В. С. Орехов, Т. П. Дьячкова
Рис. 4.17. Схема выделения
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
| Рис. 4.17. Схема выделения
индивидуальных изомеров из смеси нитрохлорбензолов: 1 – кристаллизация; 2 – ректификация в вакууме Смесь нитрохлорбензолов подвергают кристаллизации в трубчатых кристаллизаторах при 13–14 °С. После удаления жидкой эвтектической смеси массу в аппарате нагревают до 80 – 82 °С. При этом отделяется еще некоторое количество жид- кой части. В трубках кристаллизатора остается n-нитрохлорбензол, который иногда промывают хлорбензолом или спиртом. Затем n-нитрохлорбензол выплавляют и получают товарный продукт с температурой плавления 82 – 82,5 °С. Отделенная жидкая часть (маточный раствор) содержит около 65 % орто- и 35 % пара-изомера. Ее подвергают ректификации в вакууме и собирают три фракции. Из первой фракции (4–5 % от общего количества), содержащей в основном хлорбензол (если осуществляли промывку n-нитрохлорбензола в кристаллизаторе), выделяют хлорбензол и небольшое количество n-нитро-хлорбензола. Из второй фракции (43 % от общего количества; температура плавления 50 – 54°С) кристаллизацией можно выделить дополнительное количество n-нитрохлорбензола. Образующийся при этом маточный раствор присоединяют к маточному раствору от первой кристаллизации n-нитро-хлорбензола. Третью фракцию (3 % от общего количества) объединяют с остатком от перегонки (50–51 % от общего количества). Ос- таток после перегонки, застывающий при 26 °С, вновь ректифицируют в вакууме и получают фракцию сырого о- нитрохлорбензола (температура плавления 27–28 °С) и смолу. Фракцию сырого о-нитрохлорбензола кристаллизуют при ох- лаждении до 14-15 °С. При последующем повышении температуры до 32 °С выплавляется товарный о-нитрохлорбензол, застывающий при 31,5 – 32°С. При использовании кристаллизации для разделения изомеров нитрохлорбензола весьма велик объем маточных раство- ров. Например, из 1 т мононитрохлорбензолов при кристаллизации за один цикл получают всего 200 кг n-нитрохлорбензола (содержание его в смеси 600 – 630 кг). Упростить схему производства и сделать его более экономичным могла бы полная или частичная замена кристаллизации ректификацией. Смесь о- и n-нитрохлорбензолов может быть разделена в колонне с жүктеу/скачать 1.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|