Адырбекова г. М. Органикалық химияның теориялық негіздері
Жұмыс Органикалық қосылыстарды бөлу және тазарту
жүктеу/скачать 322.5 Kb.
|
| 14. Жұмыс Органикалық қосылыстарды бөлу және тазарту
Возгонка. Возгонка деп қатты заттың қыздырғанда, сұйықтыққа айналмай, тікелей буға айналуын атайды. Бұл әдіс төмен температурада тез буға айналатын қатты заттарды тазарту үшін қолданылады. Возгонка әдісінің айырмашылығы: а) өте таза зат алуға болады, б) тазартатын зат өте аз мөлшерде болса да осы әдісті қолдануға болады. Возгонка әдісін жүргізу үшін тазартатын затты фарфор чашкасына салып бетін ұсақ тесіктелген фильтр қағазымен жауып, қағаз үстіне шыны воронкамен жабамыз. Воронканың төбесін мақтамен тығындаймыз.Фарфор чашкасындағы тазартатын затты жайлап қыздырамыз. Воронканың қабырғасына кристалдар тұра бастағанда, қыздыруды баяндатамыз да 30 минут күтеміз. Сонда бөлінген бу қағаздың уақ тесіктерінен өтіп, воронканың қабырғасында салқынлап, кристалға айналады да қағазына түсіп жиналады. Возгонка біткен соң электр плитасын сөндіріп, приборды суытамыз. Түзілген кристалды жинап, өлшеп, балқу температурасын анықтаймыз.
Кристалдан қайта кристалл бөлу. Қайта заттарды тазартқанда қайта кристал бөлу әдісі қолданылады. Қайта кристал бөлу әдісі араласқан қатты заттардың әртүрлі еріткіштігіне байланысты. Бұл әдісті жүргізу үшін мынадай жұмыс әдісін қолданамыз: Еріткіш таңдау. Ыстық қаныққан ерітінді дайындау. Ерітіндіні ерімеген қосымшалардан бөлу. Ерітіндіні суыту. Түзілген жаңа кристалды бөлу. Бөлінген кристалды таза еріткішпен жуу. Кептіру. Еріткіш таңдау. Қайта кристалл түзу әдісі негізінен дұрыс еріткіш таңдауға байланысты. Таңдаған еріткіш мына талаптарға сәйкес болуы керек. А) Қосымша заттарды ерітпеу керек. Тазартатын затпен қосымша заттың таңдалған еріткіште ерімділігінің айырмашылығы неғұрлым көп болса, сол ғұрлым тазартұдың нәтіжесі жоғары. Б)Еріткіш тазартатын затты қыздырғанда жақсы ерітіп, салқындағанда ерімділігін баяулату керек. В)Еріткіш тазартатын затпен химиялық реакцияға түспеуі керек. Г)Кристалды жуғанда еріткіш тез жуылып, тез кебуі керек. Д)Ерітіндінің қайнау температурасы тазартатын заттың балқу температурасынан 10-150 төмен болғаны жөн. Еріткішті тәжірибе жүзінде таңдау. Егер екі түрлі еріткіш таңдасақ, екеуінің ішіндегі арзанырағын жаңғыш қәбілеті төмендеу т.б. көрсеткішпен ыңғайлысын алады. Еріткіш бір зат емес екі еріткіштің немесе үш еріткіштің қосындысынан құралуы мүмкін. Мұндай жағдайда, әуелі таңдалған еріткіштердің ішіндегі ең жақсы еріткішіне тазартатын затты салады да, соған екіншісін, немесе үшіншісін қыздырып тұрақты лай/муть/ болғаныша құйямыз. Сосын екі немесе үш еріткіштің қосындысының лайлығы кетіп, мөлдір болғанынша қыздырамыз, сосын суытамыз. Таңдаған еріткішіміз екі немесе үш заттан құралса, олар бір-бірімен химиялық реакцияға түспеуі керек. Көпшілік жағдайда мына еріткіш қоспалары алынуы мүмкін:спирт-бензол, спирт-құмырсқа қышқылы, ацетон-су, эфир-ацетон-бензол, хлорофром-перлейн эфирі т.б. Экстракция. Экстракция деп бөліп алатын заттың бір фазадан екінші фазаға өтуін атайды. Бұл әдіс араласқан затттардың белгілі ерітіндіде әртүрлі еруіне негізделген, сондықтан бөліп алатын затты ғана ерітетін (қосылыстағы қалған заттарды ерітпейтін) ерітінді таңдай білу бұл әдістің негізі. Көпшілік жағдайда экстракциялау әдісі заттың судағы ерітіндісінен белгілі органикалық еріткішпен бөлу үшін қолданылады.Егер таңдаған еріткішіміз бөлетін затты судан гөрі жақсырақ ерітетін болса экстракциялау әдісі үшін өте ыңғайлы жағдай. Заттың екі сұйықтық фазасының арасына үлесуі (орналасуы) Нернст заңына бағынады. Cа / Cв =K Тепе-теңдік жағдайдағы екі өзара араласпайтын сұйықтықтағы еріген заттардың консентрациясының қатынасы белгілі температурада тұрақты сан болатынын жоғарыдағы формуладан көреміз. Консентрациялардың бұл қатынасын ‘үйлесу коэффиценті’ деп атайды. Затты судағы ерітіндісінен экстракциялағанда диэтил эфирін, бензолды, хлорофромды, дихлорлэтанды, төртхлорлы көміртегін, пертолейн этил ацетаты т.б. қолдануға болады. Экстракцтялау үшін ерітіндіні таңдағанда мына жағдайларды ескеу керек: а)таңдаған ерітіндіміз екінші фазада нашар ерісін, б)таңдаған ерітіндегі заттың еруі бұрынғы ерітіндіден гөрі күштірек болу керек, в)таңдаған ерітіндінің қайнау температурасы не ғұрлым төмен болса, соғұрлым затты тазарту үшін айдау оңай болады. Экстракциялағанда таңдаған еріріндіні аз мөлшерде алып бірнеше рет қайталап құйып шайқау керек. Ол үшін әуелі бастапқы бөлуге алынған. жүктеу/скачать 322.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||