Негіздері
Құрал-жабдықтар, реактивтер, материалдар
жүктеу/скачать 323.49 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмысты орындау әдістемесі
- Калибрлік график құру
- Нитритті азотты анықтау
| Құрал-жабдықтар, реактивтер, материалдар
Фотоколориметр; 2) электроплитка; 3) 50 мл-лік, 100 мл-лік өлшеуіш колбалар; 4) 1 мл, 10 мл бөлгіш шкаласы бар пипеткалар, 10 мл-лік бөлгіш шкаласы жоқ пипетка; 5) сегнет тұзының ерітіндісі ( КNаС4Н4О6·4Н2О) – осы тұздың 50 грамын қыздыра отырып, дистильденген суда ерітеді, ерітінді көлемін 100 мл-ге дейін жеткізеді, араластырады, сүзеді, NаОН-тың 10%-дық ерітіндісінің 5 мл-ін қосады және аммиак іздерін жою мақсатында 30 минут қайнатады. Ерітінді көлемін қайтадан 100 мл-ге дейін жеткізеді. 6) Несслер реактиві (К2НgI4 – калий тетраиодмеркуратының сілтілі ерітіндісі, сатылымға түсетін препарат); 7) аммиаксыз су – сілті қосылған дистильденген су (NаОН-тың 5 %-дық ерітіндісінің 25 мл-ін дистильденген суда ерітіп, көлемін 1 литрге дейін жеткізеді және қайнатады). 8) NH4Cl тұзының стандартты ерітіндісі. Негізгі ерітінді: аммиаксыз суда 296,5 мг 1000С-та кептірілген сусыз NH4Cl ерітеді, осы сумен көлемін 100 мл-ге дейін жеткізеді; осы ерітіндінің 1 мл-інде 100 мкг - иондары болады. Жұмысшы ерітінді: негізгі стандартты ерітіндінің 5 мл-ін аммиаксыз дистильденген сумен сұйылтып, көлемін 100 мл-ге дейін жеткізеді; осы ерітіндінің 1 мл-інде 5 мкг - иондары болады. Материал: суқойма суы. Жұмысты орындау әдістемесі Су сынамасының 100 мл-не 0,2 мл сегнет тұзының ерітінідісін және Несслер реактивінің 0,2 мл-ін қосады, араластырады және 10 минуттан кейін 425 нм-де қалыңдығы 1 см-ге тең кюветада дистильденген судың фонында оптикалық тығыздықты өлшейді. Алынған оптикалық тығыздықтың мәнінен бос сынаманың (холостая проба) оптикалық тығыздығын алып тастайды. Аммоний иондарының концентрациясын калибрлік график бойынша анықтайды. Калибрлік график құру Көлемі 50 мл-ге тең өлшеуіш колбаларға стандартты NH4Cl ерітіндісінің 0,1,2,3,4,6 және 10 мл-ін құяды. Стандартты ерітіндінің 1 мл-інде 5 мкг - иондары бар. Осы ерітінділердің көлемін аммиаксыз дистильденген сумен таңбаға дейін жеткізеді, араластырады, әрбір колбадан 10 мл-ден сынама алып, пробиркаларға құяды. Ерітінділердегі аммоний иондарының концентрациялары 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 және 1 мг/л-ге тең. Аммоний иондарының концентрациясын жоғарыда келтірілген әдістеме арқылы анықтайды. Алынған оптикалық тығыздық мәндерінен бос (холостая проба) сынаманың оптикалық тығыздықтарын анықтайды. 2.8. Нитритті азотты анықтау Әдіс нитрит-иондарының біріншілік ароматтық аминдермен айқын түске боялған диазоқосылыстар түзе әрекеттесуіне негізделген. Анықтау кезінде сульфанил қышқылының және α-нафтиламин (Грисс реактиві) реакциясы пайдаланылады. С10Н2 NН2 + NН2С6Н4SО3Н + Н NО2 → NН2С10Н6 N2 Әдістің сезімталдығы – 0,5 мкг 1 литрде. Нитриттердің мөлшері көп болғанда суды сұйылтады. жүктеу/скачать 323.49 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|