1 Дәрістер Дәріс №1. Тері және мех шикізатын химиялық талдау


Дәріс №6 Көндік заттардың мөлшерін анықтау. Синтетикалық полимерлердің мөлшерін анықтау



бет3/9
Дата16.07.2016
өлшемі2.63 Mb.
#203949
1   2   3   4   5   6   7   8   9

Дәріс №6 Көндік заттардың мөлшерін анықтау. Синтетикалық полимерлердің мөлшерін анықтау.
“ Көндік заттар ”түсінігіне теріден былғары немесе мехтың былғары тканіне ауысқан белоктар жатады. Көндік заттар былғарының және былғары тканінің талшықты құрылымын құрайды және оның маңызды құрамдас бөлігі болып табылады.

Көндік заттардың сандық анықтауларымен қоса саналы сипаттамасын былғары және былғары тканінің сапасын бағалауға пайдалануға болады. Мысалы, шикізаттың бір түріне және бір тәсілмен ұлтан былғарысының төзімділігі көндік заттардың мөлшеріне тікелей байланысты. Бұл, егер көгдік заттар бүліншілікке ұшырамаған және талшықтарына зақым келмеген жағдайларда ғана дұрыс болады.

Көндік заттардың мөлшерін анықтау былғары және былғары тканін химиялық талдаудың ең маңызды бөлігі болып табылады. Өйткені, әртүрлі былғары немесе былғары ткані және түрлі аң терілерің салыстырғанда, әсіресе ғылыми зерттеулерде, химиялық талдаудың нәтижесін көндік заттың 10 масс бөлігіне шағын есептейді. Көндік заттар мөлшерінде кез келген қате осындай есептеу кезінде 6 еседей көбейеді.

Былғарыда және мехтың былғары тканінде көндік заттарды анықтаудың бірнеше әдістері белгілі.

Ең көп таралған әдіс, жалпы азот құрамын анықтау негізінде құралған.Ол кезде былғары немесе былғары тканіндегі азот мөлшерін анықтап алынған шаманы сәйкес козффициентке көбейтіп өндік заттардың мөлшерін табады. Бірақ көндік заттардың мөлшерін былғары немесе былғары тканіндегі азоттың мөлшері бойынша анықтау кейбір жағдайларда мүмкін емес.

Қосымша илеу, толықтау, күлден арылту процестерінде, әсіресе былғары шығару үшін, азот құрайтын заттарды, және оның ішінде аминосмолаларды қолдананды. Былғарыға азоты бар қосымша заттардың кіруі , көндік заттардың азот мөлшері бойынша анықтау нәтижесінде әсерін тигізеді.

Табиғатына қарай, қолданылатын азоттық заттар, былғары белоктарымен және басқа оның құрамдас бөліктерімен әр-түрлі беріктілікпен байланыс құрып әртүрлі күшпен ұсталады. Егер былғары немесе былғары тканіне енгізілген азоты бар заттар сумен өңдеуге толық жуылып кететіні дәлелденсе көндік заттың азот мөлшері жалпы азот мөлшері мен сумен жуылған азотты заттардың мөлшерінің айырмашылығымен анықтауға болады. Бұл әдісті, мысалға, құрамында аммиак тұздары бар былғарыдағы көндік заттардың мөлшерін анықтау ұсынылады. Күлден арылту, тұздау және басқа процестерде былғары жартылай фабрикатына амоний тұздары енгізіледі.

Бірақ азотты бар заттардың көбісі, сумен өңдеу кезінде, былғарымен нығыз байланысқандықтан жуылып кетпейді. Сондықтан осындай былғарыны талдауда жоғарыда жазылған әдіспен көндік зат мөлшерін анықтауды қолдануға болмайды. Оксипролин мөлшерімен көндік заттарды анықтау әдісі де қанағаттандырарлық нәтиже бермейді. Былғары немесе былғары тканіндегі боялған заттар, оксипролинді калориметрлеуді қиындатып тәжірибе қателігін 10 процентке дейін көбейтеді. Құрамына аминосмола және басқа азотты заттар кіретін былғары немесе былғары тканіндегі көндік заттарының құрамын анықтауға чехословак зерттеушілерінің жасаған әдісін қолдануға болады. Әдіс белок аминоқышқылдарының мыстан комплекстік қосылыс құруына негізделген. Көндік заттардың мөлшерін анықтау былғары немесе былғары тканін аминоқышқылға дейін қышқылмен гидролиздеп, аминоқышқылдың мыспен комплексін құрып сол комплекстегі мысты йодометриялық анықтаудан тұрады.

Жалпы азот мөлшері бойынша көндік заттардың мөлшерін анықтау. Былғары немесе былғары тканіндегі жалпы азот мөлшерін К ельдаль әдісі бойынша анықтайды. Ол үшін былғары тканінің 0,4 г. нақты мөлшерін аналитикалық таразыда өлшейді. Өртеу және амиакты айыруды, белокты талдаудағыдай етіп жасайды. Көндік заттардың мөлшерін (массалық үлесін), %мына формула бойынша есептейді:

Бұл жерде: Ү- титрлеуге кеткен, 0,1Н қышқыл ерітіндісінің көлемі, мл: а - бақылау тәжірибесінің түзетпесі мл; 0,0014 0,1Н мл қышқыл ерітіндісіне сәйкес азот мөлшері г.; К - көндік зат шағып есептеу коэффисиенті; Н - былғары тканінің салмағы, г.

Үш параллельді анықтау жүргізеді. Көндік затқа шағып емептегенде олардың арасындағы айырмашылығы 0,7 проценттен (абсолютті) аспаса, үш анықтаудың арифметикалық орташасы соңғы нәтиже ретінде қабылданады. Егер қандай да бір анықтау қасындағысынан 0,7 проценттен айырмашылығы берсе онда оны алып тастайды да қалған екі анықтаудың орташа нәтежиесімен есептейді. Егер екі шеткі анықтау шамасы ортадағыдан 0,7 проценттен көп айырмашылық берсе талдауды қайталап жүргізеді.

Белоктың азоты жоқ аминосмодамен және басқа қосылыстармен қосымша иленген және толықтандырылған былғарыда және мехтың былғары тканіндегі көндік заттардың мөлшерін анықтау. 3г жақын былғары немесе былғары тканінің аналитикалық таразыда салмағын өлшеп, 250мл конустық колбаға салып,80мл 15 процентті күкірт қышқылы ерітіндісін құяды да 24 сағ 100-1050С температурада кептіргіш шкафінде гидролиздейді.

Гидролиздеу кезінде белоктың пептидтік байланыстары толығымен жойлып, аминоқышқыл түзіледі, олар бұл жағдайларда ерімейді және бөлінуге ұшырамайды. Тәуліктік гидролиздеуден кейін гидролизаттың күйі әртүрлі болып ол былғары және былғары тканінің қосымша илеу және толықтыруға қолданылатын азоты бар заттардың табиғатына байланысты болады.

Суығаннан кейін гидролизатты 200мл өлшемді колбаға қағаз сүзгімен сүзеді, сүзгідегі қалдықты қайнаған тазартылған сумен жуғаннан кейін сұйықтың өлшемді колбадағы мөлшері 160мл болатындай есеппен шаяды.

Мыстың аминоқышқылдарымен комплекс түзуі әлсіз сілтілі ортада жүреді. Сондықтан суытылған сүзіндіні рН 8 жеткенше, 11,5г күйдіргіш натрийды минималды мөлшердегі сумен ерітіп дайындаған күйдіргіш натрий ерітіндісімен бейтараптайды. Бейтараптауды аяқталғаннан кейін колбаны ішіндегісімен суытып, белгіге дейін жеткізіп, шайқап, пипеткамен 50мл ерітіндіні алып, 25мл жақсы шайқалған мыс фосфоты суспензиясы бар колбаға құяды. Колбаны ішіндегісімен анда-санда шайқап отырып 10мин ұстаймыз. Бұл кезде мыстың аминоқышқылдармен боялған комплексты,ерітіндінің түсі көктен (танидті қолданусыз иленген былғары) сұрға дейін (хромтанидпен иленген былғары) өзгеруі мүмкін.

Ерітіндіні құрғақ бүрмелі сүзгімен сүзіп,пипеткамен 50 мл сүзілген ерітіндіні 250-300мл конустық колбаға құйып 5 мл мұзды сірке қышқылын қоысп, содан соң 20мл 50 процентті калий йодиді ерітіндісімен араластырады. Колбаны сағаттық шынымен жауып 5мин, қараңғы жерде тұрғаннан кейін крахмалдың қатынасуымен натрий гипосульфитімен титрлейді.

Көндік зат мөлшерін (массалық үлесін), процент,мына формула бойынша есептейді:



бұл жерде: а- титрлеуге кеткен 0,1 Н натрий тиосульфатының мөлшері,мл. 0,02105- 1мл Н тиосульфат ерітіндісіне сәйкес келетін көндік зат мөлшері,г;6- анықтауға алынған ерітіндінің сұйылттыру дәрежесі; Н – былғары немесе мехтың былғары тканінің салмағы,г.




Синтетикалық полимерлердің мөлшерін анықтау.

Былғары немесе былғары тканіне енгізілген синтетикалық полимерлер олардың барлық құрамдас бөліктерінің проценттік мөлшерін өзгертеді,ал кейбір,жағдайларда кейбір көрсеткіштердің абсолюттік шамаларын дәл өзгертеді. Мысалға, танидпен иленген былғарыны аминосмоламен қосымша иленгенде, сумен жуылатын заттардың абсолютті мөлшері азаяды да соған сәйкес байланысқа илегіштердің мөлшері көбейеді.

Егер синтетикалық полимерлермен қосымша иленген және толықтырылған, былғары немесе мехтың былғары тканін талдау кезінде есептелмейді, барлық құрамдас бөліктерінің анықтау нәтижесі (ылғал, минералды заттар, жарғақ заттар және басқалар).

Синтетикалық полимердің мөлшері есепке алынбаса, онда барлық құрамдас бөліктердің (ылғал, минералды заттар,көндік заттар т.б.). анықтау нәтижесі дұрыс болмайды. Мысалы, жалпы азот мөлшері бойынша анықталатын,көндік заттардың былғарыдағы мөлшері, аминосмоламен қосымша иленуден кейін, нақты мәннен өте асып кетеді, ал илену санының көрсеткіші – төмендеп кетеді. Себебі,органикалық еріткіштермен майлы заттардың мөлшері анықтау кезінде, былғарыдан полимерлердің тек бір бөлігі ғана ажыратылады, яғни илену саны көбейеді.

Сонымен, синтетикалық полимерлермен қосымша иленген және толықтырылған, былғары немесе мехтың былғары тканің химиялық талдауда,полимердің мөлшерін анықтау арқылы ғана дәлдік мағыналарын алуға болады.

Акрилдік шайырлардың мөлшерін анықтау. 4,5 г. жақын былғарыны, аналитикалық таразыда өлшеп, шыны қауызға салып, Зайченко қолбасына енгізіп (150 бетті қара) 25-30 мл дихлоротанды құйып түнге қалдырады. Содан соң 6-7 сағ. Былғарыдан, Зайченко аппаратынла, майлы заттарды және шайырды айырады. Алынған экстрактіні экстракциялық қолбадан тұрақты массаға жеткізілген және өлщенілген Зайченко қолбасына ауыстырады, ал қауызға сол былғарысымен тағыда дихлоротанды құйып түңге түңімен қалдырады. Келесі күні тағыда 6-8 сағ. Қауыздағы былғарыдан майлы заттарды ажыратады. Екі операцияны сол былғары мөлшерімен үшінші рет жасайды. Экстрактіні, салмағы өлшенген Зайченко қолбасына құяды. Сонан соң дихлоротанды аппаратта бөліп алып, қалдықты кептіргіш шкафінде 130 С температурада қалыпты массаға жеткенше екі рет кептіреді: бірінші кептіру 1,5 сағатқа, ал екіншісі -15 минутқа созылады.

Былғарыдағы акрил шайыры және майлы заттар қосынды мөлшерін( массалық үлесін), процент ,мына формуламен анықтайды:



Бұл жерде:а-құрғақ қалдық, г; Н-былғарының салмағы, г.

Шайырдың мөлшерін анықтау үшін, кептірілген және таразыда өлшенген қалдыққа 15-20 мл дихлоротанды қосып мл ыстық тазартылған бензинді қосып,сорғыш шкафта,жабық эектрлік жылытқышқа жайлап 30мл (шайқаумен) ыстық тазартылған бензинді(қайнаудың жоғарғы шеті 800С) қосып,шайырды тұнбаға тұндырып сонан соң, байқап төгу арқылы майдан боледі. Бүлінген шайырдың түсі қара-қоңыр болады.Егер шайыр бояу тұнса, онда ерітіндіні түнге қалдырады.

Шайыр таза түрінде алу үшін ,сорғыш шкафте 3-5 мин мерзімінде, екі рет 10мл сутек тотығын қосумен 15-20 мл сірке қышқылында қайнатып ерітеді:бірінші 5мл сутек тотығын қышқыл қайнай бастағанда, қалған 5мл.- қайнау біткен соң қосады. Сонан соң шайырды, 70-80мл. Тазартылған суды ерітіндіге қосып , тұнбаға түсіреді. Бөлініп алынған шайыр ақ түсті болады. Оны кептірілген және салмағы өлшенген қағаз сүзгімен сүзіп бөліп алады. Сүзуді аяқтаған соң сүзгі және колбаны ыстық тазартылған сумен сірке қышқылының исі кеткенінше шайып, кептіріп салмағын өлшейді. Кептіру, шайырмен майлы заттардың қосынды мөлшерін анықтаудағыдай етіп, жүргізеді.

Акрилді шайырдың құрамдық мөлшерін(массалық үлесін), %, мына формула бойынша анықтайды:

бұл жерде: b-шайырдың сүзгідегі және колбадағы қосынды массасы, г. ; Н- былғарының нақты салмағы, г.



Кремний органикалық полимерлердің (силикондардың) мөлшерін анықтау.Былғарыны толықтыруға арналған кремний органикалық полимерлердің көбісі, диметилсилоксан немесе оның полимерлерін құрайды.

СH3

- Sl - O

CH3


Былғарыдағы кремний органикалық полимерлердің мөлшерін анықтайтын әдістерге, ылғалды тотығуды қолдану, дәл және жаңа нәтижелерді бермейді, себебі тотығу кезінде олар толық анықталмайды. Ең оңай және дәл анықтайтын әдіс, оларды фториттер (органовторсиландар) түріне ауыстыру арқылы жүргізіледі.

CH3

-Sl - O - (CH3)2 SlF2+H2O

CH3


Кремний органикалық полимерлерді былғарыдан майлы заттармен қоса тетрогидрофуран арқылы ажыратады. Сонан соң сығындыны, фторлы сутек қышқылымен п-пропанолдың қатынасумен, өңдейді. Бұл кезде силикон, фторы бар сәйкес силанға айналады. Ол төменгі қайнау температурасымен сипатталып сығындыны кептіру кезінде оңай ажыратылады. Силиконның сығындыдағы яғни былғарыдағы мөлшерін фторлы сутекті қышқылымен және п-пропанолмен өңделгенге дейінгі және кейіңгі сығындының массасының айырмашылығы арқылы анықтайды. Майдаланған 3,5 г. жақын былғарыны, аналитикалық таразыда өлшеп, 2 сағ. Тетрогидрофуранмен Зайченко аппаратында экстракциялайды, сонан соң еріткіштің негізгі массасын сол аппаратта ажыратады. Майлы заттармен полимерді құрайтын, экстракт түгел тұрақты массаға жеткізілген және өлшенілген платинді аяқтап ауыстырылады. Еріткішті аяқтан, су моншасында буландырады.

Майлы заттар және полимерлер бар аяқты, кептіргіш шкафінде, 100-2С температурада 4 сағ. Бойы бірінің салмағын өлшеуге дейін, кептіреді.

Салмағын өлшегеннен кейін кептіруді, жалпы уақыты сағат болғанға дейін немесе 4 сағ кептіруден кейін, соңғы кептіріп салмағын өлшеуде (әр сағат сайын) қалдықты құрғақ массасы бір-бірінен 2 проценттен аспайтындай болғанға дейін жүргізеді.

Содан соң пластиналық аяқтың ішіндегісін, 40мл п-пропанол және 2-5 мл 40 процентті фторлы сутек қышқылының ерітіндісімен араластырады. Көлемі 50мл –ден аспауы керек, себебі көп мөлшердегі қышқылда реакция бәсеңдейді. Қышқылдың мөлшерін анықтау үшін полиэиленді өлшеулі цилиндр қолдану керек.

Платиналық аяқты су моншасына қойып, ішіндегісін буландырады. Сол мөлшерде п- пропанол және қышқылды тағыда қосып, су моншасында буландырып, сонан соң кептіргіш шкафінде, 100+-2С температурада тұрақты массаға жеткенше, кептіреді. Силикондардың былғарыдағы мөлшерін (массалық үлесін), процент, мына формуламен есептейді.

Бұл жерде: а-фторлы сутек қышқылымен өңдемей тұрғандағы құрғақ қалдықтың массасы, г; b-фторлы сутек қышқылымен өңдегеннен кейінгі, құрғақ массасының қалдығы, г. ; Н- былғарының нақты салмағы, г.

Параллелді анықтаудың нәтижесі 5 проценттен (салыстырмалы) аспауы керек. Құрамында азот бар шайырларлың мөлшерін анықтау.

Аминошайырлар былғары немесе мех тканінде үш өлшемді структура құрайды және қандай болсын органикалық еріткіштермен былғарыдан ажыратылмайды. Былғары немесе былғары тканіне енгізілген аминошайырлардың мөлшерін, ондағы белок емес азоттардың мөлшері бойынша, анықтауға болады. Бірақ бұл азоттың молшері тікелей үлкен қиындықтар туғызады.

Чехословактік зерттеушілер, былғары немесе былғары тканінде шайыр арқылы енгізілген азот мөлшерін көндік заттардағы азот мөлшері мен жалпы азот мөлшерінің айырмашылығы арқылы анықтайтын әдісті жасады. Жалпы азоттың мөлшері К´ельдаль әдісімен анықталады. Көндік заттардың азотының мөлшерін анықтау үшін, былғары немесе былғары тканінің нақты мөлшерін, қышқылымен, аминоқышқылға ауысқанша гидролиздейді(38 бетті қара). Гидролиз затқа мыс тұзын қосып, мыстың амино қышқылдарымен комплекстер құрайтын мөлшері арқылы, көндік заттардың мөлшерін анықтайды. Көндік заттардың мөлшерін, сәйкес коэффициентке(ірі қара мал терілерінен алынған былғары үшін -5,62) бөлу арқылы көндік заттардағы азот мөлшерін табады. Егер былғары тканін өңдеуде қолданатын шайырдағы азоттың проценттік мөлшері белгілі болса, онда былғарыдағы шайырдың мөлшері (массалық үлесі),% мына формуламен есептейді.

Бұл жерде: а-былғары немесе былғары тканіндегі жалпы азот мөлшері, процент; b-былғары немесе былғары тканінде, көндік заттардағы азот мөлшері , процент ; С- шайырдағы бастапқы азот мөлшері, процент;Н – былғары немесе былғары тканінің салмағы, г.

Егер былғары немесе былғары тканіне шайыр мономер түрінде енгізіліп талшықтың ішінде конденцацияланса, былғарыдағы шайырдың мөлшері мономерге шағып санау арқылы жүргізіледі.

Дәріс №7. Сумен жуылатын заттардың мөлшерін анықтау. Байланысқан илегіштің және илеу санының

анықтау.
Сумен жуылатын заттардың мөлшерін, таниттермен синтетикалық илегіштердің қолданылуымен алынған былғарыны химиялық талдау кезінде анықтайды. Бұл заттар илегіш ерітінділерінің танидтерінен және анотанидтерінен, органикалық және аноорганикалық толықтырғыштырдан, көндік заттардың кейбір мөлшерінен тұрады.

Суда жуылатын заттардың мөлшері, негізінен былғарының толықтырылуын сипаттайды; олардың артық мөлшері былғарының пайдалану қасиетіне кері әсерін тигізеді. Сондықтан юфтіде және аяқ киімнің төменгі жағына арналған былғарыда, жуылатын заттардың иөлшері стандартпен шектелінеді.

Сумен жуылатын заттардың мөлшерін, белгілі су мөлшерімен белгілі уақыт ішінде былғарының майсызданған нақты мөлшерін шайқау арқылы анықтайды; Алынған су сығындысын буландырып, содан соң құрғақ қалдық массаны анықтайды.

Сумен жуылатын заттардың мөлшері былғары үлгісін майдалау дәрежесінде, сумен өңдеудің ұзақтығымен температурасына, сұйықтық коэффициентке, жуудағы механикалық әсердің қарқындылығына байланысты болады. Сондықтан талдаудың салыстырмалы нәтижелері, оны дәл жасау жағдайларында ғана мүмкін болады.

Жалпы сумен жуылатындарға органикалық жуылатындар және аноорганикалық жуылатындар жатады.

Аноорганикалық суда жуылатындарға минералды заттардың суда еритін бір бөлігі жатады. Олардың мөлшенһрін, жалпы сумен жуылатындарды күлдеу арқылы анықтайды.

Органикалық суда жуылатындардың мөлшері, жалпы суда жуылатындармен аноорганикалық жуылатындардың мөлшерлерінің айырмашылықтары арқылы есептейді.

Жалпы сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау.

Майдаланған былғарының мөлшерін , байланыспаған майлы заттарды кептіргеннен кейін, еріткіш кеткенше ауада кептіреді.Сонан соң оны 500 мл.тазартылған жылы сумен,20+-2С температурада айналу жиілігі 1,0с-1 шайқайтын аппаратта өңдейді.Өңдену сыйымдылығы 750-800 мл.шыны банкіде жүргізіледі.

Банкінің ішіндегі жылдам сүзетін бүрмелі сүзгіде сүзеді.Бірінші 150 мл сүзіндіні төгіп тастап кеселі 150 мл-ден 50 мл.сұйықтықты пипеткамен алып.Кептірілген және салмағы өлшенілген фарфор ыдыста ,су моншасында буландырады.Буланғаннан кейін құрғақ қалдықты 30 минут мен 128 -130С температурада кептіргіш шкафта кептіреді.Ыдыста эксикаторда суытып одан кейін аналитикалық таразыда салмағын өлшеді.

Былғарыдағы жалпы суда жуылатындардың жалпы мөлшерін( массалық үлесін) мына формуламен өлшейді:



Бұл жерде: а-50 мл.сүзіндіні буландырудан кейін алынған қалдық массасы,г.Н-былғарының нақты салмағы г.



Аноорганикалық сумен жуылатындардың құрамын анықтау.

Жалпы сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау кезінде алынған құрғақ қалдықты кішкене тазартылған суда ерітеді.Алынған ерітіндіні толығымен тұрақты массаға жеткізілген және өлшенілген фарфор тигелге ауыстырып, су моншасында буландырып,муфелді пешке күлдейді.

Күлдеуді ,былғарыдағы күл құрамын анықтаудағыдай етіп жүргізеді.

Былғарыдағы анорганикалық суымен жуылыатындардың мөлшерін (массалық үлесін)% мына формуламен есептейді:



Бұл жерде:b-50 мл.сүзіндінің күлдік қалдығының массасы,г. Н-былғарының нақты салмағы г.



Органикалық сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау.

Былғарыдағы органикалық суда жуылатын заттардың мөлшерін(массалық үлесін) процент,мына формуламен есептейді:

Х112

Жалпы сумен жуылатын және анорганикалық суымен жуылатындардың екі параллелді анықтау нәтижесі олардың орташа арифметикалық мәндерінен ±2 % (абсолютті) аспауы керек.


Байланысқан илегіштің және илеу санының

анықтау.

Байланысқан иілгіштің мөлшері илеу тиімділігін сипаттайды.Минералдың илеу нәтижесінде былғары және былғары тканімен байланысқан илегіштер мөлшерін,хромның алюминийдің,цирконийдің және басқаларды мөлшеріне қарай қорытындылап олардың металл оксидіне есептейді.

Былғарымен байланысқан илегіштің мөлшерін ,танид және синтетикалық илегіштер қолданылған кезде ,жанама жолмен анықтауға болады. Олардың 100 проценттен майлы заттардың ,күлдің, көндік заттардың және органикалық суда жуылатындардың ,былғары немесе ,былғары тканінің құрғақ абсолютті массасын есептегендегі проценттік мөлшерінің қосындысын алып тастау арқылы есептейді.

Осындай есептеу кезінде органикалық жуылыатындар орнына жалпы суымен жуылатындарды алуға болмайды,өйткені анорганикалық суда жуылатындар күлдің құрамына кіреді.Байланысқан илегіш заттардың мөлшерін анықтаудың осы әдісінің нәтижесінде былғары немесе былғары тканінің басы құрамдас бөліктерінің барлық қате анықтаулары өзінің әсерін тигізеді.Сондықтан байлансқан илегіштерді анықтаудың дұрыстығы,барлық химиялық талдаудың дұрыстығына байланысты болады.

Былғарыдағы байланысқан илегіштердің (Иб) және ондағы көндік заттардың (Кз)мөлшеріне қарай илену саны (Ис) % былайша есептейді:

Илеу саны, былғарының пайдалану қасиеттерімен тығыз байланысты,оның мөлшері стандартпен шектелінеді.

Минералдармен иленетін былғарыны химиялық талдауды,оның ішінде хроммен иленген былғарыны талдағанда,барлық құрамдас бөліктерінің жиынтығы әрқашанда 100% аз,әдетте 92-96 процент болады. Өйткені, минералмен илеуші заттар былғарыда немесе мехтың былғары тканінде,оксидтер түрінде емес,комплекстік тұздар түрінде болады.

Мысалыға,хром оксидінің мөлшерін,хромның комплекстік тұздарына есептеу үшін,осы мөлшерді 2,29-ға көбейту керек.


Дәріс №8. Талдау нәтижелерін,абсолютті құрғақ заттардың массасына немесе заттың шартты ылғалдылығы массасына есептеу. Қышқылдықты анықтау

Екі немесе одан да көп былғарының нгемесе мехтің химиялық құрамын салыстыру үшін талдаудың нәтижелерін олардың абсолютті құрғақ массасына немесе былғары тканінің шартты ылғалдылығының мөлшеріне есептеу керек.

Қайталап есептеу,әр көрсеткішті коэффициентке көбейту арқылы жүзеге асады,оның сандық мағынасы,аналитикалық ылғалдық шамасына және есептеу жүргізілетін ылғалдыққа байланысты болады. Есептеу коэффициентін анықтау формуламен жүргізіледі.

Былғарының құрамдас бөліктерінің мөлшерін анықтау нәтижелерін х,прцент талдау кезінде алынған шаманы –а,г.,анықтауға алынған нақты заттың (Н),г,массасына қатынасын ,100-ге көбейтіп анықтайды:



Егер былғарыдағы ылғал мөлшері өзгерсе сол а шаманы алу үшін Н салмақты,Н1 салмағына ауыстыру керек,соған байланысты х шамасы х1,процент шамасымен ауыстырылады.



Көрсетілген формуладағы Н1- ылғал мөлшері,Ы,проценттен Ы1- процентке ,өзгерген кездегі заттың Н,массасы. Ылғалы Ы тең ,салмағы Н тең зат,Н,Ы/100 г.тең ылғалдың өзін сақтайды ал ондағы құрғақ заттар г.,мынаған тең:



Осыған ұқсас ойлай отырып Н1 тең зат мөлшері ылғалдылығы Ы,процент,болған кезде ,мынаған тең құрғақ заттарды өзіне ұстайды



Зерттелетін үлгілерде құрғақ заттардың мөлшері бірдей болғандықтан:



немесе 

Н1 мәнін формулаға қойып Х1 мәнін табады:

бірақ


сондықтан



Сонымен есептеу коэфициенті мына формуламен анықталады:



Бұл жерде :Ы-талдау нәтижесінде алынған ,ылғал мөлшері,процент:Ы1 есептеу жүргізілетін ылғал мөлшері,%

Химиялық талдау нәтижесін,абсолютті құрғақ былғары массасына,яғни 0 процент ылғалдыққа есептеу қабылданған. Бұл жағдайда есептеу коэффициенті мына формуламен анықталады:

Былғары немесе былғары тканінде ылғал мөлшері өзгергенде олардың барлық құрамдас бөліктерінің процеттік мөлшері өзгереді,бірақ құрамдас бөліктердің проценттік жинағы тұрақты болып 100-ге тең болады.Сонымен, ылғал құрамын азайту басқа құрамдас бөліктердің проценттік мөлшерін пропорционалды өсіреді,және керісінше.

Сондықтан,талдау нәтижесін есептегенде үлкен ылғалдылықтан аз ылғалдылыққа қайта санау коэфициенті 1 ден көп болуы керек,ал аз ылғалдылықтан көпек санау коэфицентті 1 ден аз болу керек.

Талдаудың салыстырмалы нәтижелерін көндік заттың 100 мас.бөлігіне де есептеуге болады,ол үшін былғары немесе мех тканінің құрам көрсеткішінің әрқайсысын 100/КЗ коэффицентіне көбейтеді,бұл жерде КЗ- аналитикалық ылғалдықтағы көндік заттардың проценттік мөлшері.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет