Заключение Российского центра судебно-медицинской экспертизы мз РФ в отношении останков, обнаруженных летом 2008 г поисковой группой канд мед наук А. Ф. Каранина и, возможно



жүктеу/скачать 1.15 Mb.
бет7/10
Дата09.07.2016
өлшемі1.15 Mb.
#186023
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

9. Спектральное исследование

9.1. Инфракрасная спектрофотометрия (ИКС)


В разделе приведены результаты исследования молекулярного состава костной ткани опознаваемого мужчины, полученные методом инфракрасной спектрофотометрии (ИКС) (спектрофотометр «Paragon 500» фирмы «Perkin Elmer»). Эти данные послужили основой для суждения о давности и условиях захоронения.

9.1.1. Объекты исследования


Объектами исследования служили образцы костной ткани опознаваемого мужчины, визуальные посмертные изменения которых были минимальны. Исследовали образцы массой 2 – 4 мг от следующих костей:

  • образец 1 – фрагмент правой гороховидной кости запястья;

  • образец 2 – фрагмент остистого отростка грудного позвонка;

  • образец 3 – фрагмент свода черепа.

Контролем служили образцы нативной костной ткани человека из 4-х окрестных более древних захоронений (в колодах) с близкими сроками захоронения около (200 – 250 лет).

  • контроль 1 – мужчина 20 - 25 лет;

  • контроль 2 – мужчина 25 – 30 лет;

  • контроль 3 – мужчина старше 65 – 70 лет;

  • контроль 4 – мужчина 50 – 60 лет.

9.1.2. Методика исследования


Исследуемые и контрольный объекты тщательно растирали в агатовой ступке в течение 15 мин. Из полученного порошка отбирали навеску в 2,5 мг, смешивали с 250 мг тщательно просушенного КВr, затем повторно растирали (10 мин) в агатовой ступке.

Полученную смесь загружали в пресс-форму, помещали под пресс и создавали давление, равное 1 тонне, эвакуировали из пресс-формы воздух форвакуумным насосом (2 мин), затем поднимали давление на таблетку до 10 тонн и выдерживали 2 мин. Таблетку извлекали из пресс-формы и устанавливали в оптический канал спектрофотометра.

ИК-спектры объектов получали с помощью встроенной в спектрофотометр ЭВМ и принтера НР Deskjet 880C фирмы «Hewlett Packard». Фоновым объектом служила аналогичным образом изготовленная таблетка тщательно высушенного и растертого порошка КВr. Спектр таблетки фиксировали в интервале частот 450 – 4358,6 см-1. Расшифровка ИК-спектров проводилась по методике Л.Л. Шафранского38. Их количественная характеристика дана по оптической плотности (А) и поглощению (% Т).

9.1.3. Результаты исследования


В ИК-спектрах свежей нативной кости (Рис. 27) обычно наблюдаются интенсивные полосы поглощения, связанные с колебаниями РО3-4 области 500 - 650 см-1 (деформационные колебания) и 900 - 1150 см-1 (валентные колебания), полосы поглощения аниона СО2-3 880,1400 и 1460 см-1, а также полосы поглощения, относящиеся к колебаниям белковой части (амид III 1240 см-1, амид II 1540 ± 10 см-1, амид I 1660 ± 20 см-1), включая метильные СН2 и СН3 группы (2850 ± 30 см-1, 2925 - 2970 см-1), а также полоса поглощения липидов 1740 ± 15 см-1.

ИК-спектры исследуемых объектов 1 – 3 (Рис. 32 -34) близки между собой и содержат все компоненты, характерные для нативного костного вещества, за исключением метильных групп в объектах 1 и 2 (отсутствуют) и амида I (прослеживается в виде следов). Аналогичные ИК-спектры наблюдаются и для образцов контроля 1 и 2 (Рис. 28, 29). Контрольные объекты 3 и 4 (Рис. 30, 31) содержат абсолютно все компоненты нативного костного вещества, отмечается повышенное содержание амидов II и III.

Отличием ИК-спектров контроля 2 и 3 от всех остальных объектов является появление дополнительных полос поглощения в области длин волн 777,8 и 1339,1 см-1, что указывает на начавшуюся деструкцию неорганики костной ткани, как следствие большой давности этих захоронений.

Деструкция амида III в благоприятных условиях грунтового захоронения завершается в течение нескольких десятков лет, а амида II – в течение нескольких сотен лет. Аналогичная динамика распада свойственна и ортофосфатам.

В данном случае методом ИК-спектрофотометрии установлено консервирующее влияние почвенных кислот, приведшее к идеальному, т.е. почти прижизненному сохранению белковых веществ во всех исследованных захоронениях (в гробу, в колодах) с. Холмогоры.

Выводы: Установить давность захоронения опознаваемого мужчины на основе ИК-спектров костной ткани не представляется возможным ввиду консервирующего действия почвенных кислот.

9.2. Рентгено-флуоресцентный анализ (РФА)


В разделе приведены результаты исследования элементного состава костной ткани опознаваемого мужчины, полученные с помощью неразрушающего метода РФА на базе медико-криминалистического отделения Бюро судебно-медицинской экспертизы Московской области.

9.2.1. Объекты исследования


Исследовали следующие образцы костей опознаваемого мужчины:

  • образец 1 – фрагмент остистого отростка грудного позвонка;

  • образец 2 – фрагмент свода черепа.

Контролем 1 служил образец нативной костной ткани фрагмента черепа мужчины в возрасте 35 ± 5 лет из братского захоронения без гробов с давностью захоронения около 65 лет в сходных с экспертным образцом природных условиях.

Контролем 2 являлся суммарный образец костной ткани от 50 трупов мужчин 20 – 50-летнего возраста из средней полосы Европейской части России, погибших в результате черепно-мозговой травмы, и изъятой при судебно-медицинском исследовании трупов в 1970-е гг. (стандарт для спектральных исследований отдела МКИ, характеризующий прижизненное содержание макро- и микроэлементов костей человека).

Все костные останки сухие, лишены жирового компонента, достаточно хрупкие. Фрагменты костной ткани тщательно растирали в агатовой ступке до пудрообразной консистенции. Исследовали элементный состав вышеперечисленных образцов.

9.2.2. Методика исследования


Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ химических элементов проводился с помощью рентгеновского спектрометра «СПЕКТРОСКАН-МАКС GF2E (Al, S)» в рамках ТУ 4276-001-23124704–2001 серийный № 1015, изготовлен 15.11.2005 г., прошедший проверку и модифицированный 14.02.2008 г. при следующих режимах работы:

- кристалл LiF 200;

- рентгеновская трубка БХ-7, с анодом Ag; носик рентгеновской трубки омеднён (Cu);

- анодное напряжение 40 кВ;

- рабочий ток 100мкА

- пороги дискриминатора, мВ: 450 - 1350 : 1350 - 2250;

- время экспозиции 1 - 100 сек;

- диапазон выявляемых элементов от Ca до U; фиксированные каналы Al и S.

Использован программный комплекс «СПЕКТР» в режиме качественного и количественного анализа.

Действие рентгеновского анализатора основано на регистрации интенсивности флуоресцентного излучения исследуемого образца в выбранном диапазоне химических элементов и при определенном времени экспозиции

Интенсивность регистрируемого рентгеновским анализатором излучения пропорционально связана с концентрацией исследуемого химического элемента в зоне наблюдения.

9.2.3. Результаты исследования

Исследование экспертного образца 1 по отношению контроля 1




Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1389,9-1433-1478,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1393,8-1436,5-1473,9мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 986,4-1041,2-1099,3мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1905,7-1937,4-1969,7мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1501,2-1541,9-1583,4мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075,3-2103,2-2127,8мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2765,2-2775,4-2785,4мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736,8-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2861,8-2882,3-2897,7мА 100с/0,5%

Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%
Образцы: Контроль 1, образец 1

Аналитические сигналы: Привнесение элемента



Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 1

2,334

2,432

0,085

51,103

2,868

3,037

-0,019

0,914

-0,115

Образец 1

3,716

3,825

0,490

29,808

2,765

18,246

0,078

0,086

-0,019

Оценка

1,382

1,393

0,405

-21,295

-0,103

15,209

0,078

-0,828

-0,019

Наличие

Есть

Есть

Есть

Нет

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет

Исследование экспертного образца 1 по отношению контроля 2



Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1385,5-1433-1485,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1388,4-1436,5-1484,7мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 962,9-1041,2-1115,9мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1905,1-1937,4-1968,2мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1586,5мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075-2103,2-2132,3мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2756,6-2775,4-2795,4мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2862,3-2882,3-2898,2мА 100с/0,5%

Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 2, образец 1





Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 2

0,463

0,433

0,015

1,339

3,075

1,543

0,109

-0,027

0,019

Образец 1

3,720

3,781

0,506

30,731

2,814

17,386

0,223

0,060

-0,249

Оценка

3,258

3,349

0,490

29,392

-0,260

15,843

0,113

0,060

-0,268

Наличие

Есть

Есть

Есть

Есть

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет

Аналитические сигналы: Привнесение элемента

Исследование экспертного образца 2 по отношению контроля 1

Программа



Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1386-1433-1486,2мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1388,4-1436,5-1482,5мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 969,2-1041,2-1115,8мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1907,7-1937,4-1968,5мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1586мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075-2103,2-2132,6мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2759,7-2775,4-2792,1мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2869-2882,3-2895мА 100с/0,5%

Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 1, образец 2

Аналитические сигналы: Привнесение элемента


Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 1

2,336

2,416

0,087

47,326

2,888

3,562

0,076

1,247

-0,166

Образец 2

1,644

1,681

3,247

31,540

2,843

14,889

0,220

0,023

-0,124

Оценка

-0,692

-0,735

3,159

-15,785

-0,045

11,327

0,144

-1,224

-0,124

Наличие

Нет

Нет

Есть

Нет

Нет

Есть

Есть

Нет

Нет

Исследование экспертного образца 2 по отношению контроля 2


Программа

Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1378,7-1433-1486,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1381,7-1436,5-1493,7мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 962,1-1041,2-1119,2мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1903,4-1937,4-1970,9мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1587,5мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2073,8-2103,2-2131,9мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2752,8-2775,4-2793,1мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2869-2882,3-2895мА 100с/0,5%

Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 2, образец 2

Аналитические сигналы: Привнесение элемента


Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 2

0,552

0,509

0,016

0,916

3,219

0,347

0,018

0,042

-0,069

Образец 2

2,020

1,957

3,450

36,874

3,037

15,131

0,088

-0,057

-0,212

Оценка

1,468

1,449

3,435

35,958

-0,181

14,784

0,070

-0,099

-0,212

Наличие

Есть

Есть

Есть

Есть

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет

В образце 1 обнаружено повышенное содержание рения (Re), цинка (Zn), брома (Br) и марганца (Mn).Содержание железа в экспертных образцах по отношению контроля 1 понижено, по отношению контроля 2 – повышено. Это кажущееся противоречие объясняется тем, что образцы контроля 2 не находились в условиях земляных захоронений, а труп человека (контроль 1) был захоронен без гроба, что способствовало более быстрому накапливанию в костях элемента из почвы.39




жүктеу/скачать 1.15 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет