тиосульфатының 0,01 ерітіндісімен сүзгілейді.
Бисульфит карбонильді қосылыстарды бұзу үшін буферлік ерітіндіні
қолданады, ол рН қоспасын 8,3-ке дейін жеткізуге мүмкіндік береді.
Қоспаның рН шамасы 8-ден кем болған кезде сүзгілеу соңы жеткілікті түрде
анық айқындалмайды, рН 9-дан астам ерітінділерде йод натрий
гидроксидімен өзара əрекеттеседі, бұл крахмал индикаторы ретінде
пайдалану арқылы сандық анықтауды мүмкін емес етеді.
Реакциялық колбаға шамамен титрлеу жүргізу кезінде натрий
бисульфитін алып тастағаннан кейін 15см
3
буферлік ерітіндіні қосады жəне
дереу микробюреткадан күлгін-көк бояу пайда болғанға дейін йод
ерітіндісімен 0,01 натрий бисульфитін бөледі. Титрант көлемін белгілейді.
Реакциялық колбаға негізгі анықтау жүргізу кезінде натрий
бисульфитін алып тастағаннан кейін шамамен титрлауға шыққан йод
ерітіндісінің 0,01 көлемінің 90% - ға жуығын енгізеді, содан кейін 15 см
3
буферлік ерітіндіні қосады жəне 0,01 йод ерітіндісімен титрлеуді аяқтайды.
Бисульфит сүзгіш заттардың құрамын (2.2) формула бойынша есептейді [11]:
(2.2)
Мұндағы:
Х-100 г құрғақ нан заттарына йод ерітіндісінің см
3
0,1 бисульфит
сүзгіш заттарының құрамы;
К-йод ерітіндісінің түзету коэффициенті;
V-негізгі титрлеуге кеткен йод ерітіндісінің 0,01 көлемі, см
3
;
10-йод ерітіндісіне қайта есептеу коэффициенті;
W-нандағы ылғалдың салмақтық үлесі, %.
Достарыңызбен бөлісу: |